完整版煤工業(yè)分析測定方法

1、煤工業(yè)分析測定方法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤的水分、灰分、揮發(fā)分、全硫及發(fā)熱量的測定方法,引用標(biāo)準(zhǔn)如下：GB/T 212-2021煤的工業(yè)分析方法GB/T 214-2007 煤中全硫的測定方法GB/T 213-2021 煤中發(fā)熱量測定方法1 .空氣枯燥基煤樣水分內(nèi)水的測定1.2空氣枯燥法測定原煤內(nèi)水分1 .方法提要：稱取一定量的煤試驗樣品粒度小于0.2mm,在空氣流中于105-110 C下恒溫豉風(fēng)枯燥至質(zhì)量恒定,然后 根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算由煤水分的含量.2 .儀器設(shè)備：2.1 恒溫豉風(fēng)枯燥箱2.2 稱量瓶40*25mm 2.3 枯燥器2.4 分析天平精度0.01g3 .測定步驟:3.1 在預(yù)先枯燥和以稱

2、量過的稱量瓶(40*25mm )稱取粒度小于0.2mm的分析煤樣(1 ±0.0001g ),平攤在稱量瓶中.3.2 翻開稱量瓶蓋,放入預(yù)先豉風(fēng)并已加熱到105110 c的枯燥箱中.在一直豉風(fēng)恒溫的條件下,煙煤枯燥1小時,無煙煤枯燥11.5小時.注：預(yù)先豉風(fēng)是為了使溫度均勻.將裝有煤樣的稱量瓶放入枯燥箱前35min翻開豉風(fēng).3.3 從枯燥箱中取由稱量瓶,立即蓋上蓋,放入枯燥器中冷卻至室溫后稱量.3.4 進(jìn)行檢查性枯燥,每次 30min ,直到連續(xù)兩次枯燥煤樣 的質(zhì)量減少不超過 0.0010g或質(zhì)量增加為止,在后一種情況 下,采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計算依據(jù).水分在 2.00% 以下時

3、,不必進(jìn)行檢查性枯燥.4 .結(jié)果計算空氣枯燥基煤樣的水分按下式計算Mad=m1/m*100式中：Mad-空氣枯燥煤樣的內(nèi)水分,單位為百分?jǐn)?shù)();m -稱取的空氣枯燥煤樣的質(zhì)量,單位為克( g)；ml-煤樣枯燥后失去的質(zhì)量,單位為克(g)o2.空氣枯燥基煤樣灰分的測定：2.1 快速灰化法-12.1.1 方法提要將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預(yù)先加熱至(815 ±10) C的馬弗爐中灰化并灼燒至質(zhì)量恒定.以殘留物的質(zhì)量 占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分.2 .儀器設(shè)備：2.1 馬弗爐2.2 灰皿2.3 枯燥器2.4 分析天平(精度0.01g)3 .測定步驟3.1 在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰

4、皿中,稱取粒度小于 0.2mm空氣枯燥煤樣(1 i0.0001 ) g,均勻地攤平在灰皿中,使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g.將盛有煤樣的灰皿預(yù)先分排放在耐熱瓷板或石棉板上.3.2 將馬弗爐加熱到 850 C,翻開爐門,將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢的推入馬弗爐中,先使第一排灰皿中的煤樣灰化,待510min后煤樣不再冒煙時,以每分鐘不大于2cm的速度把其余各排灰皿順序推入爐內(nèi)熾熱局部假設(shè)煤樣著火發(fā)生爆燃,試驗應(yīng)作廢.3.3 關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15mm左右的縫隙,在815 土10 C溫度下灼燒40min.從爐中取由灰皿,放在空氣中冷卻3min左右,移入枯燥器中冷卻至室溫后稱量.11 4進(jìn)

5、行檢查性灼燒,溫度為815 ±10 C,每次20min , 直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過0.0010g為止.以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計算依據(jù).如遇檢查性灼燒時結(jié)果不 穩(wěn)定,應(yīng)改用緩慢灰化法重新測定.灰分低于15.00%時,不必進(jìn)行檢查性灼燒.4.結(jié)果的計算空氣枯燥煤樣的灰分按下式計算：Aad =3 100 m式中：m 1一灼燒后殘留物的質(zhì)量,g ;m一稱取的空氣枯燥煤樣的質(zhì)量,g ;3 .空氣枯燥基煤樣揮發(fā)分的測定：3.1 方法提要稱取一定量空氣枯燥煤樣,放在帶蓋的瓷珀端中,在900 0 C下,隔絕空氣加熱7min.以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù),減去該煤樣的水分含量作為煤樣的

6、揮發(fā) 分.3.2 儀器設(shè)備3.2.1 揮發(fā)分生端：帶有配合嚴(yán)密蓋的瓷珀端.3.2.2 馬弗爐：帶有高溫計和調(diào)溫裝置,能保持溫度在900E0 C,并有足夠的900 ±5 C的恒溫區(qū).爐子的熱容 量為當(dāng)起始溫度為 920 c時,放入室溫下的珀端架和假設(shè)干生 竭,關(guān)閉爐門后,在 3min內(nèi)恢復(fù)到900 ±10 Co爐后壁 有一個排氣孔和一個插熱電偶的小孔.小孔位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點在珀端底和爐底之間,距爐底2030mm 處.馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測定,并至少每年測定 一次.高溫計包括毫伏計和熱電偶至少每年校準(zhǔn)一次.3.2.3 珀端架：用銀銘絲或其他耐熱金屬絲制成.

7、其規(guī)格尺 寸以能使所有的珀端都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi),并且珀端底部緊 鄰熱電偶熱接點上方.3.2.4 枯燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣.3.2.5 分析天平：感量 0.1mg.3.2.6 秒表3.3 分析步驟3.3.1 在預(yù)先于900 c溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷珀端中,稱取粒度小于 0.2mm的空氣枯燥煤樣110.0001 g , 然后輕輕振動珀端,使煤樣攤平,蓋上蓋,放在珀端架上.3.3.2 將馬弗爐預(yù)先加熱至 920 c左右.翻開爐門,迅速將放 有珀端的架子送入恒溫區(qū),立即關(guān)上爐門并計時,珀端及架 子放入后,要求爐溫在 3min內(nèi)恢復(fù)至900 ±10 C,此后 保持在900 &

8、#177;10 C,準(zhǔn)確加熱 7min 加熱時間包括溫度 恢復(fù)時間在內(nèi),否那么此次實驗作廢.3.3.3 從爐中取由珀端,放在空氣中冷卻3min左右,移入干燥器中冷卻至室溫后稱量.3.4 結(jié)果計算空氣枯燥煤樣的揮發(fā)分按下式計算：Vad =m1/m*100 -Mad式中：m 稱取煤本¥的質(zhì)量,g ;m 1煤樣加熱后減少的質(zhì)量,g ;Mad空氣枯燥煤樣的內(nèi)水份,% ;4 .固定碳的計算空氣枯燥基固定碳按下式計算:FCad = 100-( M ad+ Aad+ Vad)5 .煤中全硫的測定5.1 方法提要在日常工作中煤中全硫的測定使用微機(jī)定硫儀,定硫儀根據(jù)庫侖滴定法的根本原理.煤樣在催化劑作

9、用下,于空氣流中燃燒分解,煤中硫生成硫氧化物,其中二氧化硫被碘化 鉀溶液吸收,以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)行滴定,根據(jù) 電解所消耗的電量計算煤中全硫的含量.利用微機(jī)再配上相應(yīng)限制軟件組合而成,整個測試過程由微機(jī)限制自動完成,并自動對測試結(jié)果進(jìn)行校正保存.5.2 分析步驟5.2.1 接通電源,燃燒爐升溫,當(dāng)溫度升到900 C1000 C時, 開動電磁泵,并翻開燃燒管與電解池間的閥門,以枯燥通氣管道和燒結(jié)玻璃熔板.5.2.2 配制電解液：稱取5克碘化鉀,5克澳化鉀,溶于250300毫升蒸微水中,然后加 10毫升冰醋酸混勻既可.5.2.3 加電解液：翻開電解池上方的橡皮塞,放上漏斗,打開氣泵,關(guān)閉燃

10、燒管與電解池間和玻璃閥門,電解開關(guān)撥到“關(guān)5.2.4 開動攪拌器,緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速旋扭置適當(dāng)速度,攪拌速 度稍快些好,一般在 500轉(zhuǎn)/min左右,然后翻開電解開關(guān), 先作12個廢樣,待到達(dá)終點后再正式測定.5.2.5 在試樣稱量前,應(yīng)盡可能的將試樣瓶內(nèi)的試樣混和均勻,試樣充分混和均勻是保證結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵.5.2.6 稱取50毫克左右的煤樣放于瓷舟中,振動瓷舟使樣品平攤在它的底部,上面覆蓋一層三氧化鴇,將瓷舟放入石英 舟上,輸入稱樣量按下啟動按扭,整個過程由計算機(jī)限制,待石英舟和瓷舟返回原位,結(jié)果顯示由來以后,點擊存盤,試驗完畢.6 .發(fā)熱量測定在日常工作中煤的發(fā)熱量使用自動量熱儀測定,執(zhí)行GB/

11、T213-20216.1 方法提要煤的發(fā)熱量是在氧彈中進(jìn)行測定,一定量的分析試樣在氧彈熱量計中,在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒,氧彈熱量的 熱容量通過在相似條件下燃燒一定量的基準(zhǔn)量熱物質(zhì)苯甲 酸來確定,根據(jù)試樣點燃前后量熱系統(tǒng)產(chǎn)生的溫升,并對點熾熱等附加熱進(jìn)行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量.6.2 分析步驟6.2.1 在燃燒皿中精確稱取分析試樣小于0.2mm 0.91.1g稱準(zhǔn)至 0.0002 g.6.2.2 取一段質(zhì)量的點火絲,把兩端分別接在電極柱上,注 意要與試驗樣保持良好接觸或保持微小的距離,并注意勿使點火絲接觸燃燒皿,以免形成短路而導(dǎo)致點火失敗.6.2.3 往氧彈中加10毫升蒸儲水,旋緊氧

12、彈蓋,然后用自動充氧儀往氧彈中緩緩充入氧氣,直到壓力到2.83.0MPa,充氧時間不得小于 15s,如不小心充氧壓力超過 3.3MPa,應(yīng)停 止試驗,放掉氧氣,重新操作.6.2.4 將氧彈放入內(nèi)筒中,將儀器大蓋放好,用鼠標(biāo)左鍵單 擊計算機(jī)屏幕的“開始鈕,此時系統(tǒng)開始測試.6.2.5 當(dāng)測試結(jié)束后,輸入分析的各項參數(shù)：分析基水分、全硫、氫含量,軟件自動計算由空氣枯燥基低位發(fā)熱量,并 由屏幕顯示由來.當(dāng)改變參數(shù)后,系統(tǒng)將根據(jù)新的參數(shù)自動計算,7 .原煤檢測試驗空氣枯燥基指標(biāo)精密度名稱質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)重復(fù)性限(%)再現(xiàn)性臨界差(%)內(nèi)水分< 5.000.205.00-10.000.30> 10.0