分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)過(guò)氧化氫含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、實(shí)驗(yàn)報(bào)告姓名：班級(jí)：同組人：項(xiàng)目過(guò)氧化氫含量的測(cè)定課程:分析化學(xué)學(xué)號(hào):一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? . 了解高鈕酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法和保存條件。2 .掌握以NaGO為基準(zhǔn)物標(biāo)定高鈕酸鉀溶液濃度的方法原理及滴定條 件。3 .掌握用高鈕酸鉀法測(cè)定過(guò)氧化氫含量的原理和方法。二、實(shí)驗(yàn)原理標(biāo)定高鈕酸鉀溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)有 HCQ - 2隆O NaGQ、FeSO - 7H2O(NH)2SO6HQ AS2O和純鐵絲等。由于前兩者較易純化，所以在標(biāo)定高銳 酸鉀時(shí)經(jīng)常采用。本實(shí)驗(yàn)采用NaGO標(biāo)定預(yù)先配好的濃度近0.02mol/L的高鈕酸鉀溶液，兩者反應(yīng)方程式如下：2KMn4+5NaQQ+8HSO=2MnS4+8HO+10COt

2、+5NaSO+K2SOH2Q是一種常用的消毒劑，在醫(yī)藥上使用較為廣泛。在酸性條件下，可用KMn贏準(zhǔn)溶液直接測(cè)定H2Q,其反應(yīng)如下：2MnOT +5HQ+6Hf= 2Mrn+ +5O2+8H2O此反應(yīng)可在室溫下進(jìn)行。開始時(shí)反應(yīng)速度較慢，隨著Md+的產(chǎn)生反應(yīng)速度會(huì)逐漸加快。因?yàn)镠2Q不穩(wěn)定，反應(yīng)不能加熱，滴定時(shí)的速度仍不能太快。測(cè)定時(shí)，移取一定體積 HQ的稀釋液，用KMnCfc準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，根據(jù)KMnO§液的濃度和所消耗的體積，計(jì)算 H2O2的含量。注：1.用KMnO§液7定H2O2時(shí)，不能用HNO或HCl來(lái)控制溶液酸度。2. H2Q樣品若系工業(yè)產(chǎn)品，常加入少量乙酰苯胺等穩(wěn)

3、定劑，這時(shí)會(huì)造成誤差，可改用碘量法測(cè)定。三、儀器和藥品儀器：電子天平、稱量瓶、50mL酸式滴定管、10、25、50mL移液管、50mLM筒、電爐、2mL刻度吸管、250mL量瓶試劑：3mol L-1H2SO、0.02mol LKMnOfc準(zhǔn)溶液、NaC2Q、過(guò)氧化氫樣品（質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為30）四、內(nèi)容及步驟-11、 0.02 moL KMnO容椒的配制用臺(tái)秤稱取約1.7gKMnO溶于500mL*中，蓋上表面皿，加熱煮沸1h,煮時(shí)及時(shí)補(bǔ)充水。靜置一周后，用玻璃砂芯漏斗過(guò)濾，保存于棕色瓶中待標(biāo) 定。2、KMnO§液濃度的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取0.150.20gNa2C2Q基準(zhǔn)物質(zhì)于250mL錐形瓶中，

4、加水約 20mL 使之溶解，再加10mLmol L-1的HSO溶液，并加熱至7585C ,立即用待標(biāo) 定白KMnO§液滴定，滴至溶7呈淡紅色并經(jīng) 30s不褪色，即為終點(diǎn)。平行 測(cè)定3次，根據(jù)滴定所消耗KMnO§液體積和基準(zhǔn)物的質(zhì)量，計(jì)算 KMnO§液 的濃度。3、樣品的測(cè)定用移液管吸取市售的過(guò)氧化氫樣品（質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為30） 2mL， 置于250mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，充分混合均勻。再 吸 取 稀 釋 液25.00mL， 置 于 250mL 錐 形 瓶 中 ， 2030mL 水 和3mol L-1HSO10mL用KMnOB準(zhǔn)溶液滴定至溶7呈粉紅色并經(jīng) 30s不

5、褪色， 即為終點(diǎn)。根據(jù)KMn刖準(zhǔn)溶液用量，計(jì)算未經(jīng)稀釋的樣品中 HQ的質(zhì)量濃度 （用g - mL1表示）五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄與計(jì)算1、KMn4液濃度的標(biāo)定記錄項(xiàng)目123m (NaQQ) (g)KMnQFF始讀數(shù)(mL)KMnQt終讀數(shù)(mL)用去KMn(#積(mL)KMnOfc準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）KMnCB準(zhǔn)溶液濃度的平均值相對(duì)平均偏差（%）2、過(guò)氧化氫的含量的測(cè)定記錄項(xiàng)目12V （市售的過(guò)氧化氫樣品）（mL）定容體積(mL)V（過(guò)氧化氫）（mL）KMnOFF始讀數(shù)（mL）KMnO#終讀數(shù)（mL）用去KMn4積(mL)過(guò)氧化氫的含量（g mL1）相對(duì)平均偏差（%）六、思考題:1.用NaGQ標(biāo)定KMnO§液