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![電鏡操作說明_第5頁](http://file3.renrendoc.com/fileroot_temp3/2022-1/19/6b7e8f50-bb4d-474c-94f8-a7537b7e2782/6b7e8f50-bb4d-474c-94f8-a7537b7e27825.gif)
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文檔簡介
1、蘭州大學(xué)蘭州大學(xué)FEI Tecnai GFEI Tecnai G2 2 F30 F30培訓(xùn)和操作培訓(xùn)和操作使用說明手冊(cè)使用說明手冊(cè)蘭州大學(xué)物理科學(xué)與技術(shù)學(xué)院電鏡組蘭州大學(xué)物理科學(xué)與技術(shù)學(xué)院電鏡組蘭州大學(xué)蘭州大學(xué)20102010年年9 9月月編寫人編寫人: : 彭彭 勇勇電鏡組成員電鏡組成員: : 高美珍高美珍 13639335271,) 席席 力力 13919039905,) 周保范周保范 13609338040,) 彭彭 勇勇 13609310425,)電鏡室電話:電鏡室電話:0931-8
2、9124950931-8912495目 錄前言FEI F30電鏡用戶資格要求、培訓(xùn)和使用問題解答聯(lián)系人FEI F30電鏡外觀結(jié)構(gòu)示意圖樣品裝載到樣品桿與樣品準(zhǔn)備說明(附加)使用前電鏡狀態(tài)檢查和開始準(zhǔn)備樣品裝載到電鏡樣品腔TEM(明場模式)工作模式電鏡工作狀態(tài)校準(zhǔn)STEM(掃描透射電子顯微鏡)工作模式校準(zhǔn)SAED(選區(qū)電子衍射)工作模式CBED(匯聚電子束電子衍射)工作模式EDX(X射線能譜)(含EDX line scan(X射線能譜線掃描),EDX mapping(X射線能譜元素圖像)實(shí)驗(yàn)結(jié)束前言前言高分辨率透射電子顯微鏡是可以說是一個(gè)微型化的同步輻射中心,能提供材料的結(jié)構(gòu)、形貌、成分、原子價(jià)
3、態(tài)、能帶等諸多方面的研究,是現(xiàn)代材料、部分物理、化學(xué)、生物、醫(yī)學(xué)研究必不可少的研究工具。 FEI Tecnai F30屬于較為高端電子顯微鏡,是特別昂貴的儀器,整個(gè)蘭州只有我們物理學(xué)院一臺(tái)。它們的操作、使用和日常維護(hù)都需要經(jīng)過特別培訓(xùn),并有較好的專業(yè)知識(shí)。因操作不當(dāng)損壞的器件和配件,哪怕是細(xì)小到一個(gè)橡皮圈,都是非常昂貴的,基本上只能從同一電鏡生產(chǎn)廠家購買,原因是電鏡元件沒有統(tǒng)一的工業(yè)標(biāo)準(zhǔn),現(xiàn)有的幾家生產(chǎn)廠家很少使用同一種配件。同時(shí),它的維修和檢查基本上只能由生產(chǎn)廠家來做,每次都需要支付廠家技術(shù)人員本身的技術(shù)服務(wù)費(fèi)用和差旅費(fèi),費(fèi)用相當(dāng)昂貴,基本上都會(huì)以萬元或十萬元為單位。另外,還要付出相當(dāng)長的電
4、鏡無法使用時(shí)間。電鏡維修服務(wù)合同,每年高達(dá)四十萬元,我們物理學(xué)院沒有相應(yīng)的經(jīng)費(fèi)簽訂這一服務(wù)合同。因此, ,敬請(qǐng)各位電鏡使用者為了您自己和他人研究工作的順利開展敬請(qǐng)各位電鏡使用者為了您自己和他人研究工作的順利開展, ,務(wù)務(wù)必嚴(yán)格地按照電鏡操作說明小心謹(jǐn)慎地操作,做到十分清楚您操作的每一步驟。只要必嚴(yán)格地按照電鏡操作說明小心謹(jǐn)慎地操作,做到十分清楚您操作的每一步驟。只要您能按本操作說明小心謹(jǐn)慎地操作您能按本操作說明小心謹(jǐn)慎地操作, ,電鏡是不會(huì)弄壞的,也會(huì)帶給您理想的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。電鏡是不會(huì)弄壞的,也會(huì)帶給您理想的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。如果萬一由于操作不當(dāng)造成電鏡損傷,敬請(qǐng)立即停止,嚴(yán)格按照下一頁電鏡緊急處理如果
5、萬一由于操作不當(dāng)造成電鏡損傷,敬請(qǐng)立即停止,嚴(yán)格按照下一頁電鏡緊急處理說明作危機(jī)處理,并如實(shí)將電鏡出現(xiàn)的問題匯報(bào)給電鏡工程師周保范老師(電話:說明作危機(jī)處理,并如實(shí)將電鏡出現(xiàn)的問題匯報(bào)給電鏡工程師周保范老師(電話:1360933804013609338040)。)。如果聯(lián)系不上他,請(qǐng)聯(lián)系如下老師:彭勇,高美珍或席力。立即停止和如實(shí)匯報(bào)不是為了追究操作者或其導(dǎo)師的責(zé)任。立即停止是為了避免損害進(jìn)一步擴(kuò)大,如實(shí)匯報(bào)是為了幫助以上電鏡負(fù)責(zé)老師或廠家技術(shù)人員快速找到損傷位置并能立即修理。為避免由于翻譯引起理解困難,本說明所有專業(yè)術(shù)語直接使用英文,并附有中文翻譯。為避免由于翻譯引起理解困難,本說明所有專業(yè)
6、術(shù)語直接使用英文,并附有中文翻譯。但建議直接閱看英文。如有中文翻譯錯(cuò)誤,歡迎并敬請(qǐng)致信彭勇指正錯(cuò)誤。但建議直接閱看英文。如有中文翻譯錯(cuò)誤,歡迎并敬請(qǐng)致信彭勇指正錯(cuò)誤。FEI F30電鏡用戶資格要求、培訓(xùn)和使用問題解答聯(lián)系人電鏡用戶資格要求、培訓(xùn)和使用問題解答聯(lián)系人電鏡開放范圍:原則上開放給所有需要經(jīng)常使用電鏡作為研究工具的物理學(xué)院研究生、博士后及教職員工。 獨(dú)立使用資格獲取方式:所有用戶首先向電鏡負(fù)責(zé)人提出申請(qǐng),批準(zhǔn)后,由電鏡工程師進(jìn)行嚴(yán)格的安全操作培訓(xùn)。經(jīng)過考核通過后,方可獨(dú)立使用。運(yùn)行時(shí)間:每天早上8:00至晚上23:00,包括星期六和星期天。使用時(shí)間安排:實(shí)行提前預(yù)定制度。所有用戶須提前
7、通過電話、電子郵件或來電鏡室預(yù)定使用時(shí)間。相應(yīng)表格、預(yù)定表、電鏡測(cè)試值班人員名單、聯(lián)系方式和樣品準(zhǔn)備方法均可在電鏡室門口獲得。FEI F30FEI F30電鏡外觀結(jié)構(gòu)示意圖電鏡外觀結(jié)構(gòu)示意圖CA 1: 聚焦棱鏡光闌聚焦棱鏡光闌1CA 2: 聚焦棱鏡光闌聚焦棱鏡光闌2 OA: 物鏡光闌物鏡光闌 SAA: 選區(qū)光闌選區(qū)光闌CA 1CA 2OASAAHAADF detectorEDXDewar電鏡危機(jī)處理步驟!電鏡危機(jī)處理步驟!情況情況1 1:適用于任何由于錯(cuò)誤操作引起的電鏡故障:適用于任何由于錯(cuò)誤操作引起的電鏡故障步驟一:立即關(guān)閉“Gun valve”(V7)(電子槍閥), 即點(diǎn)擊“Col. Va
8、lves Closed”至其變?yōu)辄S色,狀態(tài)顯示為 “Status:COL.VALVES”,如右上圖所示。 如果軟件不響應(yīng)如果軟件不響應(yīng), ,須手動(dòng)強(qiáng)制性關(guān)閉須手動(dòng)強(qiáng)制性關(guān)閉V7V7閥,閥具體位置位于棱鏡柱閥,閥具體位置位于棱鏡柱后、傳統(tǒng)照相機(jī)底片盒一側(cè),如右下圖所示。后、傳統(tǒng)照相機(jī)底片盒一側(cè),如右下圖所示。 除此之外,不要再作任何處理。除此之外,不要再作任何處理。步驟二:立即通知周保范老師(電話:(電話:1360933804013609338040) (如不在,則通知其他三位電鏡負(fù)責(zé)老師之一),如實(shí)詳細(xì)報(bào)告錯(cuò)誤操作情況。手動(dòng)手動(dòng)V7V7閥位置閥位置電鏡危機(jī)處理步驟!電鏡危機(jī)處理步驟!情況情況2
9、 2:適用于臨時(shí)通知停水、停電緊急情況:適用于臨時(shí)通知停水、停電緊急情況步驟一:立即關(guān)閉“Gun valve”(V7)(電子槍閥), 即點(diǎn)擊“Col. Valves Closed”至其變?yōu)辄S色,狀態(tài)顯示為 “Status:COL.VALVES”,如左下圖或右側(cè)圖所示。 步驟二:如果在真正停水、停電前有十分鐘或更多的時(shí)間,作如下操作:1:檢查Gun valve(V7)(電子槍閥)已經(jīng)關(guān)閉;2:樣品桿位置歸零(在searchsearch窗口中-SettingsSettings-ResetReset下點(diǎn)擊“holder”);3:檢查EDX detector 被退出(RTEM窗口中-out為綠色,和檢
10、查EDX硬件位置;4:按正確操作方式退出樣品桿。 如果沒有足夠時(shí)間,請(qǐng)直接跳到第三步。步驟三:立即通知周保范老師。使用前電鏡狀態(tài)檢查和開始準(zhǔn)備使用前電鏡狀態(tài)檢查和開始準(zhǔn)備電鏡控制電腦須電鏡控制電腦須2424小時(shí)運(yùn)行小時(shí)運(yùn)行,如果關(guān)閉會(huì)造成電鏡關(guān)機(jī),并有可能造成電鏡損壞.簡單地重起電腦并不能重起電鏡將電鏡恢復(fù)到工作狀態(tài).為防止意外,除周老師和其他電鏡負(fù)責(zé)老師外,任何人不可關(guān)閉或重起電鏡控制電腦.如果電鏡狀態(tài)沒有達(dá)到如下讀數(shù)如果電鏡狀態(tài)沒有達(dá)到如下讀數(shù), ,請(qǐng)切不可使用電鏡請(qǐng)切不可使用電鏡, ,并與周保范老師并與周保范老師聯(lián)系。聯(lián)系。另一個(gè)特別需要注意的是:另一個(gè)特別需要注意的是:永遠(yuǎn)別按右上圖所
11、示的四個(gè)按永遠(yuǎn)別按右上圖所示的四個(gè)按鈕!鈕!一般情況下,“TEM server” (電鏡控制服務(wù)器程序)和使用軟件都處于打開狀態(tài)。如果沒有,請(qǐng)登錄電腦(用戶名:lzu ;密碼:空格)。無論怎樣,請(qǐng)做如下檢查:1:檢查“TEM server”(電鏡控制服務(wù)器程序)是否運(yùn)行,正確的狀態(tài)時(shí),顯示器右下角圖標(biāo) 是綠色。如果顯示灰色或找不到這一圖標(biāo) ,請(qǐng)聯(lián)系周老師。2:如果,使用軟件被上一個(gè)用戶關(guān)閉,請(qǐng)按如下順序依次打開: Tecnai User Interface, Gatan DigitalMicrograph, TIA(TEM Image and Analysis),RTEM圖標(biāo)依次為箭頭所示。如
12、果要關(guān)閉,方向相反(無特殊原因,請(qǐng)不要關(guān)閉任何軟件)3:在Workset窗口中找到并激活Setup菜單,確定如下狀態(tài)讀數(shù):Vacuum (Expert) 窗口,一紅三綠。紅色顯示Status:COL.Valves; Gun為1 Log; Column為6 Log; Camera為24 Log。特別是Col.Valves Closed顯示黃色。(黃色表示此功能正處于圖標(biāo)所說工作狀態(tài),以下均為如此)。如右上圖所示。4:High Tension窗口High Tension圖標(biāo)顯示為黃色,數(shù)字讀數(shù)為300kV。如右中圖所示。5:FEG Control (Expert)窗口Operate圖標(biāo)顯示為黃色,
13、Gun Lens讀數(shù)為1,Ext.voltage讀數(shù)為3950,Extraction voltage刻度指示顯示藍(lán)色到3950V, FEG Emission讀數(shù)為45mA且藍(lán)色刻度指示也是45mA。如右下圖所示。6:RTEM Control窗口OUT圖標(biāo)顯示為綠色。永遠(yuǎn)別按此四個(gè)鍵永遠(yuǎn)別按此四個(gè)鍵!實(shí)驗(yàn)開始預(yù)準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)開始預(yù)準(zhǔn)備Dewar打開打開閉合閉合專用小孔專用小孔保護(hù)套保護(hù)套專用圓規(guī)狀不銹鋼桿工具專用圓規(guī)狀不銹鋼桿工具以上狀態(tài)檢查無誤,可以按如下步驟開始使用透射電鏡:以上狀態(tài)檢查無誤,可以按如下步驟開始使用透射電鏡:1:用實(shí)驗(yàn)服蓋好控制電腦和右控制面板。戴好防護(hù)目鏡、穿好防護(hù)手套,將液氮灌
14、入Dewar瓶至離瓶口約為23cm。如右上圖所示放置好。并等上10分鐘后才可插入樣品桿。注意第一次將銅絲束浸入液氮時(shí)不要太快,以防燙傷。 每一Dewar瓶液氮約能持續(xù)45小時(shí)。3:將樣品裝載到Single tilt holder(單傾)或double tilt holder(雙傾樣品桿)上:Single tilt holderSingle tilt holder用法如下:用法如下:3a.取出如右中圖所示專用圓規(guī)狀不銹鋼桿工具,按底圖所示方法插入單傾桿前端Spring clamp(彈簧壓扣)側(cè)端專用小孔,沿如圖所示紅色弧線路徑打開彈簧壓扣。3b.用五號(hào)鑷子將樣品放入箭頭所指樣品桿環(huán)形中空樣品位置
15、。如果未一次放正位置,用牙簽將樣品輕輕推至正確位置(即樣品與環(huán)形中空樣品位置同心對(duì)稱),這一過程不可使用鑷子,以防刮傷樣品桿和防止刮出的鐵屑掉入電鏡樣品腔。3c.使用不銹鋼桿工具沿藍(lán)色弧線輕輕放下彈簧壓扣壓牢樣品(確保不會(huì)砸破易碎樣品,如Si)。在光學(xué)顯微鏡觀測(cè)下,握住樣品桿尾部握手部分,在保護(hù)套座子里面旋轉(zhuǎn)樣品桿360度,同時(shí)施加輕輕震動(dòng),檢測(cè)確保樣品被壓牢,沒用滑動(dòng)。注意:樣品沒有壓牢,就有可能掉入電鏡樣品腔,造成大危害。實(shí)驗(yàn)開始預(yù)準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)開始預(yù)準(zhǔn)備Dewar打開打開閉合閉合專用小孔專用小孔保護(hù)套保護(hù)套專用圓規(guī)狀不銹鋼桿工具專用圓規(guī)狀不銹鋼桿工具Double tilt holder用法如下
16、:3a.取出如右中圖所示專用圓規(guī)狀不銹鋼桿工具,按右下圖所示方法插入單傾桿前端Spring clamp(彈簧壓扣)側(cè)端專用小孔,沿如圖所示紅色弧線路徑打開彈簧壓扣。3b.用五號(hào)鑷子將樣品放入箭頭所指樣品桿環(huán)形中空樣品位置。如果未一次放正位置,用牙簽將樣品輕輕推至正確位置(即樣品與環(huán)形中空樣品位置同心對(duì)稱),這一過程不可使用鑷子,以防刮傷樣品桿和防止刮出的鐵屑掉入電鏡樣品腔。3c.使用不銹鋼桿工具沿藍(lán)色弧線輕輕放下彈簧壓扣壓牢樣品(確保不會(huì)砸破易碎樣品,如Si)。在光學(xué)顯微鏡觀測(cè)下,握住樣品桿尾部握手部分,在保護(hù)套座子里面旋轉(zhuǎn)樣品桿360度,同時(shí)施加輕輕震動(dòng),檢測(cè)確保樣品被壓牢,沒用滑動(dòng)。注意:
17、樣品沒有壓牢,就有可能掉入電鏡樣品腔,造成大危害。樣品裝載到電鏡樣品腔樣品裝載到電鏡樣品腔注意:在確定Dewar(杜瓦瓶)液氮已經(jīng)將電鏡樣品腔冷卻達(dá)到10分鐘或以上時(shí),才可開始此一步驟。 1:在再次確認(rèn)Vacuum(Expert)窗口中紅色部分顯示Status:COL.VALVES狀態(tài)下,點(diǎn)Turbo on圖標(biāo)。 1秒鐘后會(huì)聽見機(jī)械泵啟動(dòng)運(yùn)行聲音, Turbo on圖標(biāo)變?yōu)榘导t色。等待3分鐘后,機(jī)械泵停止 工作, Turbo on圖標(biāo)變?yōu)辄S色,表示可以開始裝載樣品桿至樣品腔了。 2:在樣品桿的Holder pin對(duì)準(zhǔn)5點(diǎn)的位置,接著點(diǎn)擊中的Message box中的Single tilthol
18、der, 在這時(shí)你可以看到樣品室的邊緣有個(gè)燈會(huì)變紅。 3:等待大約3分鐘之后,此燈會(huì)滅,然后轉(zhuǎn)動(dòng)樣品桿到12點(diǎn)鐘的位置,這時(shí),樣品桿會(huì)被吸進(jìn)樣 品室中。 4:在Tecnai User Interface軟件右下角,選擇并點(diǎn)擊Vacuum Overview功能,彈出電鏡結(jié)構(gòu)示意 圖。Message boxTEMTEM(明場模式)工作模式電鏡工作狀態(tài)校準(zhǔn)(明場模式)工作模式電鏡工作狀態(tài)校準(zhǔn)magnificationfocusmultifunctionZ AxisRHintensitymultifunctionLR放大倍率defocu1:點(diǎn)擊workset上的Col.Valves Closed,此鍵
19、會(huì)由黃色 變成灰色,這時(shí)就可以看到電子束在銀光屏上,如果沒有,就要降級(jí)放大倍數(shù)和移動(dòng)樣品。 2:調(diào)節(jié)C2 aperture一般在3的位置。同時(shí)操作RH control panel上的magnification,使得放大倍率在 130k,調(diào)節(jié)RH control panel上的Focus,使得defoc 所對(duì)應(yīng)的值等于零。3:用LH control panel上的 intensity knob,將光聚 成一個(gè)點(diǎn)并移至熒光屏的中心,然后用此鍵將光斑擴(kuò) 大,看光斑能否能夠均勻的鋪開在整個(gè)平面,如果不 能,調(diào)節(jié)C2 aperture上螺釘,使得光斑可以鋪滿整個(gè)熒光屏。4:點(diǎn)擊workset中的Tune
20、,然后點(diǎn)擊condenser,應(yīng)用RH control panel和LH control panel上的MF鍵將光調(diào) 節(jié)成一個(gè)圓,并且順時(shí)針和逆時(shí)針旋intensity knob,看光斑是否均勻展開。調(diào)節(jié)完成,點(diǎn)擊None。5:聚焦圖像用RH control panel上的Z Axis,如果看到 熒光屏上的圖像變得暗淡,幾乎看不見邊緣,這樣就 說明大體聚焦。 RHmagnificationfocusZ AxisR3trackMultifunction(MF)intensityMultifunction(MF)LHtrack6:選擇Tune中的Direct Alignments。7:選擇其中Gu
21、n shift,然后按RH control panel上的R3,使得 Beam settings的spot size由3到9。然后用intensity knob將光斑縮小,應(yīng)用track knob將光斑移到熒光屏的中間。然后返回到3,應(yīng)用intensity knob將其光斑縮小,應(yīng)用MF,使得光斑處于熒光屏的中間。重復(fù)以上過程,最終使得光斑能夠在3和9下都處在最熒光屏的中間。8:將光斑縮成一個(gè)點(diǎn),點(diǎn)擊beam tilt pp X,調(diào)節(jié)MF,使得光斑變成由兩個(gè)點(diǎn)變成一個(gè)點(diǎn),并且能夠靜止。重復(fù)上述過程調(diào)節(jié)beam tilt pp Y。9:將光斑稍微放大,點(diǎn)擊Beam shift,應(yīng)用MF調(diào)節(jié)光斑到
22、熒光屏的中間位置。10:找到一個(gè)參照物,點(diǎn)擊Rotation center,應(yīng)用熒光屏上部的光學(xué)顯微鏡去觀察,用MF調(diào)節(jié),直到看到參照物直沖眼球?yàn)橹?。以上所有的操作過程每步調(diào)節(jié)完成點(diǎn)擊Done 。 傅里葉變換環(huán)11:在熒光屏上找到樣品,然后將熒光屏舉起。12:點(diǎn)擊軟件界面上的stop view,同時(shí)點(diǎn)擊Process中的Live,就會(huì)出現(xiàn)傅里葉變換環(huán)。如果發(fā)現(xiàn)所示的是圖中的左圖,就用RH control panel上的Focus使得變成右圖。如果發(fā)現(xiàn)此圖像不是圓的,點(diǎn)擊軟件objective,用MF將其調(diào)圓。然后點(diǎn)擊None。13:然后用RH control panel上Focus進(jìn)行聚焦,使
23、得圖像明亮的邊緣變暗或者消失,這樣就達(dá)到了很好的聚焦。14:點(diǎn)擊start view,同時(shí)用RH control panel上的track尋找樣品,當(dāng)找到好的樣品之后,重復(fù)(2)和(3),當(dāng)有很好的聚焦之后,就可以點(diǎn)擊start acquire進(jìn)行照相,然后將圖片貯存。1:在明場(Bright Field)模式下將放大倍數(shù)調(diào)至130kx,并使電子束中心對(duì)準(zhǔn)樣品中有碳膜的位置。2:調(diào)C2(the second condenser lens)=4,并在CA2=4狀態(tài)下校正光路。3:將電子束斑調(diào)至小點(diǎn),點(diǎn)擊操作界面上的STEM。4:壓按RH控制板上的Diffraction以退出衍射模式。STEM(S
24、TEM(掃描透射電子顯微鏡)工作模式校掃描透射電子顯微鏡)工作模式校準(zhǔn)準(zhǔn)調(diào)至130kx小點(diǎn)位置調(diào)至220kxdiffractionRHfocus5:調(diào)節(jié)放大倍數(shù)M=220kx。并用旋鈕Focus將電子束斑聚成小點(diǎn)。6:將電子束斑移至磷光屏中心,然后調(diào)節(jié)pp X,pp Y,Beam Shift,此過程與明場下調(diào)節(jié)光路過程類似。7:壓按RH控制板上的Diffraction,以進(jìn)入衍射模式。8:點(diǎn)擊HAADF(黃色),以暫時(shí)退出高角環(huán)形暗場探測(cè)器。9:放下小屏幕,在小屏幕中觀察電子束斑。10:旋轉(zhuǎn)Focus(期間適當(dāng)調(diào)節(jié)步長),找到朗奇圖(Ronchigram), 如圖A。11:點(diǎn)擊TuneCond
25、enser,用旋鈕multifunction X and Y調(diào)節(jié)朗奇圖至B狀態(tài)(最中心有亮斑,整體呈翻滾狀態(tài))12:放入鏡筒右側(cè)的Beam Block,要放精準(zhǔn),確定朗奇圖中心在Beam Block上的位置(即記住朗奇圖中心相對(duì)于Beam Block的位置)13:調(diào)CA2=1,小屏幕上出現(xiàn)小亮點(diǎn),調(diào)節(jié)CA2的X和Y,使小亮點(diǎn)移至上一步記住的位置14:退出Beam Block15:點(diǎn)擊HAADF,以使高角環(huán)形暗場探測(cè)器進(jìn)入ABBeam block16:點(diǎn)擊Search,觀察樣品。17:移動(dòng)樣品,改變放大倍數(shù),用旋鈕Focus調(diào)節(jié)聚焦。18:期間可點(diǎn)擊Auto C/B以自動(dòng)調(diào)節(jié)圖像。19:退出ST
26、EM模式:依次點(diǎn)擊HAADF和STEM,并調(diào)節(jié)CA2=4。diffractionRHfocusSAED(SAED(選區(qū)電子衍射選區(qū)電子衍射) )工作模式工作模式1:選擇感興趣的樣品區(qū),切換到合適的放大倍數(shù)。2:如右圖所示將杠桿由右推向左,插入選區(qū)光欄,選擇光欄孔徑大小尋找光斑,調(diào)節(jié)選區(qū)光欄XY旋鈕,將光斑移到熒光屏中心點(diǎn)。3:擊右RH上的“diffraction”按鈕,綠燈亮,進(jìn)入衍射模式,此時(shí)熒光屏上出現(xiàn)一個(gè)點(diǎn)。4:調(diào)節(jié)“intensity”使光斑既小又亮。5:插入“beam block”擋住中心最亮衍射斑點(diǎn)防止燒壞CCD相機(jī),抬起熒光屏,拍照獲得衍射花樣;拍照結(jié)束后迅速落下熒光屏 6:結(jié)束實(shí)驗(yàn),退出衍射模式,退出選區(qū)光欄Beam blockintensityLRtrack熒光屏RHDiffraction 選區(qū)光欄熒光屏?xí)垭娮邮苌洌〞?huì)聚電子束衍射(CBEDCBED)操步驟操步驟1:選擇感興趣的樣品區(qū)域。2:在高倍下調(diào)好光路,將C2 aperture調(diào)至1用 intensity knob將光斑聚成點(diǎn),用track knob將 其光點(diǎn)移至熒光屏中心,再將光點(diǎn)展成與熒光屏 大小相近的光斑,調(diào)節(jié)C2的兩個(gè)螺絲,使光斑移 至熒光屏正中央。2;用intensity knob將光斑聚成一個(gè)點(diǎn)(聚在選 擇的樣品區(qū)域上),點(diǎn)擊diffraction。4;調(diào)節(jié)focus使點(diǎn)變得銳利。5
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