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文檔簡介

1、SK-3 Q04氫焰色譜儀培訓(xùn)手冊 上海神開科技工程有限公司目 錄1. 產(chǎn)品簡介2. 工作原理3. 主要技術(shù)指標(biāo)4. 儀器系統(tǒng)5. 安裝6. 操作7. 保養(yǎng)與維護8. 故障判斷和排除9. SK-9G01樣品預(yù)處理器10. ChromAgent.exe與3Q04Win.exe安裝說明11. ChromAgent氣測代理軟件使用說明12. SK-3Q04WIN工作站軟件使用說明附:1.SK-3Q04中DAC卡連線 2.利用TCP/IP協(xié)議實現(xiàn)DOS和WINDOWS聯(lián)網(wǎng)3.3Q04母板引腳定義4.SK-3Q04PC104DX420主板引腳說明SK-3Q04氫焰色譜儀注 意 事 項非常感謝您使用上海神

2、開SK-3Q04氫焰色譜儀,您在安裝和使用本儀器時,請先閱讀以下事項:用電安全l 本儀器使用的電源線是單相三線的接法,其中除相線、零線外,地線必須與大地牢固接通,地線應(yīng)扎入地下2米左右(用20mm的金屬鐵棒或30mm角鐵制作)。不能用零線作地線。l 本儀器使用的是單相220V50Hz用電電源,儀器在移動或更換用電插頭座時,先要檢查供電電網(wǎng)的電壓值、極性、功率等。只能證明其符合要求時方可接入儀器。l 更換電源保險絲時注意要符合其要求,其具體規(guī)格在說明書中可查到。或仔細檢查換下的保險絲規(guī)格,換上同規(guī)格保險絲。l 檢修時若需拆開儀器蓋面板用必須注意先斷開電源插頭座。l 儀器的工作程序是固化的,請不要

3、隨意改動。防止?fàn)C傷l 儀器FID、色譜柱爐工作時有加熱溫度,在關(guān)機檢修時可能溫度來不及散發(fā),應(yīng)注意防止?fàn)C傷事故發(fā)生。用氣安全l 儀器工作時使用氫氣發(fā)生器,注意將氫氣排出室外。l 快速色譜儀氣路系統(tǒng)應(yīng)嚴(yán)格檢漏,保證無泄漏。l 氫氣發(fā)生器產(chǎn)氫后消耗水,當(dāng)水位低于報警點時應(yīng)加去離子水或蒸餾水。加的水不要超出上限水位線。l 空氣壓縮機儲氣桶內(nèi)的水應(yīng)該經(jīng)常放掉,放畢水后應(yīng)將放水閥關(guān)閉。系統(tǒng)正常工作時 儀器出廠時已將壓力、流量、分析周期(C1-C5天然氣組份的保留時間)等調(diào)整好,用戶不必再作任何調(diào)整。 樣品氣輸入端的玻璃砂芯過濾球、濾芯等預(yù)處理系統(tǒng)需要經(jīng)常更換(更換方法見本說明書的有關(guān)內(nèi)容),以保證系統(tǒng)的

4、正常工作。 樣品管線由于經(jīng)常容易受水氣的污染,發(fā)現(xiàn)后需要作管線反吹。觸摸屏設(shè)定時 觸摸屏必須保持清潔,不要用油污的手操作系統(tǒng)。 為了保持系統(tǒng)的可靠工作,請用觸摸屏的操作筆設(shè)置操作條件或與外界通信。數(shù)據(jù)上傳時 3Q04色譜儀在進行數(shù)據(jù)文件上傳時將停止實時采樣和實時的數(shù)據(jù)通訊,僅進行數(shù)據(jù)文件的傳輸;3Q04傳輸完數(shù)據(jù)文件后自動恢復(fù)到正常工作狀態(tài);在正常工作狀態(tài)下不要進行文件傳輸,防止漏測資料。文件上傳時主界面將不進行實時更新,此時可以觀看狀態(tài)界面。由于后臺軟件可以實時對色譜數(shù)據(jù)進行存盤,存儲格式與上傳的格式一樣,因此數(shù)據(jù)上傳只作為一種備份手段,提供備份。 程序正常運行時,可對數(shù)據(jù)傳輸方式進行選擇,

5、在DOS下修改Autoexec.bat,修改為C:3q043Q04 參數(shù)參數(shù)0:網(wǎng)絡(luò)傳輸模式;1:串口傳輸模式:2:網(wǎng)絡(luò)串口傳輸模式建議在有條件的情況下盡量使用網(wǎng)絡(luò)傳輸模式進行數(shù)據(jù)傳輸(v3.00以后版本)。- 4 -1.產(chǎn)品簡述SK-3Q04氫焰色譜儀用于石油鉆井勘探領(lǐng)域中天然氣的實時測量。其特點是對石油天然氣C1-C5組份提供30秒和90秒二種分析周期的分析模式。SK-3Q04氫焰色譜分析儀由SK-9G01樣品預(yù)處理器和SK-3Q04氫焰色譜儀組成。儀器面板簡潔,分析單元氣路部分有VMS注射口和載氣壓力表、樣品氣壓力表;測控部分僅有液晶顯示屏、電源開關(guān)。所有對話都通過觸摸鍵盤/顯示進行,采

6、用大屏幕TFT液晶顯示,可顯示分析狀態(tài)、控制過程、FID運行和色譜數(shù)據(jù)處理過程、定性定量過程、分析結(jié)果和色譜圖等諸多信息。注:SK-3Q04氫焰色譜儀屬于快速色譜,保留記錄儀&積分儀輸出方式,推薦使用電子記錄方式。神開公司特地開發(fā)無紙記錄方式,提供相應(yīng)軟件支持。傳統(tǒng)的記錄儀使用機械傳動方式,在快速信號響應(yīng)時容易不足或沖過頭,造成較大的信號失真,在快速分析時請謹(jǐn)慎使用。2.工作原理SK-3Q04氫焰色譜儀是以氣相色譜原理制作的儀器,它可以在線取得泥漿脫氣器脫出的天然氣樣品,在色譜柱中分離、在檢測器中得到化合物的定性定量數(shù)據(jù)。氣相色譜儀是以氣體作為流動相(載氣),當(dāng)樣品通過注射器注入或通過樣品泵導(dǎo)

7、入定量管(進樣器)后,被載氣攜帶進入色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動相(氣相)和固定相(液相)間溶解系數(shù)的微小差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相之間作反復(fù)多次溶解、揮發(fā),多次分配,使各組分在色譜柱中得到分離。然后用接在柱后的檢測器,將各組分按流出的時間檢測出來。分離方法SK-3Q04氫焰色譜儀由SK-1360色譜柱組成分離柱,每套SK-1360快速色譜柱有二根色譜柱組成,分離柱1(稱為預(yù)切柱)和分離柱2(稱為主分離柱)。當(dāng)天然氣組份被載氣一起進入色譜柱后,由于天然氣C1-C5各化合物在色譜柱的氣相和固定相中分配能力的不同,隨著載氣不斷通入,天然氣各組份被固定相吸附和脫附,產(chǎn)生分配系數(shù)的

8、微小差異,并不斷的擴大這一差異。最終各化合物在色譜柱達到分離。SK-3Q04組分的分析流程屬于雙柱、單定量管、單流程氣路結(jié)構(gòu),整個分析周期還包括對重組份的反吹。其分離系統(tǒng)示意見圖2-1。分離柱1檢測器分離柱1載氣分析分離柱1反吹出口反吹氣分離柱2檢測器載氣反吹 圖2-1 SK-3Q04分離系統(tǒng)示意圖注意:SK快速色譜分離柱是由預(yù)切柱和主分離柱共同組成的1360快速色譜分離柱。訂貨時必須注明SK-3Q04 1360快速色譜分離柱。3.主要技術(shù)指標(biāo) 快速分析周期:組份C1-C5 30秒 常規(guī)分析周期:組份C1-C5 90秒 甲乙烷濃度比100:1(10%甲烷和0.1%乙烷):明顯可辨 檢測器:雙F

9、ID(組份FID和總烴FID) 色譜柱:SK1360系列快速色譜柱 載氣:氫氣 組份測量范圍:5mol/mol1106mol/mol (30s分析周期)(甲烷)30mol/mol1106mol/mol (90s分析周期)(甲烷) 總烴測量范圍:20mol/mol1106mol/mol (甲烷) 噪音:1%.FS 漂移: 2%/h.FS(開機穩(wěn)定后) 定性定量重現(xiàn)性:+/- 2.5% 儀器工作環(huán)境:供電電壓:22010% 頻率:501Hz儀器總功率:500W環(huán)境溫度:535 相對濕度:4585%同一臺SK-3Q04氫焰色譜儀有二種分析周期程序(即30秒與90秒不同分析周期),用戶根據(jù)實際需要隨意

10、選擇,一臺儀器只需按幾個鍵就可以改變分析周期,滿足用戶不同使用的需要。組份測量范圍技術(shù)指標(biāo)的考核以30秒分析周期為準(zhǔn),90秒分析周期的考核符合SY/T5191-93氣相色譜測井儀技術(shù)條件。所列指標(biāo)均以3Q04色譜工作站的分析結(jié)果為準(zhǔn),記錄儀積分儀結(jié)果作為參考。4.儀器系統(tǒng)4.1分析系統(tǒng)SK-3Q04氫焰色譜儀與SK-9G01樣品預(yù)處理單元組成了完整的分析系統(tǒng)。為了保證儀器的正常工作,分析系統(tǒng)在相互連接時增加了與其相關(guān)的凈化系統(tǒng),分析系統(tǒng)包括樣品預(yù)處理單元、分析單元。樣品預(yù)處理單元采集來自泥漿脫氣器的樣品,通過樣品泵,進入前處理系統(tǒng),樣品預(yù)處理單元除了有樣品氣凈化處理功能外,還有樣品氣分配功能,

11、經(jīng)處理或分配的樣品氣然后進入分析單元。分析單元包括了采樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測器、流路控制系統(tǒng)、測控系統(tǒng)等。分析系統(tǒng)的方框圖見圖4-1。標(biāo)準(zhǔn)氣樣樣品氣砂芯濾球無油空壓機過濾樣品氣反吹系統(tǒng)氫氣發(fā)生器零空氣SK-901樣品預(yù)處理器干燥過濾氫氣空氣樣品氣穩(wěn)壓閥過濾穩(wěn)壓閥記錄儀積分儀組份FID檢測器快速分離系統(tǒng)總烴FID檢測器鍵盤模擬輸出口測控系統(tǒng)鍵盤口打印機打印機口后臺服務(wù)器串口/網(wǎng)口網(wǎng)口串口TFT顯示器/觸摸屏顯示器圖4-1 SK-3Q04系統(tǒng)方框圖4.2測控系統(tǒng)SK-3Q04采用了電腦控制的智能化測控系統(tǒng),該系統(tǒng)包括電源系統(tǒng)、爐溫控制、分析系統(tǒng)、信號控制、總烴及烴組份靜電計、TFT顯示、觸摸屏、專

12、用色譜工作站等。SK-3Q04系統(tǒng)是傻瓜型操作,用戶按一下開關(guān)后即進入自動的控制程序,系統(tǒng)穩(wěn)定后自動點燃總烴及烴組份FID的火焰,并自動分析來自脫氣器的樣品。SK-3Q04的測量范圍寬,必須使用專用的高精度調(diào)理單元。該單元受控于SK-3Q04軟件,可以在面板上顯示出組份分離波形;秉承神開公司高分辨率傳統(tǒng),測量范圍可以覆蓋從最小檢知度到滿量程的所有出峰波形。SK-3Q04測控系統(tǒng)方框圖見圖4-2。 總烴檢測器組份檢測器快速分離柱系統(tǒng)進樣流路控制樣品氣氫 氣空 氣 流路傳感器靜電計靜電計溫 控長短分析周期控制顯示器A/DCPU+顯示卡點火/滅火指示點火/滅火指示打印機樣品泵開關(guān)觸摸屏輸出口鍵盤硬盤

13、軟驅(qū) 串口記錄儀/積分儀 圖4-2 測控系統(tǒng)方框圖4.3.分析系統(tǒng)面板和結(jié)構(gòu) SK-3Q04氫焰色譜儀的分析系統(tǒng)的前后面板見圖4-3、4-4,分析單元系統(tǒng)結(jié)構(gòu)見圖4-5圖4-3 SK-3Q04分析單元前面板圖圖4-4 SK-3Q04分析單元后面板圖測控系統(tǒng)靜電計開關(guān)電源氣路控制系統(tǒng)分析系統(tǒng)總烴FID電源變壓器面板+TFT組份FID 圖4-5 SK-3Q04分析單元系統(tǒng)示意圖4.4SK-9G01樣品氣預(yù)處理器面板SK-9G01樣品氣預(yù)處理器的前后面板見圖4-6、4-7。圖4-6 SK-9G01樣品氣預(yù)處理單元后面板圖圖4-7 SK-9G01樣品氣預(yù)處理單元面板圖4.5.儀器概述 SK-3Q04氫

14、焰色譜儀其中一只火焰離子化檢測器(FID)與旋轉(zhuǎn)閥切換系統(tǒng)相連,用來測定甲烷至戊烷的烴類組分氣體;另一火焰離子化檢測器與脫氣器取出的樣品氣流量相連,直接測定烴類氣體總量。 神開高效的1360系列色譜分析柱,能夠有效分離石油天然氣中的C1-C5組份。 SK-3Q04的面板布局(見圖4-3)簡潔明了:10.4吋TFT帶觸摸屏的顯示屏、VMS注射口、載氣壓力表和樣品氣壓力表。所有對話都通過觸摸鍵盤顯示進行。大屏幕TFT顯示器,可顯示分析狀態(tài)、控制過程、FID運行和色譜數(shù)據(jù)處理、定性定量過程和結(jié)果、色譜圖等諸多信息。 SK-3Q04系統(tǒng)由氫焰色譜儀單元和SK-9G01樣品氣預(yù)處理單元組成,因此,后面板

15、間的輸入和輸出連接,樣品氣、空氣、氫氣等的接入入口處前經(jīng)過嚴(yán)格的凈化,必須給SK-3Q04系統(tǒng)提供純凈的,經(jīng)過干燥的工作氣源。所有氣路出口(反吹排空、多余樣品氣放空、氫氣流反吹放空等)通過綜合錄井儀(或地質(zhì)錄井儀、車載氣測儀)的總出口排出室外。同時后面板有電路的輸入連接及與外界聯(lián)接的信號輸入與輸出。樣品氣預(yù)處理單元流路圖見圖4-8。分析單元氣路控制圖見圖4-9。零位空氣標(biāo)準(zhǔn)氣樣1非烴組分烴組分 樣品氣大排量氣阻穩(wěn)壓閥樣品泵121651過濾器432六通閥壓力表真空表注入口 圖4-8 SK-9G01樣品氣預(yù)處理單元氣路圖空氣輸入氫氣輸入樣品輸入樣品放空氫氣放空驅(qū)動氣缸空氣壓力表氫氣壓力表電磁閥1電

16、磁閥2電磁閥310123456789預(yù)切,分析 充樣,反吹定量管 組分FID總烴FID VMS十通轉(zhuǎn)閥 圖4-9 SK-3Q04分析單元氣路控制圖5.安裝每臺SK-3Q04氫焰色譜儀應(yīng)參照圖5-1要求連接。打印機(HP3820)顯示器綜合錄井軟件(服務(wù)器)外接鍵盤氫氣發(fā)生器空氣壓縮機非烴分析儀預(yù)處理標(biāo)準(zhǔn)氣樣干燥器脫放空口220V50Hz220V50Hz 記錄儀或積分儀圖5-1 3Q04色譜儀與SK-9G01預(yù)處理單元的連接示意圖示意圖中虛線連接是電路聯(lián)結(jié)(包括信號線和交流220V的供電),實線連接是管路聯(lián)結(jié)。圖中示意連接中打印機為選配件(圖中表示用HP3820打印機),由于打印機更新?lián)Q代比較快

17、,選配的打印機只要符合HP公司DOS打印的PLC3協(xié)議即可以。連接時注意: 管路系統(tǒng)注意不漏氣,發(fā)現(xiàn)有漏氣的跡象時用中性洗潔精檢漏,氫氣與樣品氣出口排出儀器房。 信號線連接必需接插緊固。6.操作6.1.開機操作 啟動空壓機,空氣壓力300KPa,氫氣發(fā)生器H2300KPa(SK-3Q04后面板上空氣和H2的穩(wěn)壓閥已經(jīng)在出廠時調(diào)整好,用戶不得隨意調(diào)整,否則可能使系統(tǒng)不能正常工作)。輸出的氣體壓力:氫氣壓力為100KPa,空氣壓力為100Kpa。 接通經(jīng)過過濾的純凈的空氣、氫氣以及樣品氣管線。狀態(tài)二FID火點燃顯示 接通儀器的總電源(圖4-3 SK-3Q04分析單元前面板的虛線框所示),SK-3Q

18、04測控系統(tǒng)進入控制狀態(tài)(注意:開機進入顯示畫面約需要2-3分鐘),儀器就按固定的程序工作,并進入主控制界面,見圖6-1。用TFT顯示屏下方的“狀態(tài)”監(jiān)視檢查機內(nèi)色譜柱溫度、樣品氣壓力、載氣流量等各參數(shù)是否符合所希望的值(用觸摸屏的操作筆連按二次觸摸屏的“狀態(tài)”鍵),儀器為了防止誤操作,只有連續(xù)按二次觸摸屏的有關(guān)鍵方起作用,見圖6-2。圖6-1 SK-3Q04顯示的控制主界面圖6-2 SK-3Q04控制狀態(tài)的顯示界面圖6-2的控制“狀態(tài)”界面中,顯示了溫度(色譜柱溫度)、流量、壓力、組份信號、總烴信號、組份分析時間、延遲井深、切換狀態(tài)、樣品泵狀態(tài)、組份FID和總烴FID的工作狀態(tài)等諸多信息。在

19、預(yù)熱時間到達后,即狀態(tài)顯示的色譜柱溫度恒溫和狀態(tài)正常后,測控程序即對FID鑒定器自動進行點火操作。完成點火操作程序后,選擇所需要的儀器工作狀態(tài),將顯示選為日常觀察的畫面(如圖6-1的界面等)。在正常工作中,若無必要就不必再翻閱TFT屏幕了。本機的所有氣路分析參數(shù)(包括壓力、溫度、流量、保留時間等)都作為缺省值保存在電腦中,其中包括靜電計、定量標(biāo)定數(shù)據(jù)等。由于SK-3Q04系列有30秒和90秒二種不同分析周期的程序,其內(nèi)部控制參數(shù)的缺省值是不同的,千萬不要搞錯。儀器出廠時已經(jīng)將分析系統(tǒng)的流量、反吹時間、包括樣品標(biāo)準(zhǔn)曲線等調(diào)整好,用戶不必再進行調(diào)整,以免帶來不必要的麻煩。在現(xiàn)場若因操作不當(dāng)原因?qū)x

20、器調(diào)亂時,最快的恢復(fù)方法莫過于先將所有電氣調(diào)整參數(shù)設(shè)為原值(缺省值),然后將流量也調(diào)為原值。這樣儀器一般就能正常工作,最多略加以微調(diào)組分保留時間和靜電計的靈敏度。正常工作狀態(tài)下GC的設(shè)定值是:項目樣品氣壓力色譜柱溫度載氣流量顯示正常值40Kpa8075ml/min顯示狀況正常/異常恒溫/過熱/常溫/預(yù)熱正常/異常*上述數(shù)值在“狀態(tài)”界面中有顯示,操作者只需觀察即可,無須頻繁改變?nèi)笔≈?,以免找不到正確的操作參數(shù)。 經(jīng)過不到1小時的加熱時間,如圖6-2所示:色譜柱溫度到達80并且載氣和空氣達到設(shè)置值時,測控程序?qū)ID鑒定器進行自動點火,連續(xù)點火直至總烴FID和組份FID均點燃(如圖6-2右下角點

21、“火”顯示由藍色叉變?yōu)榧t色“火”)。如果操作者忘開空氣壓縮機或氫氣發(fā)生器,則二FID無法點燃),操作者遇到上述情況應(yīng)該及時打開:空氣壓縮機或氫氣發(fā)生器開關(guān)。FID點燃后約數(shù)分鐘,SK-3Q04的系統(tǒng)切換閥動作(如果色譜柱溫度沒有達到80或溫度控制上下有偏差,切換閥無法切換),切換閥自動切換,此時打開樣品泵,總烴和組份開始走基線,處于待命工作狀態(tài)。如圖6-3所示: 如果儀器處于調(diào)整狀態(tài)不必將二FID點燃,為了保護儀器,不必連續(xù)不斷的對二FID發(fā)出點火信號,可以將圖6-1主菜單左下方的“加熱”或“自動切換”關(guān)閉即可。濃度標(biāo)定、校正基線、高級設(shè)置、常規(guī)設(shè)置等 圖6-3 SK-3Q04處于待命狀態(tài)示意

22、圖 樣品氣進入系統(tǒng),出現(xiàn)如圖6-1所示的色譜圖(總烴逐漸上升,烴組份出現(xiàn)信號):改變視圖可以出現(xiàn)多種界面 圖6-4 總烴(綠線)和組份曲線色譜圖圖6-4-1警告提示窗口圖6-4-2回放時間選擇圖6-4-3數(shù)據(jù)庫回放 如圖6-4下部的“視圖”鍵,除圖6-1的控制主界面外,可以出現(xiàn)圖6-4、6-5的界面。 如果需要對分析結(jié)果進行組份濃度標(biāo)定、校正基線、常規(guī)設(shè)置、高級設(shè)置等可以連續(xù)按二次圖6-4所示的三角鍵。即進入如圖6-6、6-7、6-8、6-9的界面。 儀器如果處于檢修或待命狀態(tài),流路十通切換閥可以不切換,只需按二次圖6-4等下部的“切換”鍵,這時候切換閥手動切換 儀器系統(tǒng)中不同的界面有完全相同

23、的功能鍵,如:“切換”、“加熱”、“樣品泵”、“點火”、“視圖”等,其定義是相同的。 注:當(dāng)系統(tǒng)恒溫時,此時如果載氣流量和壓力等沒有達到設(shè)定值,將提示警告“載氣流量沒有達到恒定”,可以按“確定”來關(guān)閉窗口,以后將不會在彈出此窗口;如果按取消下周期將重現(xiàn)顯示。 如果數(shù)據(jù)庫中沒有上傳的數(shù)據(jù)達到數(shù)據(jù)庫容量的80,將提示“數(shù)據(jù)庫達到80”,按確定關(guān)閉。如果需要以后不顯示該提示界面,可以選擇傳輸最近一個文件即可。 在圖64所示界面,此畫面作為實時顯示和回放時使用,總烴和組份顯示比例為固定,不進行動態(tài)調(diào)整;如果要改變總烴和組份比例尺,需要在常規(guī)設(shè)置界面實時色譜圖中設(shè)置組份和總烴值。實際工作中可以確定一個合

24、適的比例。 各操作界面中觸摸鍵的定義:序號鍵定義備注1關(guān)機系統(tǒng)進入關(guān)機程序(儀器關(guān)機)須同時關(guān)氫氣、空氣2加熱色譜柱爐加熱3樣品泵樣品泵的手動開關(guān)4點火組份FID和總烴FID的手動點火5狀態(tài)系統(tǒng)控制狀態(tài),采集和輸出信號顯示6視圖顯示進入記錄儀方式顯示和檢測報告等切換可以根據(jù)需要切換7操作進入“高級設(shè)置”、“常規(guī)設(shè)置”、“濃度標(biāo)定”、“校正基線”、“數(shù)據(jù)上傳”等8最新顯示前一次分析結(jié)果9向前取數(shù)據(jù)庫的前一組分析結(jié)果10向后取數(shù)據(jù)庫的后一組分析結(jié)果11隨機隨機尋找數(shù)據(jù)庫儲存數(shù)據(jù)的某組分析結(jié)果12時序顯示60min總烴、基線、C1-C5信息等信息90S顯示180min信息13打印按該鍵打印當(dāng)前信息(

25、必須先開打印機電源,再按“打印”命令,否則會出亂碼)14切換手動切換15基線補償對識別的波動基線進行補償(校正基線后)16保存按下“保存”鍵,分析數(shù)據(jù)自動保存17低濃度*按下本鍵,適合低于2%濃度樣品的分析分析時系統(tǒng)自動切換請不要手動選擇18常規(guī)設(shè)置實時譜圖、分析周期、顯示圖譜等眾多設(shè)置19高級設(shè)置分析條件、C1-C5出峰詳細規(guī)律的設(shè)置20濃度標(biāo)定不同濃度響應(yīng)的信號進行標(biāo)定21校正基線對有波動的基線進行校正(識別)用于高靈敏度操作,時用校正基線22數(shù)據(jù)上傳儲存的數(shù)據(jù)向上位機傳輸(通過232串口)與上級機通信保存23向前顯示界面向前翻動30s選擇視圖2,顯示如圖6-4所示。24向后顯示界面向后翻

26、動30s25停止返回實時顯示狀態(tài)26回放通過選擇回放開始時間進行屏幕回放顯示,回放結(jié)束時間為當(dāng)前時間,如果需要中斷可以按停止鍵27速度回放速度選擇,有5-30幾種選擇比例,單位為每0.5s回放多少秒28時間比例為屏幕的滿屏?xí)r間,可以選擇3,6,12min;如果改變滿屏?xí)r間,整個屏幕將重繪*首次進高濃度樣品(樣品任一組份濃度大于2%),第一次出峰會出平頭峰,這是由于靜電計的高低濃度轉(zhuǎn)換時造成,屬正?,F(xiàn)象。與顯示內(nèi)容有關(guān)的定義:序號顯示定義備注1反吹系統(tǒng)進入反吹狀態(tài)藍色2分析系統(tǒng)進入分析狀態(tài)綠色3恒溫色譜柱恒溫箱進入恒溫狀態(tài)綠色4過熱色譜柱恒溫箱加熱超過設(shè)定溫度5紅色(停止加熱)5常溫色譜柱恒溫箱

27、停止加熱藍色6預(yù)熱色譜柱恒溫箱在加溫過程中綠色7火FID火焰已經(jīng)點燃紅色8火FID滅火藍色9遲深由CMS傳輸?shù)木顢?shù)據(jù)(遲到井深)數(shù)值圖6-5便于使用的大顯示圖的另一種界面圖6-6各組份結(jié)果或總烴的標(biāo)定界面6.2.標(biāo)定方法6.2.1.由圖6-6所示,將組份不同濃度的峰面積值,輸入到表格里,選擇的化合物不能搞錯,需要修改數(shù)據(jù)只需激活數(shù)據(jù)欄,然后將圖6-6下的數(shù)據(jù)填進去,再按確定即完成了。該圖包括C1-C5各組份和總烴數(shù)據(jù)的校正,千萬注意輸入數(shù)據(jù)與C1-C5各組份和總烴對應(yīng)的準(zhǔn)確性(用圖6-6中的“選擇氣體”用 鍵減,或用 鍵加)。注意:輸入濃度校正數(shù)據(jù)后最后按“確定”鍵。由于本系統(tǒng)有30秒和90

28、秒二種分析周期,總烴在二種分析周期校正數(shù)據(jù)可通用,而組份在30秒和90秒時的校正數(shù)據(jù)不通用,需要精確定量的場合,應(yīng)該重新用標(biāo)準(zhǔn)氣樣進行校正。注意:兩種周期下分別輸入總烴和組份的校正結(jié)果數(shù)據(jù)。6.2.2.首先應(yīng)該確定選擇那一種氣體的“濃度/電壓數(shù)據(jù):”,儀器確定的校正數(shù)據(jù)“選擇氣體”次序是按: 甲烷、乙烷、丙烷、異丁烷、正丁烷、異戊烷、正戊烷、總烴(總共八種選擇),可以按次序輸入,也可以隨意輸入,如隨意輸入后可以按“排序”即自動按低濃度到高濃度自動排序。按 “選擇氣體”會按反方向排列即:總烴、正戊烷、異戊烷、正丁烷、異丁烷、丙烷、乙烷、甲烷躍進。圖6-6 所示界面的下部是0-9、 、數(shù)字,BK鍵

29、是退格鍵,缺省鍵,數(shù)據(jù)輸入完成后必須按“確定鍵”,表示該數(shù)據(jù)被測控電腦確認(rèn)。標(biāo)定數(shù)據(jù)能夠用打印機打印。6.2.3.總烴標(biāo)定舉例以總烴作為例子說明標(biāo)定的辦法:圖6-6中先“選擇氣體”,按三角鍵,選擇到總烴(TH),下列空白框中左邊是濃度,右邊是峰面積(總烴實際是電壓值),空白框中可以選擇八種不同濃度的分析結(jié)果,首先按圖6-6中“缺省”鍵,這時候上述空白框中出現(xiàn)如圖6-6所示的數(shù)據(jù)。此時進樣,如分別得到0.01%、0.1%、1%、5%、10%、50%、100%濃度的總烴分析結(jié)果,若總烴分析結(jié)果是ppm值,先將該值除100折算成mv(如0.01%濃度分析結(jié)果是100ppm,除100得1mv),若總烴

30、分析結(jié)果是%值,則先將該值乘100折算成mv(如10%濃度得到的分析結(jié)果10%,乘100得1000mv),以此類推分別將不同濃度的分析結(jié)果(經(jīng)換算的)填入圖6-6表中。數(shù)據(jù)輸入完畢,必須按“確定”鍵,輸入的上述數(shù)據(jù)方有效。6.2.4.組份標(biāo)定舉例烴組份的標(biāo)定方法同總烴,但不需換算,可以直接將不同濃度的峰面積值填入圖6-6的表中,但是需要特別注意烴組份有C1-C5不同化合物,在填入數(shù)據(jù)前,首先需將“選擇氣體”確定在對應(yīng)的化合物(按三角鍵選擇不同的化合物)。每種化合物數(shù)據(jù)輸入后,均需按“確定”鍵,輸入的數(shù)據(jù)方有效。6.2.5.分析標(biāo)定應(yīng)該用標(biāo)準(zhǔn)樣進行測試,應(yīng)配備0.01%、0.1%、0.5%、1%

31、、2%、5%、10%、20%、50%、100%共計10種標(biāo)準(zhǔn)樣品。至少應(yīng)配備0.1%、1%、10%、100%共計4種標(biāo)準(zhǔn)樣品,其它6個樣品從這4種標(biāo)準(zhǔn)樣品中手工配制而成。手工配制過程中只允許進行一次配制,不宜超過5:1的稀釋倍數(shù),才能盡量保持?jǐn)?shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。用標(biāo)準(zhǔn)樣進行測試一方面提高數(shù)據(jù)的可信度,同時可以提高數(shù)據(jù)解釋的權(quán)威性。測試從0.01%濃度開始,依次增加濃度,得到不同濃度的C1在工作站上求得結(jié)果。進樣完畢后將這組數(shù)據(jù)輸入到3Q04進行色譜標(biāo)定(如圖6-6各組份結(jié)果或總烴的校正界面所示)中,在上位機軟件中會自動求取該通道的相關(guān)系數(shù)、截距和斜率。輸入可以直接將濃度(%),積分電壓值(mv),輸

32、入濃度對應(yīng)的電壓值最多不大于八組數(shù)據(jù),輸入方法如下:注意:在進行線性測試時必須注意樣品濃度間的交叉污染,千萬注意線性樣品應(yīng)低濃度先進樣,然后逐級進高濃度樣品,萬一誤操作進了高濃度樣品如100%濃度的樣品等,就必需用純凈空氣沖洗或?qū)⒖焖偕V的程序設(shè)定在自動進樣狀態(tài),多次自定切換后將殘存樣品氣趕走。切換數(shù)次直到空切換進樣無信號(信號值在檢測限內(nèi))流出為止。圖6-7 常規(guī)設(shè)置的界面圖6-7列出了需要顯示(如組份和總烴曲線同時顯示,也可以單獨顯示組份數(shù)據(jù))色譜圖。顯示色譜圖中的曲線、烴組份名稱、自動保存、自動切換、分析門限等諸多內(nèi)容,如果不需某動作或數(shù)據(jù),應(yīng)在該項目前的小方格前連按二次,直致該項目前的

33、小方格取消,最后按“確定”鍵。其中組份算法用峰-谷法,數(shù)字顯示選什么顯示什么。SK-3Q04的短分析周期30秒和長分析周期90秒的切換,是在本界面中選擇的切換。如果需要對周期進行切換,須在密碼欄中輸入密碼(先按“CE”鍵把密碼清除,然后輸入,輸入完成后按一次“確定”鍵,然后才可以進行周期切換)如需要長分析周期90秒工作,如圖所示只需在長分析周期90秒前的空白圓點上連按二次,再按“確定”鍵兩次即可。其中出廠時“反吹時間(S)”已經(jīng)調(diào)整好,用戶無須再進行調(diào)整(包括短分析周期和長分析周期的反吹時間均不必調(diào)整)。組份測量范圍等技術(shù)指標(biāo)的考核以30秒分析周期為準(zhǔn),90秒分析周期的考核符合SY/T5191

34、-93氣相色譜測井儀技術(shù)條件。圖6-8 高級設(shè)置的界面圖6-8列出了在高級設(shè)置中可以設(shè)置的項目,如溫度、流量、壓力、保留時間、半峰寬等,修改后最后按“確定”鍵兩次。注意:如果要修改本界面的參數(shù),須在密碼欄中輸入密碼(先按“CE”鍵把密碼清除,然后輸入,輸入完成后按一次“確定”鍵,然后才可以進行參數(shù)修改)。例如,如果要修改額定樣品氣壓,此時,先輸入密碼,然后選中壓力文本框,按“CE”鍵清空文本框,輸入相應(yīng)的壓力值并確定。圖6-8-1 “隨機”界面的示意圖運行過程中需要尋找儲存的數(shù)據(jù),可以按“隨機”鍵,即出現(xiàn)圖6-8-1的界面,在彈出的小界面中只需按時間左右三角鍵與步長左右三角鍵,即可以快速找出某

35、時間段,按確定鍵,可得到當(dāng)時的分析報告,如按取消即回復(fù)到原狀態(tài)。SK-3Q04系統(tǒng)中有“時序”顯示功能,如圖6-9顯示的界面,30S分析周期,可以連續(xù)顯示60分鐘數(shù)據(jù),分段顯示60分鐘的總烴、基線、C1、C2、C3、IC4、C4、IC5、C5九路數(shù)據(jù),同一界面90S分析周期,可以連續(xù)顯示180分鐘數(shù)據(jù),分段顯示180分鐘的總烴、基線、C1、C2、C3、IC4、C4、IC5、C5九路數(shù)據(jù),顯示九路數(shù)據(jù)的切換通過選中相應(yīng)的按鍵(圖6-10顯示的界面上方“C1”等鍵),按“詳細信息”撤離圖20顯示的界面,進入橫坐標(biāo)為30秒或90秒的快速分離圖。按本鍵即撤離本界面圖6-9 “時序”界面示意圖6.3.數(shù)

36、據(jù)保存與數(shù)據(jù)上傳在正常錄井過程中,色譜和采集機兩者系統(tǒng)負(fù)荷都較重,此時進行數(shù)據(jù)上傳,由于數(shù)據(jù)量較大,可能會導(dǎo)致數(shù)據(jù)傳輸失敗,因此建議數(shù)據(jù)文件上傳最好在非正常錄井過程中進行,此時應(yīng)關(guān)閉錄井軟件,降低系統(tǒng)負(fù)荷。SK-3Q04氫焰色譜儀具有自動數(shù)據(jù)保存功能,如圖6-1、6-4、6-8所示,“保存”鍵彈出,即數(shù)據(jù)不保存,如果連按“保存”鍵二次,“保存”鍵凹進去,這時候分析的信息自動保存。自動保存的數(shù)據(jù)短分析周期(30S)時以一小時作為一個數(shù)據(jù)文件,長分析周期(90S)時以三小時作為一個數(shù)據(jù)文件,一個數(shù)據(jù)文件包括總烴和組份C1-C5分析120次的數(shù)據(jù)。SK-3Q04短分析周期(30S)連續(xù)工作時,可以保

37、存二個月的錄井氣測數(shù)據(jù)和圖譜。SK-3Q04長分析周期(90S)連續(xù)工作時,可以保存六個月的錄井氣測數(shù)據(jù)和圖譜。當(dāng)電子盤中數(shù)據(jù)存儲滿時,未將數(shù)據(jù)從電子盤中清空(轉(zhuǎn)存等),溢出后再進行分析,新的數(shù)據(jù)將覆蓋最前面的數(shù)據(jù)(初始數(shù)據(jù))。如圖6-7、6-8中下“數(shù)據(jù)上傳”連按二次,即進入數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)存即數(shù)據(jù)上傳見圖6-10。圖6-10 “數(shù)據(jù)上傳”的界面6.4.數(shù)據(jù)打印3Q04氫焰色譜儀具有隨機打印功能,分別可以打印快慢速實時打印色譜圖、時序(總烴、基線、C1、C2、C3、iC4、nC4、iC5、nC5)60min/180min色譜信息、總烴/組份的標(biāo)定曲線等。數(shù)據(jù)打印功能在儀器中為輔助功能,一般數(shù)據(jù)均儲存在

38、電子盤的數(shù)據(jù)庫中,打印的數(shù)據(jù)僅作為現(xiàn)場的另一種表現(xiàn)形式。6.5.校正基線3Q04氫焰色譜儀在作高靈敏度(低濃度時)時,儀器具有基線校正功能,即面板上的“校正基線”,當(dāng)按“校正基線”時,在基線自動校正五次分析周期,“校正基線”自動彈出,按“基線補償”鍵,下一個周期即可以作高靈敏度(低濃度時)測試。必須注意在90秒分析周期時校正后,切換到30秒分析周期時需要重新校正,即30秒分析周期與90秒分析周期為二套校正程序。在錄井中常選用90秒分析周期,在接近目的層時方進入30秒分析周期操作。6.6.VMS操作6.6.1.自動VMS操作:當(dāng)進行VMS操作時將樣品泵關(guān)閉,先將注射針頭插入3Q04分析系統(tǒng)面板的

39、VMS口,再用注射器抽取熱真空脫氣器的樣品(樣品量在2-5ml),在儀器處于反吹狀態(tài)轉(zhuǎn)入分析狀態(tài)的前5秒鐘時將注射器均勻、緩慢的推入(經(jīng)注射針頭)VMS口。在程序進入分析狀態(tài)時,拔出注射器即完成自動VMS操作6.6.2.手動VMS操作:當(dāng)進行手動VMS操作時將樣品泵關(guān)閉,在圖18常規(guī)設(shè)置中,將自動切換關(guān)閉,使分析系統(tǒng)處于手動切換狀態(tài),先將注射針頭插入3Q04分析系統(tǒng)面板的VMS口,再用注射器抽取熱真空脫氣器的樣品(樣品量在2-5ml),在儀器處于反吹狀態(tài),將注射器均勻、緩慢的推入(經(jīng)注射針頭)VMS口,按圖6-1、6-3、6-4中“切換”鍵轉(zhuǎn)入分析狀態(tài),拔出注射器即完成手動VMS操作。注:不處

40、于VMS操作時,請將注射針頭拔掉(使VMS口處于密封)。7保養(yǎng)和維護7.1氣源SK-3Q04氫火焰色譜儀是用于石油勘探現(xiàn)場的精密分析儀器,需要在使用中精心保養(yǎng)。SK-3Q04色譜儀與外界氣源接觸最多,也是日常保養(yǎng)工作的重點。SK-3Q04氫火焰色譜儀主要有2個供氣設(shè)備,氫氣和壓縮空氣。另外還有色譜儀從石油勘探現(xiàn)場抽來的樣品氣。所有氣源都要經(jīng)過嚴(yán)格的干燥和過濾措施。氫氣和壓縮空氣都使用變色硅膠作干燥劑,壓縮空氣還要在變色硅膠加一節(jié)活性碳,吸附壓縮空氣中的油類成分。在最后進色譜儀前均應(yīng)加10u以下的過濾器,以防止粉塵進入色譜儀。樣品氣從脫氣機里抽出后,首先進入防堵器,以防抽泥漿。第二,用無水氯化鈣

41、作干燥劑。經(jīng)過管線進入錄井儀后,再加一節(jié)無水氯化鈣干燥劑。在最后進色譜儀前均應(yīng)加10u以下的過濾器,以防止粉塵進入色譜儀。因為變色硅膠有吸附作用,絕不能使用變色硅膠作干燥劑。干燥劑要天天檢查,經(jīng)常更換。水蒸汽進入色譜儀會引起儀器不穩(wěn)定,而且縮短儀器壽命。注:如果氣路被粉塵、有機雜質(zhì)、機械雜質(zhì)等微粒所堵塞,會引起儀器運行不正常、定量不準(zhǔn)確,甚至縮短儀器的使用壽命。為防止此類現(xiàn)象發(fā)生,需在氣路的前端加置過濾器,并且,由于樣品氣中所含雜質(zhì)較多,所以必須定期更換過濾器。色譜儀內(nèi)的樣品氣過濾器每三個月更換一次。但是,如果發(fā)現(xiàn)組分和總烴的靈敏度同時下降,應(yīng)立即檢查此過濾器,并及時更換。進氣接頭前均有過濾器

42、,可以參考圖7-1示意圖更換。樣品氣、氫氣、空氣進氣口過濾器圖7-1 SK-3Q04更換過濾器示意圖更換方法:關(guān)閉儀器(或者關(guān)閉樣品泵),打開機箱蓋,找到帶過濾器的樣品氣接頭,先松開機器右外側(cè)的M4螺釘(擰松到8-10mm,呆板手可以松開氣阻體的接頭),然后卸下所有氣管線,取出氣阻體(完全擰去M4螺釘),拆下裝有過濾器一端的接頭,倒出彈簧和過濾器,取一個新的杯狀過濾器放進去(注意杯口向下),再壓上彈簧,擰上接頭(接頭上的O形圈也請更換新的),按原樣裝上所有的氣管線,最后把它固定在原來的位置,打開儀器(并啟動樣品泵),在通氣狀態(tài)下用檢漏液(如中性洗潔精水溶液)在每一接口上涂抹一下,確保不漏氣后,

43、關(guān)上機箱蓋。7.2色譜儀外的過濾球變黑時,應(yīng)及時更換。7.3日常檢驗和現(xiàn)場標(biāo)定色譜儀每個班用1%混和氣樣鋼瓶直接切換進樣。分析時用圖6-1的儀器顯示的控制主界面作為檢測色譜儀的噪聲和漂移指標(biāo),組分以峰面積計,總烴在至平頂時(峰高)記錄顯示結(jié)果。在TFT顯示屏中同時顯示各化合物的保留時間和遲到井深(遲到井深信號由上級計算機傳輸)。在每次起下鉆時,用純甲烷對色譜儀進行一次標(biāo)定。取一塑料取樣袋(約1000ml)純甲烷氣樣,以人工切換進行分析,若滿度電壓范圍在9.010.5V之間則不用調(diào)節(jié);若超出范圍時調(diào)節(jié)SK-3Q04的相應(yīng)滿度電位器使?jié)M度電壓范圍在9.010.1V之間。3Q04以峰面積定量,峰高僅

44、做參考。7.4電源SK-3Q04氫焰色譜儀使用電源很簡單,但是SK-3Q04氫焰色譜儀分析的動態(tài)范圍很大,達到5位十進制以上,電源引入的噪聲多少會影響分析精度。我們習(xí)慣于以直線記錄儀記錄原始資料,而直線記錄儀也容易受電源噪聲的干擾,在輸出曲線上疊加毛刺或白噪聲,影響資料質(zhì)量。為此,希望色譜儀系統(tǒng)能在純凈、穩(wěn)定的電源條件下工作。在平時,我們可以對市電進行凈化,必要時加以穩(wěn)壓環(huán)節(jié)。市電的頻率一般是穩(wěn)定的工頻,可不予以考慮頻率影響。開關(guān)電源SPS A100-122 12V /1A、+12V /2A、5V/ 6AR型變壓器50V /0.2A、+17.2V /1.5A、4V/ 5A、+17.2V /0.

45、22A、11V/0.2A當(dāng)石油勘探現(xiàn)場使用時,柴油發(fā)電機的影響不可忽視。SK-3Q04色譜儀系統(tǒng)應(yīng)該由UPS提供電源。電源頻率應(yīng)盡可能保持在501Hz,過大的頻率偏差將導(dǎo)致電動機、變壓器等設(shè)備效率明顯下降、發(fā)熱增加,還會直接引起系統(tǒng)故障。為避免接地線流過大的電流。7.5積分儀/記錄儀SK-3Q04為用戶保留了積分儀/記錄儀的模擬接口,但操作者有一定的維護要求。SK-3Q04的分析速度快,記錄儀必須使用較快的走紙速度,操作者應(yīng)該每天注意檢查筆和紙。受潮的記錄紙容易走偏或走不動,快速出峰更容易造成這種現(xiàn)象,要經(jīng)常檢查??焖俜治鰰r,積分儀/記錄儀每天要出很多記錄,出紙口要妥善處理,防止紙張堆積。7.

46、6注意事項 TFT液晶顯示屏、觸摸屏使用注意事項 保護觸摸屏表面 觸摸屏為比較嬌嫩的顯示和操作控制系統(tǒng)。用戶在維護和使用時應(yīng)該用觸摸屏操作筆或干凈的手操作,切忌用臟手玷污觸摸屏表面,所以在顯示屏、觸摸屏維護時,不要弄臟或損壞顯示面或觸摸屏。 操作時的注意事項 TFT液晶顯示屏是經(jīng)精心設(shè)計組裝而成的,請勿隨意裝卸顯示屏。TFT液晶顯示屏、觸摸屏的維護應(yīng)是專業(yè)技術(shù)人員或在他們的指導(dǎo)下維護。 外金屬框不得隨意拆卸,以免TFT液晶顯示屏、觸摸屏無辜受到損傷。 千萬不要用硬的物件或尖銳器件劃傷觸摸屏。 TFT液晶顯示屏的維護注意事項 液晶顯示屏與主板之間的連線應(yīng)該結(jié)合牢固,接插件須準(zhǔn)確到位,否則可能造成

47、過流過壓等對液晶屏元器件有損現(xiàn)象。 液晶屏的工作溫度在0-45,儲蓄溫度在-20-60,不應(yīng)在超過存儲極限溫度的范圍外使用或存儲,如果溫度低于結(jié)晶溫度,液晶就會結(jié)晶,破壞定向?qū)?,使器件報廢,如果溫度過高,液晶將變成各向同性的液晶,失去液晶態(tài),也就失去了液晶器件的功能。 當(dāng)背光燈亮而液晶屏無字符顯示時,不可帶電拔插接插件,否則會燒壞液晶屏。 液晶屏表面禁止尖銳物體擠壓,防止屏幕表面劃傷或產(chǎn)生其他不必要的損壞。 如果液晶屏的信號連接線及逆變器偏壓板的接頭脫落,應(yīng)按連線圖正確連接。液晶屏輸出電壓不能超過22V,否則有可能將液晶屏燒壞。8故障判斷和排除8.1.不能自動點火n 測控系統(tǒng)未放在自動切換位置

48、。請參考圖6-7常規(guī)設(shè)置界面,將“自動切換”激活即可。n 溫度未到預(yù)置值(處于升溫狀態(tài))。等待溫度到達后,測控系統(tǒng)會發(fā)出點火命令。8.2.點不著火n 氫氣發(fā)生器未打開。n 空氣壓縮機未打開。n 移去鑒定器上罩的蓋子,自動點火時,看點火絲能否被燒紅。若點火絲能被燒紅,則測控系統(tǒng)正常。n 若點火絲不能被燒紅,自動點火時,測量二個接線端處是否有4V的點火電壓。 有電壓: 點火絲是否斷?。 點火絲與接線樁是否接觸不良。無電壓: 點火電流線斷。 接線頭松。 點火保險絲斷??諝鈾z查:測量助燃空氣的流量,應(yīng)為700-800ml/min(總烴FID和組份FID)范圍,太大的流量容易點火困難,這是由于空氣流量太

49、大,會稀釋氫氣濃度造成FID不能正常點火。氫氣流量:與FID點火直接相關(guān)的是氫氣流量,在圖6-2控制狀態(tài)顯示界面中,氫氣(載氣)的流量直接數(shù)字顯示,當(dāng)顯示不在60 ml/min(30秒分析周期)以上時,氫氣流量偏小,無法正常點火。在正常的狀態(tài)下,儀器出廠已經(jīng)調(diào)整好,用戶不必再進行調(diào)整(溫度、流量等有關(guān)參數(shù))。8.3.切換滅火: 分別在分析和采樣二種狀態(tài)下檢查氫氣流量是否都為80 ml/min(左右),有一路流量特別小就會切換滅火。請檢查是否有一種狀態(tài)有漏氣的可能。 轉(zhuǎn)閥切換時無力,切換耗時過長,導(dǎo)致切換時鑒定器瞬間斷氫氣。 空氣有大面積的漏氣,氫氣不能充分燃燒,導(dǎo)致切換突變時因缺氧滅火。應(yīng)該監(jiān)

50、視儀器面板上的壓力表。8.4.無特殊情況,偶然滅火:偶然滅火通常是分析管路中氫氣流量或助燃空氣流量不能穩(wěn)定引起,很少見。若確實存在此現(xiàn)象,需要根據(jù)分析流程查找漏氣或堵氣的地方。有時微量的漏氣或堵氣很難檢查,可以提高供氣壓力。與原來儀器檔案中的流量參數(shù)進行對比也能幫助更快地找出漏氣或堵氣的地方。8.5.工作氣壓不能穩(wěn)定: 供氣源是否符合壓力范圍。色譜儀自身的穩(wěn)壓閥需要在一定的氣壓范圍內(nèi)才能正常工作,氫氣路每級需要0.070.1Mpa以上的壓差才能發(fā)揮作用,空氣更需要0.15Mpa以上。過高的供氣壓力不僅會使穩(wěn)壓閥不能穩(wěn)壓,還會損壞穩(wěn)壓閥。 樣品氣是由自身樣品泵加壓,加上長管線的阻尼,泵后壓力不會

51、太高。若泵后樣品氣管線有嚴(yán)重漏氣,泵后壓力將下降,不能滿足穩(wěn)壓閥壓差要求。樣品泵用久了,橡膠膜沉積灰塵或老化也會導(dǎo)致泵后壓力下降。 樣品長管線的阻尼過大、干燥筒內(nèi)氯化鈣受潮結(jié)塊都可能加重樣品泵負(fù)擔(dān),導(dǎo)致泵后壓力不足,最終樣品氣不能穩(wěn)壓。泥漿脫氣器、樣品氣等有堵塞現(xiàn)象,SK-9G01的真空表就有壓力指示(正常條件下真空表不指示),需要檢查樣品氣管線的堵塞現(xiàn)象。8.6.基線有毛刺或噪聲大: 供氣源未經(jīng)很好干燥,工作氣體過潮,更換干燥劑。 FID噴嘴臟,引起火焰不穩(wěn)定,有跳火現(xiàn)象,需清洗噴嘴。 鑒定器本體太臟,絕緣電阻下降,需清洗。 FID是否有結(jié)水現(xiàn)象,漏電造成FID絕緣下降,造成基線噪聲和毛刺。

52、 離子線不良(絕緣下降或漏電,致信號不穩(wěn),需更換離子線。 靜電計內(nèi)積灰過多或嚴(yán)重受潮,需清洗并陰干。 噴嘴處的氫氣流量過大,鑒定器溫度過高,需重新調(diào)整氣流并檢查過大原因。8.7.基線漂移大: 色譜柱或管路系統(tǒng)受重組分污染。此情況常見于吸入汽油、柴油、鉆井泥漿膠液等物質(zhì)后,色譜若以手動進樣分析常能在較長的時間后分離出重組分峰。此情況很難處理,一般只能加強反吹,停止進樣,長時間吹洗后會改善直至消失。若非有充足材料和時間,不能拆開管線清洗。 工作氣源過潮,常伴隨有毛刺或噪聲,更換干燥劑一段時間后即自行正常。 鑒定器本體太臟,絕緣電阻下降,需清洗。 色譜儀放空廢氣未排出室外,空氣中有機成分增多。 靜電計內(nèi)積灰過多,或嚴(yán)重受潮,需清洗并陰干。 靜電計芯片不良,更換。8.8.組分分離差: 載氣流速過大,導(dǎo)致柱效能下降,降低流速。 柱箱溫度過高,應(yīng)檢查超溫原因。 出峰太快,常與載氣流速過大一起發(fā)生。 色譜柱受污染,需更換。 色譜柱使用期過長失效,需更換新色譜柱。 管線中漏氣,需檢修氣路裝配。 氣路中是否有堵、漏現(xiàn)象,需檢修氣路。 在上述方法無效時建議再買一套神開1360系列快速色譜柱。8.9.組分出峰時間過長 : 載氣流速過小,重新調(diào)整并提高。 柱箱溫度過低,應(yīng)檢查失溫原因。 載氣供氣壓力過小

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