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文檔簡(jiǎn)介
1、變壓吸附制氮?dú)鈱?shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 理解變壓吸附理論,掌握所學(xué)理論知識(shí),并與實(shí)踐相結(jié)合。2. 了解變壓吸附分離技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域,了解變壓吸附設(shè)備,能夠熟練操作設(shè)備。3. 掌握吸附壓力、循環(huán)周期、產(chǎn)品氣流量等對(duì)產(chǎn)品氮?dú)鉂舛鹊挠绊憽?. 掌握單塔穿透試驗(yàn)的測(cè)試方法,并繪制出穿透曲線。二、實(shí)驗(yàn)原理1. 變壓吸附現(xiàn)象吸附是一個(gè)復(fù)雜過(guò)程,存在著化學(xué)和物理吸附現(xiàn)象,而變壓吸附則是純物理吸附,整個(gè)過(guò)程均無(wú)化學(xué)吸附現(xiàn)象存在。眾所周知,當(dāng)氣體與多孔和固體吸附劑(如活性炭類(lèi))接觸,因固體表面分子與內(nèi)部分子不同,具有剩余的表面自由力場(chǎng)或稱(chēng)表面引力場(chǎng),因此使氣相中的可被吸附的組分分子碰撞到固體表面后即被吸附。當(dāng)吸附于固
2、體表面分子數(shù)量逐漸增加,并將要被覆蓋時(shí),吸附劑表面的再吸附能力下降,即失去吸附能力,此時(shí)己達(dá)到吸附平衡。變壓吸附在化工、輕工、煉油、冶金和環(huán)保等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。如氣體中水分的脫除,氣體混合物的分離,溶劑的回收,水溶液或有機(jī)溶液的脫色、除臭,有機(jī)烷烴的分離,芳烴的精制等等。2. 變壓吸附原理變壓吸附是在較高壓力進(jìn)行吸附,在較低壓力下使吸附的組分解吸出來(lái)。從圖1吸附等溫線可看出,吸附量與分壓的關(guān)系,升壓吸附量增加,而降壓可使吸附分子解吸,但解吸不完全,故用抽空方法得到脫附解吸并使吸附劑再生。 圖1、變壓吸附的吸附等溫線吸附解吸的壓力變換為反復(fù)循環(huán)過(guò)程,但解吸條件不同,可以有不同結(jié)果,可通過(guò)圖2
3、(a)、(b)得到解釋。當(dāng)被處理的吸附混合物中有強(qiáng)吸附物和弱吸附物存在時(shí),強(qiáng)吸附物被吸附,而弱吸附物被強(qiáng)吸附物取代而排出,在吸附床未達(dá)到吸附平衡時(shí),弱吸附物可不斷排出,并且被提純。1.1 常壓解吸 (見(jiàn)圖2(a)(1)升壓過(guò)程(AB)經(jīng)解吸再生后的吸附床處于過(guò)程的最低壓力P1,床層內(nèi)雜質(zhì)的吸留量為Q1(A點(diǎn)),在此條件下讓其他塔的吸附出口氣體進(jìn)入該塔,使塔壓升至吸附壓力P3,此時(shí)床內(nèi)雜質(zhì)的吸留量Q1不變(B點(diǎn))。(2)吸附過(guò)程(BC)在恒定的吸附壓力下原料氣不斷進(jìn)入吸附床,同時(shí)輸出產(chǎn)品組分,吸附床內(nèi)雜質(zhì)組分的吸留量逐步增加,當(dāng)達(dá)到規(guī)定的吸留量Q3 時(shí)(C點(diǎn)),停止進(jìn)入原料氣,吸附終止,此時(shí)吸附
4、床上部仍預(yù)留有一部分未吸附雜質(zhì)的吸附劑。(3)順?lè)胚^(guò)程(CD)沿著進(jìn)入原料氣輸出產(chǎn)品的方向降低壓力,流出的氣體仍然是產(chǎn)品組分,這部分氣體用于其他吸附床升壓或沖洗 。在此過(guò)程中,隨床內(nèi)壓力不斷下降,吸附劑上的雜質(zhì)被不斷解吸,解吸的雜質(zhì)又繼續(xù)被吸附床上部未充分吸附雜質(zhì)的吸附劑吸附,因此雜質(zhì)并未離開(kāi)吸附床,床內(nèi)雜質(zhì)吸留量Q3不變。當(dāng)吸附床降壓到D點(diǎn)時(shí),床內(nèi)吸附劑全部被雜質(zhì)占用,壓力為P2。(4)逆放過(guò)程(DE)逆著進(jìn)入原料氣輸出產(chǎn)品的方向降低壓力,直到變壓吸附過(guò)程的最低壓力P1(通常接近大氣壓力),床內(nèi)大部分吸留的雜質(zhì)隨氣流排出器外,床內(nèi)雜質(zhì)吸留量為Q2。(5)沖洗過(guò)程(EA)根據(jù)實(shí)驗(yàn)測(cè)定的吸附等溫
5、線,在壓力P1下吸附床仍有一部分雜質(zhì)吸留量,為使這部分雜質(zhì)盡可能解吸,要求床內(nèi)壓力進(jìn)一步降低。為此利用其他吸附床順向降壓過(guò)程排出的產(chǎn)品組分,在過(guò)程最低壓力P1下對(duì)床層進(jìn)行逆向沖洗不斷降低雜質(zhì)分壓使雜質(zhì)解吸并隨沖洗氣帶出吸附床。經(jīng)一定程度沖洗后,床內(nèi)雜質(zhì)吸留量降低到過(guò)程的最低量Q1時(shí),再生結(jié)束。至此,吸附床完成了一個(gè)吸附解吸再生過(guò)程,準(zhǔn)備再次升壓進(jìn)行下一個(gè)循環(huán)。圖2 變壓吸附的基本過(guò)程1.2 真空解吸(見(jiàn)圖2(b)。經(jīng)真空解吸再生后的吸附床處于過(guò)程的最低壓力P0、床內(nèi)雜質(zhì)吸留量為Q1(A點(diǎn)),在此條件下用讓其他塔的吸附出口氣體進(jìn)入該塔,使塔壓升至吸附壓力P3,床內(nèi)雜質(zhì)吸留量Q1不變(B點(diǎn))。(2
6、)吸附過(guò)程(BC)在恒定的吸附壓力下原料氣不斷進(jìn)入吸附床,同時(shí)輸出產(chǎn)品組分,吸附床內(nèi)雜質(zhì)組分的吸留量逐步增加,當(dāng)達(dá)到規(guī)定的吸留量Q3時(shí)(C點(diǎn))停止進(jìn)入原料氣,吸附終止,此時(shí)吸附床上部仍預(yù)留有一部分未吸附雜質(zhì)的吸附劑。(3)順?lè)胚^(guò)程(CD)沿著進(jìn)入原料氣輸出產(chǎn)品的方向降低壓力,流出的氣體仍為產(chǎn)品組分,這部分氣體用于其他吸附床升壓或沖洗。在此過(guò)程中,隨床內(nèi)壓力不斷下降,吸附劑上的雜質(zhì)被不斷解吸,解吸的雜質(zhì)又繼續(xù)被吸附床上部未充分吸附雜質(zhì)的吸附劑吸附,因此雜質(zhì)并未離開(kāi)吸附床,床內(nèi)雜質(zhì)吸留量Q3不變。當(dāng)吸附床降壓到D點(diǎn)時(shí),床內(nèi)吸附劑全部被雜質(zhì)占用,壓力為P2。(4)逆放過(guò)程(DE)逆著進(jìn)入原料氣輸出產(chǎn)
7、品的方向降低壓力,直到變壓吸附過(guò)程的最低壓力P1(通常接近大氣壓力),床內(nèi)大部分吸留的雜質(zhì)隨氣流排出器外,床內(nèi)雜質(zhì)吸留量為Q2。(5)抽空過(guò)程(EA)根據(jù)實(shí)驗(yàn)測(cè)定的吸附等溫線,在壓力P1下吸附床仍有一部分雜質(zhì)吸留量,為使這部分雜質(zhì)盡可能解吸,要求床內(nèi)壓力進(jìn)一步降低。在此利用真空泵抽吸的方法降低床層壓力,從而降低了雜質(zhì)分壓使雜質(zhì)解吸并隨抽空氣帶出吸附床。抽吸一定時(shí)間后,床內(nèi)壓力為P0,雜質(zhì)吸留量降低到過(guò)程的最低量Q1時(shí),再生結(jié)束。至此,吸附床完成了一個(gè)吸附解吸再生過(guò)程,準(zhǔn)備再次升壓進(jìn)行下一個(gè)循環(huán)。當(dāng)被處理的吸附混合物中有強(qiáng)吸附和弱吸附質(zhì),而強(qiáng)吸附質(zhì)被吸附是弱吸附質(zhì)在加壓條件下不被吸附而排出,利用
8、這規(guī)律就可提純?nèi)跷?。而?qiáng)吸附質(zhì)達(dá)到吸附平衡后,可通過(guò)真空操作解吸出來(lái),也提高了純度。當(dāng)多吸附床聯(lián)合操作,并采用多自動(dòng)閥門(mén)轉(zhuǎn)換,即可一端出高濃度的弱吸附質(zhì),另一端出高純度強(qiáng)吸附質(zhì)。3. 變壓吸附制氮?dú)庠碜儔何娇辗种频夹g(shù)是以壓縮空氣為原料,利用吸附劑對(duì)氮和氧的選擇性吸附特性,把空氣中的氮和氧分離出來(lái),從而獲得高濃度的氮?dú)獾姆椒?。吸附劑采用碳分子篩,碳分子篩對(duì)氧氮的吸附速率相差很大,(如圖3所示),在短時(shí)間內(nèi),氧的吸附速度大大超過(guò)氮的吸附速度,利用這一特性來(lái)完成氧氮分離。在一定壓力下,壓縮空氣經(jīng)過(guò)裝填碳分子篩的吸附塔,氧氣被快速吸附,而高濃度的氮?dú)庾鳛楫a(chǎn)品氣從吸附塔頂端排出,這一過(guò)程叫做加壓
9、吸附。一段時(shí)間后,分子篩對(duì)氧的吸附達(dá)到平衡,根據(jù)分子篩在不同壓力下吸附氧氣量不同的特性,降低壓力以解除分子篩對(duì)氧氣的吸附,將氧氣排出室外,這個(gè)過(guò)程稱(chēng)為減壓再生(為了是碳分子篩更加徹底的解吸再生,可對(duì)碳分子篩進(jìn)行抽真空解吸或者產(chǎn)品氣吹掃)。本實(shí)驗(yàn)裝置采用兩臺(tái)吸附塔并聯(lián),交替進(jìn)行加壓吸附和減壓再生過(guò)程,以獲得連續(xù)的氮?dú)狻D3 碳分子篩對(duì)氧氮的吸附動(dòng)力學(xué)曲線三、實(shí)驗(yàn)流程V1:排水閥,V2、V8、V9:放空閥,V3:進(jìn)氣總閥,V4、V5:逆止閥,V6、V7:調(diào)節(jié)閥,D1:五位三通電磁閥,F(xiàn)1、F2:轉(zhuǎn)子流量計(jì)圖4 變壓吸附制氮工藝流程圖該裝置基本流程和配制為:空氣壓縮機(jī) 空氣緩沖罐 干燥器 吸附塔A/
10、B(兩塔流程) 氮分析儀 氮?dú)猱a(chǎn)品緩沖罐 真空緩沖罐 真空泵 空氣經(jīng)壓縮機(jī)壓縮至0.6Mpa至空氣緩沖罐,再經(jīng)過(guò)干燥器干燥后進(jìn)入碳分子篩吸附塔組成的變壓吸附分離系統(tǒng),壓縮空氣從吸附塔頂端進(jìn)入,空氣中氧氣、二氧化碳、和水分被吸附劑選擇吸附,其余組分(主要是氮?dú)猓﹦t從吸附塔底部流出,經(jīng)氮?dú)猱a(chǎn)品氣緩沖罐后輸出。之后,吸附塔減壓解吸,脫除所吸附的雜質(zhì)組分,完成分子篩的再生。吸附塔循環(huán)交替操作,連續(xù)送入空氣,連續(xù)產(chǎn)出氮?dú)?。氮?dú)饨?jīng)計(jì)量及氮?dú)夥治鰞x分析純度后放空。上述過(guò)程由五位三通電磁閥(D1)控制,五位三通電磁閥的工作原理如圖5:當(dāng)電磁閥A通電時(shí),1、3接通,4、5接通;當(dāng)電磁閥B通電時(shí),1、5接通,2、
11、3接通。圖5 五位三通閥(D1)工作原理示意圖對(duì)五位三通電磁閥D1(包含電磁閥A、B)的開(kāi)關(guān)控制是由控制面板上的時(shí)間控制器來(lái)實(shí)現(xiàn)的,其控制示意圖如圖6。時(shí)間控制器1控制電磁閥A,當(dāng)時(shí)間控制器1左半邊工作時(shí),電磁閥A處于關(guān)閉狀態(tài),右半邊工作時(shí),電磁閥A處于通電(開(kāi)啟)狀態(tài);時(shí)間控制器2控制電磁閥B,當(dāng)時(shí)間控制器2左半邊工作時(shí),電磁閥B處于關(guān)閉狀態(tài),右半邊工作時(shí),電磁閥B處于通電(開(kāi)啟)狀態(tài)。因此,為了配合變壓吸附的循環(huán)周期過(guò)程,兩個(gè)控制器的電源的打開(kāi)不是同步的,當(dāng)時(shí)間控制器1打開(kāi)半周期后,再開(kāi)啟時(shí)間控制器2,這樣才能完成變壓吸附的循環(huán)。時(shí)間控制器控制示意圖見(jiàn)圖6,變壓吸附時(shí)序控制見(jiàn)表1.圖6 時(shí)
12、間控制器控制示意圖表1 變壓吸附時(shí)序控制表周期過(guò)程12電磁閥A通電不通電電磁閥B不通電通電吸附塔A狀態(tài)吸附抽真空解吸吸附塔B狀態(tài)抽真空解吸吸附四、設(shè)備配置1、空氣壓縮機(jī)1臺(tái) WM-6型,排氣量:0.9m3/h;2、吸附塔 外32750mm 2個(gè);3、吸附劑 碳分子篩,在吸附塔中裝填至滿。4、干燥器:32300mm 干燥劑:變色硅膠;5、壓縮空氣緩沖罐外150300mm 1個(gè);真空緩沖罐外150250mm 1個(gè);產(chǎn)品罐: 76100 mm 1個(gè);6、五位三通電磁閥 1個(gè);逆止閥 2個(gè);穩(wěn)壓閥 1個(gè);7、壓力變送器 規(guī)格0.6MPa 2個(gè);真空壓力表 規(guī)格 -0.1-0.9MPa 2個(gè);8、KY-
13、2F型控氮儀 1臺(tái)9、真空泵 1臺(tái);10、其他閥門(mén) 若干。11、在線測(cè)量軟件,1套 五、實(shí)驗(yàn)步驟1. 穿透曲線的測(cè)定(1)設(shè)備初始狀態(tài) 除V1、V2、V8、V9外,其余所有閥門(mén)均處于關(guān)閉狀態(tài)。(2)壓縮空氣準(zhǔn)備 調(diào)好空氣壓縮機(jī)壓力范圍,即開(kāi)機(jī)壓力與停機(jī)壓力,使壓縮的空氣壓力在0.4-0.6MPa之間。關(guān)閉V1、V2,向緩沖罐內(nèi)充壓。(3)打開(kāi)電腦、打開(kāi)變壓吸附試驗(yàn)裝置測(cè)試軟件,準(zhǔn)備在線測(cè)試與記錄。(4)真空解吸 以吸附塔A為例做單塔的穿透曲線。1) 抽真空準(zhǔn)備 關(guān)閉閥門(mén)V8、V9,打開(kāi)真空泵。調(diào)節(jié)時(shí)間控制器2右半邊時(shí)間至99M(時(shí)間調(diào)節(jié)范圍在0.1s-990h之間),左半邊時(shí)間1s。2) 開(kāi)啟
14、時(shí)間控制器2電源,打開(kāi)閥門(mén)V6,緩慢打開(kāi)閥門(mén)V7并從小到大調(diào)節(jié)V7開(kāi)度對(duì)吸附塔A抽真空,當(dāng)抽至壓力表示數(shù)不變時(shí)認(rèn)為抽真空基本徹底,此時(shí)關(guān)閉閥門(mén)V7,關(guān)閉真空泵,關(guān)閉時(shí)間控制器2,打開(kāi)閥門(mén)V9。(5)穿透曲線的測(cè)定1) 準(zhǔn)備 打開(kāi)閥門(mén)V3,調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥至一定壓力Pi,設(shè)置時(shí)間控制器1的右半邊時(shí)間均為99M(時(shí)間調(diào)節(jié)范圍在0.1s-990h之間,設(shè)定時(shí)間足夠長(zhǎng),保證在此時(shí)間內(nèi)完全穿透),左半邊時(shí)間為1s。打開(kāi)時(shí)間控制器1電源,迅速進(jìn)入2)步驟。2) 打開(kāi)入口流量計(jì)閥門(mén)穩(wěn)定在一定流量F1并緩緩向吸附塔A內(nèi)充入Pi壓力下的壓縮空氣,點(diǎn)擊軟件上“開(kāi)始試驗(yàn)”按鈕,計(jì)時(shí)開(kāi)始。待充至常壓時(shí),打開(kāi)出口流量計(jì)并調(diào)到
15、一定流量F2,每2s通過(guò)測(cè)氮儀記錄氮?dú)獾某隹跐舛?,直至氮?dú)獬隹跐舛冗_(dá)到原料空氣中的氮?dú)鉂舛龋諝庵械獨(dú)鉂舛劝?9%計(jì)算)時(shí)停止試驗(yàn),關(guān)閉進(jìn)口閥門(mén)V3。記錄入口流量F1和出口流量F2以及吸附壓力Pi。(6)穿透曲線的繪制 以單塔塔頂出口氧氣濃度與原料氣中氧濃度(空氣中氧氣濃度按79%計(jì)算)的比值為縱坐標(biāo),以時(shí)間為橫坐標(biāo)做穿透曲線,即曲線。注意:由于產(chǎn)品緩沖罐內(nèi)含有一定空氣,所以在用此種方法做穿透曲線的時(shí)候,出口處氮?dú)鉂舛仁窍仍黾雍鬁p少。開(kāi)始時(shí)氮濃度增加是因?yàn)榭諝庵械难鯕獗晃?,后?lái)氮濃度減少是因?yàn)槲剿?nèi)吸附劑吸附氧氣漸漸飽和,所以在繪制穿透曲線時(shí)應(yīng)注意,氮?dú)鉂舛葴p少前認(rèn)為吸附塔沒(méi)有穿透,而在這
16、之前的氮?dú)鉂舛劝凑諏?shí)驗(yàn)實(shí)測(cè)的最大濃度計(jì)算。(7)改變吸附壓力、流量,考察吸附壓力、出口流量對(duì)穿透曲線的影響。2. 變壓吸附制氮?dú)猓?)設(shè)備初始狀態(tài) 除V1、V2、V8、V9外,其余所有閥門(mén)均處于關(guān)閉狀態(tài)。(2)壓縮空氣準(zhǔn)備 調(diào)好空氣壓縮機(jī)壓力范圍,即開(kāi)機(jī)壓力與停機(jī)壓力,使壓縮的空氣壓力在0.4-0.6MPa之間。關(guān)閉V1、V2,向緩沖罐內(nèi)充壓。(若做完穿透曲線,(1)(2)步驟已做,則可直接進(jìn)入步驟(3)(3)在線測(cè)試 打開(kāi)電腦、打開(kāi)變壓吸附試驗(yàn)裝置測(cè)試軟件,進(jìn)行在線測(cè)試與記錄。開(kāi)始實(shí)驗(yàn)的同時(shí)點(diǎn)擊記錄按鈕,在線記錄數(shù)據(jù)。(4)時(shí)間控制器設(shè)定 1) 根據(jù)穿透時(shí)間大小,設(shè)置吸附時(shí)間。吸附時(shí)間應(yīng)小于
17、穿透時(shí)間。時(shí)間控制器1、2左右兩邊時(shí)間設(shè)置均相同。根據(jù)本裝置設(shè)計(jì)以及碳分子篩分離氮氧能力,每個(gè)吸附塔的吸附時(shí)間在25-70s內(nèi),因此時(shí)間控制器的半周期可在25-70s內(nèi)設(shè)定。2) 打開(kāi)時(shí)間控制器1電源,待時(shí)間控制器1右半邊時(shí)間運(yùn)行完畢并跳向左半邊的同時(shí)打開(kāi)時(shí)間控制器2電源。(5)開(kāi)始試驗(yàn) 1) 打開(kāi)閥門(mén)V3,調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥至一定壓力Pi,調(diào)節(jié)入口流量計(jì)流量為F1與出口流量計(jì)流量F2。并記錄Pi、F1、F2。2) 關(guān)閉閥門(mén)V8、V9,打開(kāi)真空泵,打開(kāi)V6,緩慢打開(kāi)閥門(mén)V7并調(diào)節(jié)其開(kāi)度,對(duì)吸附塔進(jìn)行抽真空解吸,循環(huán)開(kāi)始。在產(chǎn)品氣出口得到產(chǎn)品氮?dú)?。?)數(shù)據(jù)記錄與處理 實(shí)驗(yàn)開(kāi)始10-30min后趨于穩(wěn)定
18、,吸附壓力、循環(huán)周期、產(chǎn)品氣出口流量對(duì)產(chǎn)品氣氮濃度均有一定影響。記錄相關(guān)數(shù)據(jù),考察以上因素對(duì)產(chǎn)品氣氮濃度的影響。五、數(shù)據(jù)處理1、做出不同壓力、不同原料氣流量對(duì)穿透曲線的影響。2、按照試驗(yàn)要求編制數(shù)據(jù)記錄表格,并記錄相應(yīng)壓力、循環(huán)周期、產(chǎn)品氣出口流量、氮含量等數(shù)據(jù),考察壓力、循環(huán)周期、產(chǎn)品氣出口對(duì)氮含量的影響。六、思考題1、變壓為什么能使空氣中的氮氧分離?2、能用于變壓吸附的吸附劑有哪些?3、氮氧分離為什么要控制吸附壓力、吸附周期、產(chǎn)品氣出口流量,它們對(duì)氮濃度有什么影響?七、調(diào)試數(shù)據(jù)1. 不同壓力下的穿透曲線保持出口流量3L/min不變,改變吸附壓力,測(cè)試不同吸附壓力下的穿透曲線,測(cè)試結(jié)果如下:
19、穿透曲線繪制方法以出口流量3L/min 、吸附壓力0.3MPa下的數(shù)據(jù)為例計(jì)算:原始數(shù)據(jù):T/sN2O2C/Co079.20.385714279.20.385714479.20.385714679.20.385714879.20.3857141079.20.3857141279.20.3857141479.20.3857141679.20.3857141880.40.3857142083.60.3857142286.10.3857142488.40.3857142689.60.3857142890.40.3857143091.10.3857143291.40.3857143491.70.385
20、7143691.80.3857143891.90.3857144091.98.10.3857144291.88.20.3904764491.88.20.3904764691.68.40.44891.58.50.4047625091.48.60.4095245291.28.80.4190485491.18.90.42381569190.4285715890.89.20.4380956090.69.40.4476196290.59.50.4523816490.39.70.4619056690.19.90.4714296889.910.10.4809527089.710.30.4904767289.
21、510.50.57489.310.70.5095247689.110.90.5190487888.811.20.5333338088.611.40.5428578288.411.60.5523818488.211.80.5619058687.912.10.576198887.712.30.5857149087.412.60.69287.212.80.6095249487130.6190489686.713.30.6333339886.413.60.64761910086.113.90.66190510285.914.10.67142910485.714.30.68095210685.414.6
22、0.69523810885.214.80.70476211085150.71428611284.715.30.72857111484.515.50.73809511684.215.80.75238111883.816.20.77142912083.616.40.78095212283.416.60.79047612483.216.80.812683170.80952412882.817.20.81904813082.617.40.82857113282.517.50.83333313482.117.90.85238113681.918.10.86190513881.718.30.8714291
23、4081.518.50.88095214281.318.70.89047614481.218.80.89523814681190.90476214880.819.20.91428615080.719.30.91904815280.619.40.9238115480.419.60.93333315680.319.70.93809515880.119.90.94761916080200.95238116279.920.10.95714316479.720.30.96666716679.620.40.97142916879.520.50.9761917079.420.60.98095217279.320.70.9857141
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