煤焦氣化性能的測定

1、班級：姓 名：課程名稱：能源化工專業(yè)實驗同組人：一、實驗名稱：煤焦氣化性能的測定二、實驗目的：1、掌握煤焦氣化性能的測定方法；2、掌握不同氣氛下煤焦的氣化性能及氣化產(chǎn)物類型。三、實驗意義：煤或焦與不同的氣體介質(zhì)(如二氧化碳、氧氣、水蒸氣)相互作用的反 應(yīng)能力與煤焦的氣化和燃燒有密切的關(guān)系，直接影響到煤在氣化及燃燒爐內(nèi)的反應(yīng)情況。在冶金或氣化工業(yè)中都以它作為一種評定煤、焦的氣化和燃燒 特性的重要指標。本實驗通過測定同一試樣與二氧化碳、氧氣、水蒸氣的反 應(yīng)性能，了解煤焦的反應(yīng)活性。四、實驗原理：煤氣化過程是一個熱化學過程。它以煤或煤焦為原料，以氧氣(空氣、 富氧或純氧)、水蒸氣或氫氣等作為氣化劑(

2、或氣化介質(zhì))，在高溫條件下 通過化學反應(yīng)將煤或煤焦中的可燃部分轉(zhuǎn)化為氣體燃料的過程。氣化時所得的可燃氣體稱為氣化煤氣，其有效成分包括一氧化碳、氫氣及甲烷等。不同的氣氛下有不同的反應(yīng)過程，氣化過程中可能發(fā)生的化學反應(yīng)包 括：C+CO 2COC+HO(g) CO+HC+2HO(g) CQ+2H2C+2HK CH4CO+3H CH+HO(g)CO+4H CH+2H0(g)C+G CO2C+(2 2CO五、實驗裝置：1.氧氣鋼瓶 2. 二氧化碳鋼瓶 3.氧氣鋼瓶 4. 電熱爐 5. 反應(yīng)管6.空氣冷凝器 7. 水槽 8. 熱電偶 9. 水分計量泵圖1 煤氣化流程圖六、實驗步驟：1、稱取5g制備好的煤焦

3、加入到反應(yīng)管上部，將反應(yīng)管固定到電熱爐上 接好氣體管線（此部分已經(jīng)預先裝好）；2、向反應(yīng)管中以最大速度通入氮氣， 持續(xù)5分鐘，置換掉裝置中的空氣， 并檢查氣密性與儀器的工作狀態(tài)；3、繼續(xù)向反應(yīng)管中通氮氣，同時將反應(yīng)管溫度加熱到 300C，待溫度穩(wěn) 定10min后，檢測尾氣中CO勺含量，之后，分別向反應(yīng)管中通入1s的二氧化 碳氣以及氧氣，檢測尾氣中CO勺含量，記錄分析儀示數(shù)的最大值；4、將溫度改變?yōu)?00C，待溫度穩(wěn)定10min后，檢測尾氣中CO勺含量， 之后，分別向反應(yīng)管中通入1s的二氧化碳氣以及氧氣，檢測尾氣中CO勺含量, 記錄分析儀示數(shù)的最大值。每次測完之后分析儀都要與導氣管斷開，待分析

4、儀示數(shù)恢復至最低才能進行下個實驗；5、一直將氮氣閥打開，待到無CO氫氣、甲烷等氣體出現(xiàn)后，關(guān)閉電 熱爐，至溫度降至室溫后，拆下反應(yīng)管，將管內(nèi)殘渣清理后，實驗結(jié)束。班級：能源1103班姓名：焦春磊課程名稱：能源化工專業(yè)實驗同組人：魏萊、雷恒元、邱果一、實驗名稱：煙氣選擇性還原脫硝實驗二、實驗目的：1、掌握煙氣脫硝過程的基本原理和實驗方法；2、了解煙氣脫硝過程常見催化劑的類型。三、實驗原理：選擇性催化還原脫硝技術(shù)采用NH作為還原劑將煙氣中的氮氧化物(NOM 還原為無害的N2和H20,達到污染物減排的目的，主要化學反應(yīng)式為：4NH+4N0+6 4N2+6HO4NH+4NG+Q3N+6HO四、實驗裝置

5、：本實驗裝置由三部分組成，如圖1所示，包括供氣模塊、固定床反應(yīng)器以 及分析檢測模塊。催化劑置于反應(yīng)器中部，在 N2氣氛下加熱至實驗溫度后通 入模擬煙氣和還原劑NH3其中反應(yīng)溫度由開啟式電加熱爐通過程序控溫儀控 制。為避免NH與SQ或NQ進入反應(yīng)器之前發(fā)生反應(yīng)，在它們混合處至反應(yīng)器 入口之間的管路用加熱帶加熱至120 C。1.轉(zhuǎn)子流量計2.質(zhì)量流量計 3.可控溫的增濕水浴 4.混合器 5.預熱器 6.反應(yīng)爐7.反應(yīng)管 8. 石英棉 9. 催化劑 10. 程序升溫控制器 11.煙氣分析儀圖1反應(yīng)流程圖五、實驗步驟：1、實驗前準備工作(1) 根據(jù)反應(yīng)裝置圖檢查鋼瓶、減壓閥與反應(yīng)裝置是否連接；(2)

6、檢查裝置是否接通電源，保證反應(yīng)器各截止閥處于關(guān)閉狀態(tài)；(3) 檢查水浴裝置是否加有水；(4) 計算好各路氣體理論進氣量，以便氣體標定。2、檢漏:開啟各鋼瓶閥門，將減壓閥二次表調(diào)至左右，利用皂泡液檢查鋼瓶與減 壓閥以及反應(yīng)裝置內(nèi)部各連接處是否漏氣。3、氣體流量標定：打開裝置總電源，觀察控溫儀和質(zhì)量流量計是否正常顯示。根據(jù)各路氣 體理論進氣量對各路氣體進行標定，以 N助例：打開NC氣路截止閥，將N（質(zhì) 量流量計開關(guān)調(diào)至開啟狀態(tài)，在裝置氣路出口處連接皂泡流量計，調(diào)節(jié)質(zhì)量 流量計流量，利用皂泡流量計測定實際流量，記錄質(zhì)量流量計顯示示數(shù)與流 量的關(guān)系，經(jīng)過多次調(diào)解使“旅體流量達到理論氣量。完成各路氣體流

7、量標 定后，將各路氣體（除NH）接通，利用煙氣分析儀檢測混合氣中NO SG和Q 含量，并記錄數(shù)據(jù)。4、裝填樣品，開始實驗： 取一根合適尺寸反應(yīng)管，將催化劑裝入反應(yīng)管中，催化劑上下端應(yīng)鋪一 層石英棉。打開反應(yīng)器爐門，將反應(yīng)管裝入爐子鎖好，連接反應(yīng)管與各路氣 路，在反應(yīng)管底端插入測溫電偶。調(diào)節(jié)控溫儀，設(shè)定升溫程序，開啟N2和Q氣路，開始加熱。達到目標溫度后，設(shè)定水浴溫度，開啟 NH,NO,SQ氣路并1s 后關(guān)閉，在反應(yīng)器氣體出口處利用煙氣分析儀檢測氣體中NQ勺濃度，前3min每15s記錄一次，后9min每3min記錄一次，注意保護自身安全。5 、結(jié)束實驗： 關(guān)閉控溫儀，停止加熱。關(guān)閉各氣路截止閥，

8、待爐溫降至室溫后將催化 劑取出。重新將反應(yīng)管裝入爐子中，連接好氣路。將 NQ,NK進口切換為N2, 打開兩路氣體截止閥，將質(zhì)量流量計調(diào)為沖洗狀態(tài)，利用N2沖洗質(zhì)量流量計內(nèi)部管路，防止腐蝕性氣體腐蝕管路。最后關(guān)閉各鋼瓶，截止閥，以及質(zhì)量 流量計，關(guān)閉電源，實驗結(jié)束。班級：能源1103班姓名：焦春磊課程名稱：能源化工專業(yè)實驗同組人：魏萊、雷恒元、邱果一、實驗名稱：乙苯脫氫制苯乙烯二、實驗目的：1、了解以乙苯為原料，氧化鐵系為催化劑，在固定床單管反應(yīng)器中制備 苯乙烯的過程。2、學會穩(wěn)定工藝操作條件的方法。三、實驗原理：1、本實驗的主副反應(yīng)主反應(yīng)：乙苯？氫氣+苯乙烯kJ/mol副反應(yīng)：乙苯？乙烯+苯k

9、J/mol氫氣+乙苯？乙烷+苯kJ/mol氫氣+乙苯？乙烯+甲苯 kJ/mol在水蒸汽存在的條件下，還可能發(fā)生下列反應(yīng)：2水+乙苯？3氫氣+二氧化碳+甲苯此外，還有芳烴脫氫縮合及苯乙烯聚合生成焦油和焦等。這些連串反應(yīng) 的發(fā)生不僅使反應(yīng)的選擇性下降，而且極易使催化劑表面結(jié)焦進而活性下降。2. 影響本反應(yīng)的因素（1）溫度的影響：乙苯脫氫為吸熱反應(yīng)，提高溫度可增大平衡常數(shù)，從而提高脫氫反應(yīng)的 平衡轉(zhuǎn)化率。但是溫度過高副反應(yīng)增加，使苯乙烯的選擇性下降，能耗增加， 設(shè)備材質(zhì)要求增加，故應(yīng)控制適宜的反應(yīng)溫度。本實驗的反應(yīng)溫度為540600oCo（2）壓力的影響：乙苯脫氫為體積增大的反應(yīng)，降低總壓可使平衡常

10、數(shù)增大，從而增加反 應(yīng)的平衡轉(zhuǎn)化率，故降低壓力有利于平衡向脫氫方向移動。本實驗加水蒸汽 的目的是降低乙苯的分壓，以提高平衡轉(zhuǎn)化率。較適宜的水蒸汽用量為：水/ 乙苯=1 （體積比）。（3）空速的影響：乙苯脫氫反應(yīng)系統(tǒng)中有平衡副反應(yīng)和連串副反應(yīng)， 隨著接觸時間的增加， 副反應(yīng)也增加，苯乙烯的選擇性可能下降，適宜的空速與催化劑的活性及反 應(yīng)溫度有關(guān)，本實驗乙苯的液空速為。3、本實驗采用氧化鐵系催化劑，其組成為： Fe2O3-CuO-K2O3-CeO2。四、實驗裝置：實驗裝置及流程如圖 1所示。1. 乙苯流量計 2 、4. 加料泵 3. 水計量管 5. 混合器 6. 汽化器7. 反應(yīng)器 8. 電熱夾套

11、 9 、11. 冷凝器 10. 分離器 12. 熱電偶反應(yīng)條件：汽化溫度300 oC,脫氫反應(yīng)溫度540600 oC,水：乙苯=:1 （體積比），相當于乙苯加料 ml/min，蒸餾水 ml/min （50ml催化劑）。圖1 乙苯脫氫制苯乙烯工藝實驗流程圖五、實驗步驟：1、注入原料乙苯和水， 接通電源，使汽化器、反應(yīng)器分別逐步升溫至預 定溫度，同時打開循環(huán)冷卻水。2、當汽化溫度（對應(yīng)控制面板的預熱控制）達到 300C，反應(yīng)溫度達到 400 C時，加入已設(shè)定好流量的蒸餾水，當反應(yīng)溫度達到 500 C時，加入已設(shè) 定好流量的乙苯，繼續(xù)升溫至540C。穩(wěn)定15min，取出粗產(chǎn)品（不用分析）。 在此期間

12、，用秒表標定蒸餾水和乙醇的確切流量，記錄數(shù)據(jù)。3、繼續(xù)穩(wěn)定15 min，取出粗產(chǎn)品，放入小燒杯內(nèi)，然后用分液漏斗分離 水層和烴層（上層為烴層），分別稱重，記錄數(shù)據(jù)。4、取少量烴類樣品，用SD-689C型氣相色譜分析其組成，記錄數(shù)據(jù)。5、結(jié)束反應(yīng)，停止加乙苯，反應(yīng)溫度在 500C以上時，繼續(xù)通水蒸氣進 行催化劑的清焦再生，約 20 min 后停止通蒸餾水，且降溫。同時停止通冷卻 水。整理清理實驗儀器，結(jié)束實驗。姓 名：焦春磊同組人:魏萊、雷恒元、邱班 級：能源1103班課程名稱：能源化工專業(yè)實驗果一、實驗名稱：二氧化碳吸收實驗二、實驗目的：1、掌握有機胺吸收分離煙氣中CO的工藝方法；2、了解CO

13、分析儀的使用方法；3、掌握工藝條件對CG吸收的影響。三、實驗原理：本實驗利用具有弱堿性的有機化合物乙醇胺的水溶液吸收煙氣中CG,該方法是吸收煙道氣中CG的種方法。乙醇胺溶液能吸收酸性氣體CG2 并且吸收后的富CG溶液經(jīng)加熱可以釋放出CG實現(xiàn)吸收劑的再生。乙醇胺吸收CG的反應(yīng)方程式如下：CG+2HO-CHCH-NH2?HO-CHCF2-NCOG+OH-CHCH2+NH+四、實驗裝置：1.二氧化碳鋼瓶 2.空氣壓縮機 3.氣體混合罐 4.吸收塔5.富液罐 6.溶液泵 7.再生塔8.貧液罐 9.再沸器圖1乙醇胺溶液吸收及解吸CO2實驗裝置示意圖五、實驗步驟：1、 打開空氣泵，調(diào)節(jié)氣體流量（最大為h）

14、;將CCG鋼瓶打開，同時調(diào)節(jié) 氣體流量（最大為300L/h ），使得初始CG勺百分含量在10%-15%之間，穩(wěn)定 5分鐘。2、打開CG分析儀，自檢完畢后，將吸收塔出口連接到分析儀上，待煙 氣分析儀上CG賣數(shù)穩(wěn)定后記錄CG的初始含量。3、打開吸收塔溶液泵，調(diào)整進液流量（最大 16L/h），記錄吸收溫度， 待吸收穩(wěn)定后記錄分析儀上CQ的含量。4、調(diào)整溶液泵的進液流量（調(diào)節(jié)5個流量），吸收穩(wěn)定5分鐘后，記錄分 析儀上CO的含量；每次測定完之后均將出口與分析儀斷開，等到分析儀穩(wěn)定 之后再進行下一組數(shù)據(jù)的測定。5、記錄數(shù)據(jù)，并用計算模擬煙氣中CO勺脫除率。六、注意事項.1、注意觀察儲液罐液位，避免液位過

15、低；2、在壓縮機開啟時，會造成裝置劇烈的震動，此時不要進行數(shù)據(jù)的測定；3、每一個閥門都不是很穩(wěn)定，實驗過程中注意流量的保持。班級：能源1103班姓名：焦春磊課程名稱：能源化工專業(yè)實驗同組人：魏萊、雷恒元、邱果一、實驗名稱：煤熱解特性的測定二、實驗目的：1、了解煤熱解特性的測定方法；2、掌握熱解差熱分析曲線各部分峰谷出現(xiàn)的原理3、了解不同種類煤的熱解特性。三、實驗原理：煤在隔絕空氣條件下，受熱分解生成煤氣、焦油、粗苯和焦炭的過程， 稱為煤熱解（或煤干餾、焦化），煤的熱解是煤在不同溫度下發(fā)生一系列物 理變化和化學反應(yīng)的復雜過程。圖i典型的煤熱解過程煤受熱到100120C時，所含水分基本脫除，一般加

16、熱到300C左右煤發(fā) 生熱解，高于300C時，開始大量析出揮發(fā)分，包括焦油等成分。不同煤類開 始熱解的溫度不同，煤化度低的煤開始熱解溫度也低，東北泥煤為100160C ,;褐煤為200290C ;長焰煤約為320C ;氣煤約為320C ;焦煤約為 360 Co煤熱解過程主要的反應(yīng)類型：1、煤的熱解中的裂解反應(yīng)結(jié)構(gòu)單元之間的橋鍵斷裂生成自由基碎片；脂肪側(cè)鏈受熱易裂解，生成 氣態(tài)烴，如：CH、GH6等；含氧官能團的裂解，含氧官能團的熱穩(wěn)定性順序 為：-OH C=O -COOH -OCHl中低分子化合物的裂解，是以脂肪化合物 為主的低分子化合物，其受熱后，可分解成揮發(fā)性產(chǎn)物。2、一次熱解產(chǎn)物的二次熱

17、解反應(yīng)3、煤熱解中的縮聚反應(yīng)膠質(zhì)體固化過程的縮聚反應(yīng)，主要是在熱解生成的自由基之間的縮聚， 其結(jié)果生成半焦。半焦分解，殘留物之間縮聚，生成焦炭。縮聚反應(yīng)是芳香 結(jié)構(gòu)脫氫。四、實驗步驟：1、煤樣的制備將粉碎好的煤樣，通過 200目篩子，篩選出 200目的顆粒。2、煤熱解特性測定(1) 將制備好的煤樣稱取約10mg加入到坩堝中，記錄精確的質(zhì)量；(2) 將稱量好的煤樣，放置在熱天平內(nèi)，設(shè)置熱天平升溫及氣體流量方法。 升溫過程分兩段進行，首先設(shè)置起始溫度為 20 C，終止溫度為20 C,升溫速 度為0,恒溫時間30分鐘，氮氣流量為100mL/min;第二段設(shè)置起始溫度為20C, 終止溫度1000C,升

18、溫速度為40C/min，氮氣流量為100mL/min。(3) 升溫結(jié)束后，儀器開始自動降溫，記錄此時的 T&口DTAt溫度變化圖 (從50 C開始)。3、更換煤種,再次測定其熱解特性。五、注意事項：1 、取放樣的時候需要注意, 要將爐體抬升到最高后再扭轉(zhuǎn), 避免碰壞天 平；2、更換煤種時需等爐體冷卻后再操作,防止燙傷；3、實驗過程中, 電腦不要同時上網(wǎng), 請勿用手隨意觸摸儀器和在附近使 用移動電話,遠離磁場；4、防止走來走出,避免造成試驗臺的震動,影響天平的精度。班 級：能源1103班姓名：焦春磊課程名稱：能源化工專業(yè)實驗同組人：魏萊、雷恒元、邱果一、實驗名稱：煤灰熔融性的測定二、實驗目的：1

19、、掌握煤灰熔融性的測定原理及操作方法；2、掌握煤灰熔融的特征溫度判斷方法。三、實驗意義：煤灰熔融性習慣上稱為煤灰熔點。煤灰熔融性是動力用煤的重要指標之 一。煤燃燒后產(chǎn)生的灰分，在高溫下的熔融性是鍋爐用煤的重要特性。對于 煤粉燃燒固態(tài)排渣的鍋爐，它是判斷爐膛結(jié)渣可能性的依據(jù)之一。為了減少 結(jié)渣的危險，煤粉爐要求燃燒灰熔點較高的煤。對于層燃鍋爐燃用灰熔點較 低的煤可形成適當?shù)娜谠鸨Ｗo爐排的作用。對于液態(tài)排渣煤粉爐，較低 的灰熔溫度有利于排渣。四、實驗原理：本實驗采用角錐法測定煤灰熔融性。將煤灰制成一定形狀和尺寸的三角 錐體，放在其他介質(zhì)中，以一定的升溫速度加熱，觀察并記錄其四個特征溫 度。圖i

20、灰錐熔融特征示意圖1、變形溫度（DT）:灰錐尖端開始變圓或彎曲時的溫度。2、軟化溫度（ST）:灰錐彎曲至錐尖觸及托板或灰錐變成球形時溫度。3、半球溫度（HT）:灰錐形變近似半球形，即高約等于底長的一半時的長 度。4、流動溫度（FT）:灰錐完全熔化或展開成高度 mm以下的薄層時的溫度。 煤灰的熔融性主要取決于它們的化學組成。由于煤灰中總含有一定量的鐵，鐵在不同的氣體介質(zhì)中將以不同的形態(tài)存在，在氧化性氣體介質(zhì)中以三 價鐵（FezQ）形態(tài)存在；在弱還原性氣體介質(zhì)中，它將轉(zhuǎn)變成二價鐵（FeO）；而在強還原性氣體介質(zhì)中，它將轉(zhuǎn)變成為金屬鐵（Fe）。三者的熔點以FeO 為最低（1420C）, FeO為最高

21、（1560C）, Fe居中（1535C）。此外，F(xiàn)eO 能與煤灰中的SiO2生成熔點更低的硅酸鹽，所以煤灰在弱還原性氣體介質(zhì)中 熔點最低。在工業(yè)鍋爐和氣化爐中，成渣部位的氣體介質(zhì)大都呈弱還原性，因此煤灰熔融性的例常測定就在模擬工業(yè)條件的弱還原性氣氛中進行。根據(jù)要求也 可在強還原性氣氛和氧化性氣氛中進行。本實驗出于操作上的考慮，在氧化 性氣氛下進行灰熔融性測定。五、實驗儀器和試劑：1、微機灰熔點測定儀： 該儀器由灰熔點測定儀和計算機兩部分組成。 其 中測定儀加熱主體部分見圖 2。1. 熱電偶 2. 硅碳管 3. 灰錐 4. 剛玉舟 5. 爐殼 6. 剛玉外套管7. 剛玉內(nèi)套管 8. 泡沫氧化鋁保溫磚 9. 電極片 10. 觀察孔圖 2 硅碳管高溫爐2、灰錐模子：試樣用灰錐模子制成三角錐體，錐高為20mm底為邊長7mm 的正三角形， 錐體之一棱面垂直于底面。 灰錐模子如圖 3所示，由對稱的兩個 半塊構(gòu)成，用黃銅或不銹鋼制成。圖 3 灰錐模子3、灰錐托板：托板必須在1500 C以上不變形，不與灰樣反應(yīng)，如圖4所 示。圖4 灰錐托板模子4、剛玉舟：如圖 5所示圖5 剛玉舟5、石墨：工業(yè)用，灰分w 15%粒度W。6、無煙煤：粒度W。7、糊精：化學純，配成 10%水溶液，煮