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文檔簡介
1、六氟化硫新氣中酸度測定1測量目的測定六氟化硫(SF6)新氣中酸度2試驗性質交接試驗。3儀器3.1三角洗氣瓶250MI.a. 砂芯式(見圖1)b. 直管式(見圖2)圖1砂 芯 式 吸 收 瓶圖2直管式吸收瓶3.2微量滴定管2mL,分度O.OImL。3.3微量移液管2mL。3.4三角燒瓶 1000mL3.5微量氣體流量計 1001000mL/min。3.6濕式氣體流量計0.5m3/h,精度士 1%3.7電磁攪拌器。3.8空盒氣壓表。4試劑4.1硫酸優(yōu)級純。4.2氫氧化鈉優(yōu)級純。4.3乙醇 95% 分析純。4.4甲基紅。4.5溴甲酚綠。5試驗步驟5.1準備配置0.0100mol/L的硫酸標準溶液(以
2、丄H2SO4為基本單元)。2配置0.0100mol/L的氫氧化鈉標準溶液(此標準液應密圭寸保 存)。配置混合指示劑取3份0.1%溴甲酚綠乙醇溶液與1份0.2% 甲基紅乙醇溶液混勻(此指示劑可在室溫下保存一個月)。制備試驗用水 將約600mL去離子水注入1L三角燒瓶中,加 熱煮沸6min,然后加蓋并迅速冷卻至室溫。加入 3滴混合指示劑, 用酸標準溶液調至呈微紅色,置于塑料瓶中,密封保存(試驗用水 應現用現配)。5.2采樣本標準采樣方法,見附錄A。5.3吸收吸收裝置見圖3。567圖3酸度吸收裝置示意圖1-六氟化硫氣瓶;2-氧氣減壓表;3-微量氣體流量計;4-不銹鋼管;5、6、7 吸收瓶;8濕式氣體
3、流量計吸收瓶5、6、7內各加入150mL試驗用水,再用微量移液管 分別加入2.00mL濃度為0.0100mol/L氫氧化鈉標準溶液,搖勻, 并盡快按圖3連接好。記錄濕式氣體流量計8的數值Vi、大氣壓力pi及室溫ti。依次打開六氟化硫鋼瓶和氧氣減壓表 2閥門,并調節(jié)微量氣 體流量計3,使六氟化硫氣體的示值為0.5L/min。通氣約20min后(吸收瓶砂芯分散孔度大于1時,應減小氣體流速至吸收液面不起 氣泡),依次關閉鋼瓶及氧氣減壓表的閥門。記錄濕式氣體流量計8的數值V2、大氣壓力P2及室溫t2。5.4樣品分析拆下吸收瓶5、6、7,分別加入8滴混合指示劑,立即置于磁力 攪拌器上,用硫酸標準溶液滴定
4、至終點(酒紅色),滴定管頂端應 加CO2和水分吸收管。記錄各吸收液所消耗的硫酸標準溶液體積 X、 Y、B,若第二只吸收瓶的耗酸量大于第一只吸收瓶的耗酸量的 10%,則認為吸收不完全,需要重新吸收。6測量結果的分析判斷6.1耗用六氟化硫之體積的校正:(V2 -V1) -(P1 F2) 293 Vc二一- 2 一 c1101325 273 (ti t2)式中:Vc 20C、101325Pa時六氟化硫的校正體積,L;Pi,P2試驗起、止時的大氣壓力,Pa;如七2試驗起、止時的室溫,CV1,V2試驗起、止時濕式氣體流量計讀書,L。6.2酸度計算(以氫氟酸(ppm)計):Hf= 20cb X )+(B Y 山1036.16Vc式中:c硫酸標準溶液的濃度,mol/L (以丄H2SO4為基本單元)2X第一級吸收液耗用硫酸標準溶液的體積,mL ;Y第二級吸收液耗用硫酸標準溶液的體積,mL ;B第三級吸收液耗用硫酸標準溶液的體積,mL ;20氫氟酸的摩爾質量,g/mol ;6.16六氟化硫氣體的密度,g/L。6.3精確度取兩次測定結果的算術平均值為測定值。兩次測定結果的相對誤差小于13 %。7注意事項7.1各接口氣密性要好。7.2尾氣排放前需經堿洗處理。7.3連接管路的乳膠管要盡量短。7.4
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