第四章 定量分析實驗

1、教 案（十六）開課單位：化學及環(huán)境科學系課程名稱： 分析化學實驗專業(yè)年級：2006級化學專業(yè)任課教師：分析化學課程組教材名稱： 分析化學實驗2007-2008學年第 2 學期授課內(nèi)容實驗十六 EDTA標準溶液的配制 課時安排2學時教學目的要求1. 學會EDTA標準溶液的配制和標定；2. 了解金屬指示劑的作用原理；3. 掌握連續(xù)滴加、一滴滴加、半滴滴加的操作技能；4. 掌握滴定管的正確使用和滴定終點的正確判斷。教學重點難點教學方法手段教學內(nèi)容提綱課外學習要求完成思考題；預習下一實驗。教學后記 實驗十六 EDTA標準溶液的配制與標定一、實驗原理 乙二胺四乙酸，簡稱EDTA或EDTA酸。在溶液中ED

2、TA為雙偶極離子結(jié)構(gòu)（即兩個羧基上的H+轉(zhuǎn)移到N原子上，形成雙極離子）。在水溶液中，分六級離解，有六級離解，有六級離解常數(shù)：在EDTA與金屬離子形成的配合物中，以Y4-與金屬離子形成的配合物最為穩(wěn)定。因此，溶液酸度就成為影響“金屬-EDTA”配合物穩(wěn)定性的一個重要因素。由于市售EDTA含水約0.3-0.5%，且含少量雜質(zhì)，雖能制成純品，但手續(xù)繁雜；另水和其它試劑中常含有金屬離子，故EDTA通常采用間接配制法配制。基準物質(zhì)的選擇：標定EDTA溶液的基準物質(zhì)很多，金屬（如Zn、Cu、Pb、Bi等）、金屬氧化物（如ZnO、Bi2O3等）、鹽類（如CaCO3、MgSO47H2O、Zn(Ac)23H2O

3、等）。一般選用其中與被測組分相同的物質(zhì)作基準物質(zhì)，這樣標定條件與測定條件盡量一致，可減小誤差。由于金屬Zn的純度很高（可達99.99%），在空氣中又穩(wěn)定，Zn與ZnY2-均無色，既可在pH 5-6的條件下以二甲酚橙為指示劑標定，也可在pH 9-10的氨性溶液中以鉻黑T為指示劑標定，終點均很敏銳，故標定EDTA時，一般采用Zn（ZnO或Zn鹽）為基準物質(zhì)。絡合滴定用水：絡合滴定中所用純水應為去離子水或二次蒸餾水（不應含水量Fe3+、Al3+、Cu2+、Ca2+、Mg2+等雜質(zhì)離子）。EDTA溶液的貯存：應貯存在聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中。指示劑的選擇：當用Zn標定EDTA時，可選用二甲酚橙（XO）作

4、指示劑，以鹽酸-六次甲基四胺控制溶液pH 為5-6。其終點反應為：Zn-XO（紫紅色）+ Y = ZnY + XO（黃色）在pH 9-10的氨性溶液中也可以鉻黑T為指示劑，用Zn標定EDTA。當用CaCO3標定EDTA時，常選用鈣指示劑，用NaOH控制溶液pH 為12-13，其變色原理為：滴定前：Ca + In（藍色）=CaIn（紅色）滴定中：Ca + Y =CaY終點時：CaIn（紅色）+ Y = CaY + In（藍色）二、實驗步驟1. 0.020mol/L EDTA溶液的配制（配500mL）溫熱，使其溶解完全 500mL燒杯 + 4.0g Na2H2Y2H2O （在臺秤上稱取）+ 200

5、mL 去離子水或二次蒸餾水轉(zhuǎn)入500mL 聚乙烯瓶中 + 蒸餾水稀至刻度，搖勻。即配成0.02mol/L EDTA溶液。2. 以CaCO3為基準物質(zhì)標定EDTA（1）配制0.020mol/L 鈣標準溶液定量轉(zhuǎn)移至250mL 容量瓶中溶解250mL燒杯 + 0.50.55g CaCO3（110干燥過，準確稱?。? 少量水潤濕，蓋上表面皿 + 慢慢滴加11 HCl 5mL + 水稀釋， + 水稀至250mL，搖勻，計算其鈣溶液的準確濃度。 （2）EDTA溶液濃度的標定250mL 錐形瓶 + 20mL(或25mL)鈣標準溶液 + 5mL 40g/L NaOH溶液(主要是控制pH 1213) + 少量

6、鈣指示劑溶液由酒紅色變成純藍色，即為滴定終點。（平行做3份，計算EDTA標準溶液的濃度，其相對平均偏差不大于0.2%）.搖勻用EDTA溶液滴定3. 以ZnSO47H2O為基準物質(zhì)標定EDTA溶解定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中（1）配制0.020mol/L Zn2+標準溶液250mL 燒杯 + 1.21.5g ZnSO47H2O（準確稱取）+ 100mL水 + 水稀至250mL，搖勻，計算其Zn2+溶液的準確濃度。（2）EDTA溶液濃度的標定搖勻用EDTA溶液滴定250mL 錐形瓶 + 20mL(或25mL)Zn2+標準溶液 + （2mL 15 HCl + 10mL 200g/L 六次甲基四胺）（HCl-(CH2)6N4緩沖溶液控制pH為56） + 2滴二甲酚橙（XO）至溶液由紫紅色恰變?yōu)榱咙S色，即為滴定終點。（平行做3份，計算EDTA標準溶液的濃度，其相對平均偏差不大于0.2%）.注：稱量基準物質(zhì)和移液必須準確；使用不同指示劑時，注意控制溶液的pH值；計算時注意保留有效數(shù)字；滴定管（EDTA二鈉鹽應裝在堿式滴定管中；注意排氣泡）、移液管、容量瓶、洗耳球的正確使用；報告以表格形式報出（含稱量和滴定；可參考滴定分析中的實驗報告）。 思考題：1. 絡合滴定中為什么加入緩沖溶液？2. 用CaCO3為基準物質(zhì)，以鈣指示劑為指示劑標