醋酸潑尼松片一致性評價(jià)調(diào)研資料(網(wǎng)站)

1、濟(jì)南永康醫(yī)藥科技有限公司一致性評價(jià)項(xiàng)目資料醋酸潑尼松片一致性評價(jià)項(xiàng)目報(bào)價(jià)及調(diào)研資料項(xiàng)目調(diào)研資料如下：一、原研藥：潑尼松和潑尼松龍最初由Arthur Nobile在1955年分離制備，目前，醋酸潑尼松片在美國FDA網(wǎng)站上公布的RLD藥物為ROXANE公司生產(chǎn)，規(guī)格為1mg、2.5mg、5mg、10mg、20mg、50mg?？蛇x擇該產(chǎn)品作為一致性評價(jià)的參比藥物。二、BCS分類：三、對照品潑尼松對照品：雜質(zhì)對照品：加拿大TLC公司雜質(zhì)對照品供應(yīng)：四、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及生產(chǎn)工藝質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：9醋酸潑尼松標(biāo)準(zhǔn)CP2015性狀白色或類白色結(jié)晶性粉末，無臭溶解度本品在三氯甲烷中易溶，在丙酮中略溶，在乙醇或乙酸乙酯中微溶

2、，在水中不溶熔點(diǎn)183°至190°吸收系數(shù)373397鑒別化學(xué)鑒別、液相鑒別、紅外鑒別溶液澄清度與顏色取本品1.0g，加水溶解，使成100ml，溶液應(yīng)澄清無色，如顯色，與黃色3號標(biāo)準(zhǔn)比色液比較不得更深。檢查有關(guān)物質(zhì)HPLC法， C 18，流動相：乙腈-水（33：67），檢測波長：240nm，。流速1.0ml每分鐘。潑尼松不得大于0.5%，醋酸可的松不得大于1.5%，總雜不得大于2.0%。干燥失重不得過0.5%含量測定HPLC法，同有關(guān)物質(zhì)，按干燥品計(jì)，含醋酸潑尼松97.0%102%醋酸潑尼松片性狀本品為白色片鑒別化學(xué)鑒別、薄層鑒別、液相鑒別、紅外鑒別含量均勻度HPLC法，

3、C 18，流動相：乙腈-水（33：67），檢測波長：240nm，按外標(biāo)法計(jì)算，應(yīng)符合要求溶出度照溶出度與釋放度測定法（通則0931第二法）以（0.25%十二烷基硫酸鈉溶液600ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)，依 法操作，經(jīng)45分鐘時(shí)，取溶液適量測定。HPLC法， C 18，流動相：乙腈-水（33：67），檢測波長：240nm，按外標(biāo)法計(jì)算，限度為標(biāo)示量的70%含量HPLC法， C 18，流動相：乙腈-水（33：67），檢測波長：240nm，按外標(biāo)法計(jì)算，含潑尼松應(yīng)為標(biāo)示量的90%110%潑尼松標(biāo)準(zhǔn)匯總標(biāo)準(zhǔn)CP2015USP36EP/BP性狀白色或類白色結(jié)晶性粉末，無臭-白色或類白色結(jié)晶性

4、粉末溶解度本品在乙醇或三氯甲烷中微溶，在水中幾乎不溶本品在乙醇或二氯甲烷中微溶，在水中幾乎不溶比旋度+167°+175°+167°+175°+167°+175°吸收系數(shù)405435鑒別化學(xué)鑒別、液相鑒別、紅外鑒別紅外鑒別，顏色鑒別紅外鑒別、薄層鑒別、紫外鑒別有關(guān)物質(zhì)HPLC法， C 18色譜柱，流動相：乙腈-水（24：76）；檢測波長240nm；流速1.0ml每分鐘?？傻乃刹坏么笥?.5%，單雜不得大于0.5%，總雜不得大于1.5%。HPLC法，硅膠柱（40*6mm），流動相：三氯甲烷-甲醇（98：2）檢測波長254nm；流速1.0m

5、l每分鐘。單雜不得大于1.5%，總雜不得大于2.0%。HPLC法， C 18（250*4.6,5）色譜柱，流動相A：（乙腈100ml-甲醇200ml-水650ml）用水定容至1000ml；流動相B：乙腈。按下表進(jìn)行梯度洗脫。時(shí)間AB01000251000404060410100460100471000521000檢測波長240nm；流速1.0ml每分鐘；柱溫：45攝氏度。單雜不得大于0.25%，總雜不得大于0.75。干燥失重不得過1.0%不得過1.0%不得過1.0%熾灼殘?jiān)?00mg，可忽略不計(jì)含量測定HPLC法，同有關(guān)物質(zhì)，按干燥品計(jì)，含潑尼松應(yīng)為97.0%102%HPLC法，C18（25

6、0*4.6,5），流動相：水-去氧四氫呋喃-甲醇（688:250:62），檢測波長：254nm，流速：調(diào)節(jié)保留時(shí)間至6分鐘到8分鐘，按外標(biāo)法即算，含量限度97.0-102.0%。紫外分光光度法，潑尼松最大吸收波長為238nm，計(jì)算時(shí)采用425nm，限度為：97%-103%潑尼松片（USP36）鑒別化學(xué)鑒別含量均勻度HPLC法， C 18，流動相：水-去氧四氫呋喃-甲醇（688:250:62），檢測波長：254nm，流速：調(diào)節(jié)保留時(shí)間至6分鐘到8分鐘，按外標(biāo)法計(jì)算，應(yīng)符合要求溶出度照溶出度與釋放度測定法，以水為溶出液，轉(zhuǎn)速：50r，經(jīng)30分鐘時(shí)，取溶液適量測定。紫外分光光度法，檢測波長：242n

7、m，按外標(biāo)法計(jì)算，限度為標(biāo)示量的80%含量HPLC法，C18（250*4.6,5），流動相：水-去氧四氫呋喃-甲醇（688:250:62），檢測波長：254nm，流速：調(diào)節(jié)保留時(shí)間至6分鐘到8分鐘，按外標(biāo)法計(jì)算，含量限度含潑尼松按標(biāo)示量計(jì)算應(yīng)為90.0-110.0%。原研生產(chǎn)工藝：原研輔料：含有乳糖、硬脂酸鎂、微晶纖維素、預(yù)膠化淀粉、羧甲基淀粉鈉。此外，1毫克，2.5毫克，和5毫克片劑還含有硬脂酸。生產(chǎn)工藝：由原研輔料推斷生產(chǎn)工藝為濕法制粒工藝。六、BE實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)因?yàn)楸酒分魉帪锽CS類，因此本品可申請生物等效性實(shí)驗(yàn)的豁免。參照人體生物等效性試驗(yàn)豁免指導(dǎo)原則，需提供以下資料支持豁免：1藥物具有高溶解性；2仿制和參比制劑均具有非常快速的溶出；3仿制制劑和參比制劑應(yīng)處方完全相同，各組成