鹽酸沙拉沙星質量標準+鹽酸沙拉沙星檢驗操作規(guī)程

1、鹽酸沙拉沙星質量標準文件類別SMP起草：年月日文件名稱鹽酸沙拉沙星質量標準審核：準：年月日批年月日文件編碼SMP-QMP20402執(zhí)行日期：年月日目的：制定鹽酸沙拉沙星的質量標準。適用范圍：鹽酸沙拉沙星的檢驗責任人：化驗員、化驗室主任、質量部長內容：本品為1（4-氟苯基）-6-氟-4-氧代-1,4二氧-7-（1-哌嗪基）-3-唾咻竣酸鹽酸鹽。按干燥品計算，含G0H7F2NQ-HCL不得小于98.0%?！拘誀睢勘酒窞轭惏咨恋S色結晶性粉末；無臭，味微苦；有引濕性；遇光、遇熱色漸變深。本品在水或乙醇中幾乎不溶或不溶，在氫氧化鈉試液中溶解?！捐b別】（1）取本品約10mg置干燥試管中，加丙二酸約30

2、mg與加醋酊1.0ml,在水浴中加熱510分鐘，溶液即顯紅棕色。（2）取本品適量，加0.1mol/L的氫氧化鈉溶液制成每1ml中含6/的溶液,照紫外-可見分光光度法測定，在274nm323nm與334nm波長處應有最大吸收。（3）本品顯氯化物的鑒別反應?！緳z查】酸度取本品0.1g,加水100ml,置超聲浴中超聲使溶解，依法測定，pH應為3.55.0。溶液的澄清度與顏色取本品0.1g,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液10ml超聲溶解后，溶液應澄清無色；如顯色，與黃色或黃綠色3號標準比色液比較，不得更深。氟取本品約25mg精密稱定，照氟檢查法測定，按干燥品計算，含氟量不得少于8.1%。有關物質照高效

3、液相色譜法測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L枸檬酸-0.05mol/L醋酸俊乙月青(80:10:18)用高氯酸調節(jié)pH值至2.4為流動相；檢測波長為274nm理論板數(shù)按鹽酸沙拉沙星峰計算應不低于1500。有關物質峰與主峰的分離度應符合要求。測定法取本品10mg加0.1mol/L氫氧化鈉溶液10ml,振搖使溶解，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液制成每1ml中含0.1mg的溶液，取20口注入液相色譜儀，調節(jié)檢測靈敏度，使主成分峰高約為滿量程的2倍，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍，如顯示雜質峰，各雜質峰面積的和，按歸一化法以峰面積計算，不得大于總lb

4、t面積的3.0%。干燥失重取本品，以五氧化二磷為干燥劑，在60c減壓干燥至包重，減失重量不得過8.0%。熾灼殘渣取本品1.0g,置已熾灼至恒重的柏金培竭中，依法檢查，遺留殘渣不得過0.2%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查(第二法)，含重金屬不得過百萬分之二十?！竞繙y定】取本品約0.38g,精密稱定，加醋酸汞試液10ml,加熱使溶解，加冰醋酸30ml,放冷至室溫，照電位滴定法，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于42.18mg的G0H7F2NQ-HCL【作用與用途】抗菌藥。主用于畜禽敏感菌感染。【貯藏】遮

5、光，密封，在干燥處保存。【標準依據(jù)】獸藥國家標準化學藥品、中藥卷第一冊鹽酸沙拉沙星檢驗操作規(guī)程文件類別SOP起草：年月日文件名稱鹽酸沙拉沙星檢驗操作規(guī)程審核：年月日批準：年月日文件編碼SOP-QOP20402執(zhí)行日期：年月日目的：制定鹽酸沙拉沙星的檢驗操作規(guī)程適用范圍：鹽酸沙拉沙星的檢驗責任人：化驗員、化驗室主任、質量部長內容：本品為1(4-氟苯基)-6-氟-4-氧代-1,4二氧-7-(1-哌嗪基)-3-唾咻竣酸鹽酸鹽。按干燥品計算，含Q0H7F2NO-HCL不得小于98.0%?！拘誀睢勘酒窞轭惏咨恋S色結晶性粉末；無臭，味微苦；有引濕性；遇光、遇熱色漸變深。本品在水或乙醇中幾乎不溶或不溶，

6、在氫氧化鈉試液中溶解。【鑒別】儀器與試劑：分光光度計、水浴鍋、試管，容量瓶，丙二酸、醋酊、0.1mol/L的氫氧化鈉溶液(1)取本品約10mg置干燥試管中，加丙二酸約30mg與力曬昔酊1.0ml,在水浴中加熱510分鐘，溶液即顯紅棕色。(2)取本品適量，加0.1mol/L的氫氧化鈉溶液制成每1ml中含6/的溶液，照分光光度法測定，在274nm323nm與334nm波長處應有最大吸收。(3)本品顯氯化物的鑒別反應?！緳z查】酸度儀器與試劑PH值測定儀，標準緩沖液取本品0.1g,加水100ml,置超聲浴中超聲使溶解，依法測定，pH應為3.55.0。溶液的澄清度與顏色取本品0.1g,加0.1mol/L

7、氫氧化鈉溶液10ml超聲溶解后，溶液應澄清無色；如顯色，與黃色或黃綠色3號標準比色液比較，不得更深。氟取本品約25mg精密稱定，照氟檢查法測定，按干燥品計算，含氟量不得少于8.1%。有關物質儀器與試劑：高效液相色譜儀、0.05mol/L枸檬酸、0.05mol/L醋酸錢、乙月青、0.1mol/L氫氧化鈉溶液色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L枸檬酸-0.05mol/L醋酸錢乙月青(80:10:18)用高氯酸調節(jié)pH值至2.4為流動相；檢測波長為274nm理論板數(shù)按鹽酸沙拉沙星峰計算應不低于1500。有關物質峰與主峰的分離度應符合要求。測定法取本品10mg加

8、0.1mol/L氫氧化鈉溶液10ml,振搖使溶解，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液制成每1ml中含0.1mg的溶液，取20口注入液相色譜儀，調節(jié)檢測靈敏度，使主成分峰高約為滿量程的2倍，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍，如顯示雜質峰，各雜質峰面積的和，按歸一化法以峰面積計算，不得大于總lbt面積的3.0%。干燥失重取本品，以五氧化二磷為干燥劑，在60c減壓干燥至恒重，減失重量不得過8.0%。儀器與用具扁形稱量瓶、電子天平、恒溫干燥箱、干燥器。操作方法取本品1g,置供試品同樣條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中，精密稱定，放入105c的恒溫干燥箱中進行干燥，干燥后取出置干燥器中放冷至室溫（一般約30分

9、鐘）精密稱定，接著繼續(xù)按上法干燥，直至包重。記錄最后兩次恒重數(shù)據(jù)。計算公式W1一（wW）干燥失重%;X100%W式中：W為空稱量瓶重（g）;W為供試品重（g）；W為干燥后稱量瓶和供試品總重（g）0結果判定若減失重量00.5%,則判符合規(guī)定，若0.5%,則判不符合規(guī)定。熾灼殘渣儀器與試劑電子天平、地竭鉗、伯培竭、干燥器、高溫爐、可控溫電爐、吸管（1ml）。操作方法取本品1.0g,置已熾灼至恒重的柏培竭中，精密稱定，置電爐上，緩緩熾灼至完全炭化呈黑色，并不冒濃煙，放冷至室溫，滴加硫酸1.0ml,使碳化物完全濕潤，繼續(xù)在電爐加熱至硫酸蒸氣除盡，白煙完全消失，將培竭移置高溫爐內，蓋子斜蓋于培竭上或置地

10、竭旁，在600c熾灼使完全炭化，移置干燥器內，放冷至室溫，精密稱定后，接著繼續(xù)在600c熾灼至恒重，記錄數(shù)據(jù)，計算,即得。計算公式：m2-mi熾灼殘渣%=x100%m0式中：m0為供試品重（g）m為熾灼前空地竭重量（g）m2為熾灼后土甘竭和殘渣重量（g）結果判定：若殘渣00.2%,則判符合規(guī)定；若殘渣0.2%,則判不符合規(guī)定。重金屬儀器與試劑天平、硬質玻璃蒸發(fā)皿、納氏比色管、硫酸、硝酸、氨試液、酚吹指示液、醋酸鹽緩沖液(PH3.5)、電爐、高溫爐、鹽酸。操作方法及結果判定照重金屬檢查法依法操作,取熾灼殘渣項下遺留的殘渣放冷加鹽酸2ml,置水浴上蒸干，加水15ml使溶解，移置25ml納氏比色管中

11、，滴加氨試液至對酚吹指示液顯中性，再加醋酸鹽緩沖液(PH3.5)2ml與水使成25ml,搖勻，即為供試品溶液。另取標準鉛溶液2.0ml置25ml納氏比色管中，加醋酸鹽緩沖液(PH3.5)2ml與水使成25ml,搖勻，即對照品溶液。于兩管中分別加入硫代乙酰胺試液各2ml,搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，供試品溶液顏色淺于對照品溶液顏色，則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。結果判定：含重金屬不得過百萬分之二十。【含量測定】儀器與試劑：電位滴定儀，醋酸汞試液、冰醋酸、高氯酸滴定液(0.1mol/L)取本品約0.38g,精密稱定，加醋酸汞試液10ml,加熱使溶解，加冰醋酸30ml,放冷至室溫，照電位滴定法，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正