環(huán)己酮的制備

1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 學(xué)習(xí)次氯酸氧化法制環(huán)己酮的原理和方法。2進(jìn)一步了解醇和酮之間的聯(lián)系和區(qū)別。實(shí)驗(yàn)原理用次氯酸鈉作氧化劑，將環(huán)己醇氧化成環(huán)己酮。主要試劑及物理性質(zhì)1.試劑：環(huán)己醇 5g (),冰醋酸，次氯酸鈉溶液(約 L),飽和亞硫酸鈉溶液，氯化鋁，KI 淀粉試紙，無(wú)水碳酸鈉，無(wú)水硫酸鎂，氯化鈉。2.物理性質(zhì):環(huán)己醇：無(wú)色透明油狀液體或白色針狀結(jié)晶，有似樟腦氣味。熔點(diǎn)C。沸點(diǎn)C,微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳、油類等。環(huán)己酮：無(wú)色或淺黃色透明液體，有強(qiáng)烈的刺激性臭味。熔點(diǎn)-45C，沸點(diǎn)C四、儀器裝置1250ml 三頸燒瓶，攪拌器，125ml 滴液漏斗，溫度計(jì)，直型冷凝管，接受器，

2、125ml 分液漏斗，蒸餾頭，玻璃塞，空氣冷凝管，三角漏斗。0H五、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象時(shí)間步驟現(xiàn)象13:5A 14:00量取環(huán)己醇，25ml 冰醋酸，38mlNaCIO。14:0 曠 14:06組裝攪拌裝置，加入環(huán)己 醇，冰醋酸。轉(zhuǎn)速為 141r/mi n14:06-14:28逐滴滴入 NaCIO。溫度從 33C到 36C，溶液逐漸變渾濁，再變澄清。14:2814:33攪拌 5 分鐘，用溫度計(jì)蘸 取少量溶液于 KI 淀粉試紙 上。KI 淀粉試紙變藍(lán)。/隔麼曲底爲(wèi)甘/ffi 庫(kù):珂孚曲K 益他疳律飪晉屁葉X注口了乖董 M:卜，喪U（通A =木0庇燒晝14:33-15:03攪拌 30min。溫度為 2

3、9C。滴入幾滴飽和 NaHSO3,用KI 淀粉試紙不顯色。15:0415:08KI淀粉試紙檢驗(yàn)， 直至不 顯色。15:0815:10取少量沸石，3g 氯化鋁，30ml 蒸餾水，加入燒瓶中。15:1 曠 15:12組裝蒸餾裝置。15:1215:50蒸餾。溶液由渾濁變澄清， 再變 渾濁。15:23 時(shí)溶液沸騰， 溫度為93C，有油狀液體 蒸出。15:5416:10稱取無(wú)水 Na2CO3,加入錐形瓶中，用 pH 試紙檢驗(yàn)。大量氣泡產(chǎn)生，溶液變渾濁，后變澄清，直至 pH 試紙檢測(cè)呈中性16:1（16:23加入飽和 NaCI 至飽和。錐形瓶底部有 NaCI 晶體。16:26-16:36將溶液倒入分液漏斗中， 分出有機(jī)層。有機(jī)層為淡黃色。16:3816:39加入無(wú)水硫酸鎂干燥，用 三角漏斗過濾。得到溶液16:5（17:26蒸餾。溫度為 92r時(shí)前餾分流 出，溫度為 120 攝氏度換 錐形瓶。得到環(huán)己酮六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果蒸餾得到環(huán)己酮體積 V環(huán)己酮=產(chǎn)率=l：33gX100% = 27.1%4.9g七、實(shí)驗(yàn)討論1. 蒸餾過程中裝置沒有緊密導(dǎo)致產(chǎn)率降低。M環(huán)己醇=5.0g, 則環(huán)己酮的理論產(chǎn)量為M環(huán)己酮環(huán)己醇5-98= 4.9g100所以