孔隙率的測定

1、孔隙率的測定鍍層的孔隙是指鍍層表面直至基體金屬的細小孔道。鍍層孔隙率反映了鍍層表面的致密程度，孔隙率大小直接影響防護鍍層的防護能力（主要是陰極性鍍層）。作為特殊性能要求的濾紙法、涂膏法、浸漬法、陽極電介測鍍層孔隙 電鍍專業(yè)最新國家標(biāo)準(zhǔn)中，孔隙率試驗的標(biāo)準(zhǔn)為：GB/ T 17721 1999鐵試劑試驗，GB/ T I8179-2000 金屬覆蓋層孔隙率試驗：潮濕硫鍍層（如防滲碳、氮化等），孔隙率測量也極為重要，它是衡量鍍層質(zhì)量的重要指標(biāo)。國家標(biāo) 準(zhǔn)GB 5935規(guī)定了測定鍍層孔隙的方法有貼 率法、氣相試驗法等。 金屬覆蓋層孔隙率試驗： （硫化）試驗。潤濕濾紙貼于經(jīng)預(yù)處理的被測試樣表面，濾紙上的相

2、應(yīng)試液滲入鍍層生成具有特征顏色的斑點在濾紙上顯示。然后以濾紙上一、貼濾紙法 將浸有測試溶液的孔隙中與中間鍍層或基體金屬作用， 有色斑點的多少 來評定鍍層 孔隙率。本法適用于測定鋼和銅合金基體上的銅、鎳、鉻、鎳/鉻、銅/鎳、銅/鎳/鉻、錫等 單層或多層鍍層的孔隙率。1. 試液成分 試液由腐蝕劑和指示劑組成。 腐蝕劑要求只與基體金屬或中間鍍層作用而 不腐蝕表面鍍層，一般采用氯化物等；指示劑則要求與被腐蝕的金屬離子產(chǎn)生特征顯色作用，常用鐵氰化鉀等。試液的選擇應(yīng)按被測試樣基體金屬（或中間鍍層）種類及鍍層性質(zhì)而定，如表I0 1 16所列。配制時所用試劑均為化學(xué)純，溶劑為蒸餾水。表101 16貼濾紙法各類

3、試液成分. 111j 常>1 r濾樂亦辭忙/i血W a'Z特征1- 11'ift1 111it邑怕磯盟亍rtUL休1W -諸KI色照ML璋寶K1WL：）1啊=掾-ictin說色點in粽工詵用怙）即卅JIiit iV命1»11說祁丨*1鉗10紅軸色3禮®卑斜時A W-iV 1 訊=iM ni牧就化譚in七12L>!'紅wa譽扎陽酋邑,W乩煩壬尼T-= 11冏隧色際孔館金擱駐體11訥t1佬訃化憚1駅化trt105iS1a 色點2. 檢驗方法（1）試樣表面用有機溶劑或氧化鎂膏仔細除凈油污，經(jīng)蒸餾水清洗后用濾 紙吸干。如試樣在鍍后立即檢驗，可不必

4、除油。（2）將浸潤相應(yīng)試液的濾紙緊貼在被測試樣表面上，濾紙與試樣間不得有氣泡殘留。至規(guī)定時間后，揭下濾紙，用蒸餾水小心沖洗，置于潔凈的玻璃板上晾干。（3）為顯示直至銅或黃銅基體上的孔隙，可在帶有孔隙斑點的濾紙上滴加4%的亞鐵氰化鉀溶液，這時濾紙上原已顯示試液與鎳層作用的黃色斑點消失，剩下至鋼鐵基體的藍色斑點和至銅或銅底層的紅色斑點，沖洗后貼于玻璃板上干燥。（4）為顯示直至鎳層的孔隙，可將帶有孔隙斑點的濾紙，放在清潔的玻璃板上，并在濾紙上均勻滴加濃度為 500mL/ L 25 %的氨水溶液（含二甲基乙二醛肟 2g / L），這時濾紙上顯 示鎳層的黃色斑點轉(zhuǎn)為玫瑰紅色， 而原顯示至銅層及鋼鐵基體的

5、有色斑點轉(zhuǎn)為無色，因而更有利于判別至鎳層孔隙的結(jié)果。（5）檢驗外層為鉻層的多層鍍層時，應(yīng)在鍍鉻后放置30min進行。在鍍銅的鋼件、銅及銅合金基體上的鉻層，測定至銅層的孔隙時，其有色斑點不完全印在濾紙上，應(yīng)計算試樣上呈現(xiàn)的紅褐色斑點。3. 孔隙率的計算在自然光或熒光燈下直接觀察相應(yīng)鍍層 孔隙的有色斑點。將刻有cm方格的有機玻璃板， 放在印有孔隙痕跡的濾紙上，分別計算每cm方格內(nèi)的各種有色斑點數(shù)目，并將所得點數(shù)相 加。最后根據(jù) 濾紙與試樣接觸面積，計算鍍層的孔隙率孔隙率=n/ S（個/ cmf）二、涂膏式中：n為孔隙斑點總數(shù)（個）；s為所測試樣面積（cm2）。 一般以三次試驗 的算術(shù)平均值作為檢驗

6、結(jié)果。通過泥膏中的試液滲入鍍層孔隙與基體 根據(jù)涂膏層上的有色斑點的多少來評定鍍法 將含有相應(yīng)試液的膏狀物涂覆于被測試樣表面，金屬或中間鍍層作用， 生成具有特征顏色的斑點， 層的孔隙率。本法適用于檢驗鋼件和銅、鋁、鋅及其合金件上陰極性鍍層的孔隙率。1.試驗膏劑的成分主要由腐蝕劑、指示劑和膏泥等組成， 如表10 1 17所列。配制時所用試劑均為化學(xué) 純，溶劑為蒸餾水。表10 1 17涂膏法各種膏劑的成分Wfft刑直'1鋼«-a聯(lián)腳吐吹或鄰卜罟 二軌化社21除乍仁WSW外的W広fl）二苯址對1鶴廡1（；齢服過除假,rtiin_訊化佚1（:）鎘試制H過瞌戰(zhàn)按1二訊化鈦1紅色1紅色|3

7、1萃罐代對一.飆卅麻1柄W1二値化怯4ir ffWJzJ1鋁W：刑 過凰化氯 二輒化伙fit瑰紅&詵：彳;適用洲定栩及H含命aeh：的扎2.檢驗膏劑的配制方法1號膏劑將1g2g a-a聯(lián)苯吡啶或鄰菲羅啉溶于 100mL 0. 1mol/L0. 2mol/L的鹽 酸溶液中，取此溶液 10mL加入二氧化鈦I0g15g，攪拌混合成膏劑以備使用。此膏劑在 14d內(nèi)使用有效。2號膏劑在水浴中加熱冰醋酸，計量配成20 %的二苯基對二氨基脲的醋酸溶液（即溶液1），取10mL此溶液加入15g30g二氧化鈦粉末，調(diào)成糊狀。然后依次加入 I0 %過硫酸銨溶液（將過硫酸銨直接溶于濃氨水的溶液，即溶液2）和甘

8、油，其用量按溶液I、2和甘油的體積比為I : 1 : 0. 5,經(jīng)充分?jǐn)噭騻溆?。此膏劑?d3d內(nèi)使用有效。在100mL 蒸餾水中加入5g15g過硫酸銨和5mL20mL氨水（密度0 . 91）配成過硫酸銨氨溶液（即溶 液3）,同等體積2%的鎘試劑（n ）水溶液（即溶液4）混合，然后以每10mL混合液加入12g 15g二氧化鈦粉末，調(diào)成糊狀備用。此膏劑在3d4d內(nèi)使用有效。3號膏劑將0. 5g二苯基硫代對二氨基脲溶于100mL酒精溶液中，再按每10mL溶液加入20g30g二氧化鈦粉末，攪勻后再加入200mL0. 5moI的氫氧化鈉溶液，調(diào)成糊狀備用，在3d4d內(nèi)使用有效。4號膏劑在2%的鋁試劑水

9、溶液中，按每 10mL溶液加入I5g20g二氧化鈦粉末及相當(dāng) 于鋁試劑溶液I /2體積的過氧化氫（相對密度I .14 1. 15），攪拌均勻并成糊狀備用。此 膏劑在3d4d內(nèi)使用有效。3檢驗方法（1）試樣表面用有機溶劑或氧化鎂膏仔細除凈油污，經(jīng)蒸餾水清洗后用濾紙吸干。如試樣在鍍后立即檢驗，可不必除油。（2）用毛刷或其他方法將選擇好的相應(yīng)膏劑均勻地涂覆于受檢試樣表面，5mi n10mi n后，直接觀察涂膏層上的有色斑點數(shù)。膏劑用量為0. 5g/dm 1g/dm。4. 孔隙率計算 根據(jù)孔隙率檢驗膏表面上出現(xiàn)的有色斑點數(shù)，計算平均孔隙率。計算方法與貼濾紙法相同。三、浸漬法 將試樣浸于相應(yīng)試液中，通過

10、試液滲入鍍層孔隙與基體金屬或中間鍍層作本法適用于檢驗鋼用，在鍍層表 面產(chǎn)生有色斑點，然后檢查鍍層表面有色斑點多少來評定鍍層的孔隙率。 鐵、銅或銅合金和鋁合金基體表面的陰極性鍍層的孔隙率。10 1 18所列。配制時除鋁試（1）試液成分。不同基體金屬及鍍層的檢驗溶液，如表 劑為分析純外，其他試劑均為化學(xué)純。表10 1 18浸漬法使用的溶液成分1W體金屈戒1j潘龍成分JWl點特征1fH"鋰.禍一用， 鋰一稠-樣'踽，搆於及金鋼鍬?；涢T咽膠1015加（1籃色點;n醴山至期¥體（2J紅禍色點;扎敵世至闌體 或銅踱E（列 遊色點；対隙K乍龍魏辰XJ拆比鈉3.590攻瑰紅也點（

11、2）試液配制方法。試液I的配制：將20g白明膠用500mL蒸餾水浸泡，靜置使其膨脹，然后在水浴上加熱 至呈膠體溶液為止，另將I0g鐵氰化鉀和15g氯化鈉分別溶于200mL蒸餾水中，將上述溶液注人1L容積的量筒中，用蒸餾水稀釋到1L,混合均勻，貯存在棕色玻璃瓶中備用。試液2的配制：將lOg白明膠浸于少量蒸餾水中， 待膨脹后，在水浴上加熱到呈膠體溶 液，冷卻后和含3. 5g鋁試劑，含150g的氯化鈉水溶液一起注入 1L的量筒中，用蒸餾水稀 釋至1L,均勻混合后備用。（3）檢驗方法。 試樣準(zhǔn)備與涂膏法相同。5min，取出并用布吸去水分，干燥 將預(yù)處理凈化過的試樣放入相應(yīng)檢驗溶液中靜止 后觀察零件表面

12、的有色斑點數(shù)。（4）孔隙率計算。按每平方厘米鍍層表面上出現(xiàn)的斑點數(shù)計算孔隙率。計算方法同貼濾 紙法。四、陽極電介法用電解液將試紙潤濕后置于鍍層表面上 ，向與試件外形相似的 陰極加壓，保證與被測試 鍍層之間有良好的接觸。對該測試系統(tǒng)施加一個穩(wěn)定的電壓，時間約1min，由于電流的作用，使鍍層上所有的 不連續(xù)部位，產(chǎn)生有顏色的腐蝕產(chǎn)物，就可計算鍍層的 孔隙率多少。五、氣體試驗法利用腐蝕氣體（如二氧化硫、硝酸蒸氣等）易于滲透到孔隙中的特點， 通過表面的腐蝕產(chǎn) 物來測量鍍層的孔隙率。六、電圖法（一）測試原理測試時。對鍍層的基體金屬通電，使其陽極溶解。溶解的金屬離子通過鍍層上的孔隙， 電泳遷移到測試紙上。由于金屬離子和測試紙上的某種化學(xué)試劑發(fā)生反應(yīng)，形成染色點。因此可以根據(jù)測試紙上染色點的多少來判斷鍍層孔隙的多少，如圖10 1 12所示。/壓久