異種金屬層狀復(fù)合材料金相試樣的制備技術(shù) - 科學(xué)網(wǎng)論壇

1、異種金屬層狀復(fù)合材料金相試樣的制備技術(shù)周俊杰,龐玉華,蘇曉莉,翟克勇(西安建筑科技大學(xué),西安710055)摘要:通過對(duì)金屬層狀復(fù)合材料金相試樣制備經(jīng)驗(yàn)的總結(jié),介紹了異種金屬層狀復(fù)合材料界面金相試樣制備過程中磨、拋光和侵蝕等關(guān)鍵操作,提出了在金相試樣制備過程中應(yīng)注意的事項(xiàng)和技術(shù)要點(diǎn)。實(shí)踐表明,提出的制備技術(shù)具有技術(shù)上的合理性和可操作性,可得到較滿意的樣品。關(guān)鍵詞:異種金屬;層狀復(fù)合材料;金相試樣;制備1  引言    異種金屬層狀復(fù)合材料是利用復(fù)合技術(shù)使兩種或兩種以上物理、化學(xué)和力學(xué)性能不同的金屬在界面上實(shí)現(xiàn)牢固冶金結(jié)合而制備的一種新型材料。盡管各層金屬仍

2、保持各自原有的特性,但其物理、化學(xué)和力學(xué)性能比單一金屬優(yōu)越很多,從而在要求抗磨損、抗腐蝕和抗沖擊等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。    層狀金屬?gòu)?fù)合材料金相試樣的制備與純金屬金相試樣的制備方法有許多的不同之處,尤其在取樣、磨制、拋光和侵蝕時(shí)更有一些特殊的技巧和方法。只有采用正確的制備方法和合理的侵蝕工藝才能制作出高質(zhì)量的金相試樣。2  層狀復(fù)合材料金相試樣制備技術(shù)要點(diǎn)    金屬層狀復(fù)合材料試樣的制備分為取樣、粗磨、細(xì)磨、拋光和侵蝕5個(gè)步驟。但是層狀材料的物理和化學(xué)特性與純金屬有很多的不同之處,因而其試樣制備的各個(gè)步驟有很多的技巧和

3、方法。    (1)取樣取樣部位和磨面選擇必須根據(jù)分析要求而定。一般而言,層狀復(fù)合材料主要需要檢測(cè)各金屬組元在結(jié)合面處的組織變化和綜合性能,因而取樣一般都包括組元結(jié)合面。需要注意的是,取樣時(shí)要著重保護(hù)各金屬組元結(jié)合面,避免過度受熱或過大的機(jī)械沖擊,以減輕因受熱或塑性變形引起復(fù)合材料的組織失真和結(jié)合失效現(xiàn)象。試樣截取的方法有多種,對(duì)于較軟材料為組份的復(fù)合材料可以用鋸、車或刨等方法,對(duì)于硬質(zhì)材料組份的復(fù)合材料可以用砂輪切片機(jī)或線切割機(jī)切割等方法。試樣的大小并無(wú)統(tǒng)一的規(guī)定,從便于握持和磨制角度考慮,一般直徑或邊長(zhǎng)為1520mm,高為1218mm比較適宜。對(duì)厚度比較小,不

4、易握持的試樣可用圖1a的鑲嵌辦法。如果厚度太薄,可采用圖1b所示的鑲嵌方法。(a)                                 (b)圖1金屬層狀復(fù)合材料試樣的鑲嵌1.試樣2.PVC管3.填料4.支撐物    對(duì)于需要觀察噴涂層、

5、噴焊層與基體結(jié)合處組織或界面情況的試樣,由于要觀察的組織位于試樣的邊緣,若直接磨削拋光,噴涂和噴焊的薄層極易被磨成圓角或被破壞。一般的做法是用低熔點(diǎn)合金或環(huán)氧樹脂進(jìn)行鑲嵌。但是由于鍍層的厚度很小,且試樣和填充物的硬度不同,在磨制過程中仍有鍍層被破壞的情況。因此,在對(duì)此類試樣進(jìn)行取樣鑲嵌時(shí)就需要對(duì)被觀察薄層進(jìn)行保護(hù)。簡(jiǎn)單的方法是,按照試樣鍍層觀察區(qū)的大小,截取相應(yīng)尺寸的薄鋼板(=12mm),將薄鋼板與試樣的接觸面磨平、拋光,然后在拋光面上涂適量的萬(wàn)能膠,之后將其粘貼在試樣的鍍層上(見圖2),待硬化后就可以對(duì)試樣進(jìn)行細(xì)磨和拋光。若試樣太薄無(wú)法握持,可將保護(hù)好的試樣按圖1所示的方法進(jìn)行鑲嵌。由于保護(hù)

6、鋼片與試樣之間的間隙小,結(jié)合牢固,所以試樣在磨制、拋光和侵蝕過程中,鍍層不會(huì)受到污染和損壞,使試樣制作更加簡(jiǎn)便,提高了試樣的成品率。圖2層狀金屬噴涂薄層試樣的保護(hù)1.試樣基層2.被觀察鍍層3.薄鋼板4.工作臺(tái)    (2)磨削磨削又分為粗磨和細(xì)磨兩步。粗磨的目的主要是修整試樣,使試樣形狀規(guī)則,去除切割時(shí)產(chǎn)生的變形層。在不影響觀察的情況下,要將試樣的棱角磨去,防止在后續(xù)的磨制和拋光階段劃破砂紙和拋光織物。    如果復(fù)合金屬組份的硬度都很高,粗磨時(shí)可以在砂輪機(jī)上進(jìn)行。需要注意的是,磨削會(huì)使試樣表面溫度驟然升高,只有不斷地對(duì)試樣浸水冷卻才

7、能防止各組份結(jié)合面處的組織發(fā)生變化。    如果層狀復(fù)合材料各組份硬度相差很大,如不銹鋼與鋁、鈦與銅和鋼與銅,此類層狀復(fù)合材料就要用銼刀進(jìn)行粗磨,以免用砂輪機(jī)粗磨使試樣的較軟金屬組份過度磨損或者產(chǎn)生較深的磨痕和嚴(yán)重的塑性變形層。    粗磨后的試樣磨面上仍有較粗較深的磨痕,為了消除這些磨痕,必須進(jìn)行細(xì)磨。細(xì)磨可以選用手工磨制或機(jī)械磨制。手工磨制時(shí),金相砂紙依次由01號(hào)磨至05號(hào)(或06號(hào))。    在磨制時(shí),手握試樣用力要均勻,使整個(gè)磨面都能磨到。試樣在同一張砂紙上磨痕方向要一致,并與前一道砂紙磨痕方向垂

8、直。待前一道砂紙磨痕完全消失時(shí)才能更換用下一道砂紙。每次更換砂紙時(shí),必須將試樣、玻璃板清理干凈,并把手沖洗干凈,防止將前一道砂紙上的粗砂粒帶到下一道砂紙上。    磨制組份硬度相差較大的層狀復(fù)合材料時(shí),用力更要輕,同時(shí)要及時(shí)調(diào)整試樣的受力點(diǎn),可以在硬度較高的材料一側(cè)施加較大的磨削力,要注意使磨削方向與組份方向垂直或成一定角度,避免磨削方向與組份方向平行(見圖3),否則極易造成較軟材料的過度磨損或在結(jié)合面形成斜面或臺(tái)階。圖3金屬層狀復(fù)合材料試樣的磨制示意圖    因?yàn)榻鹣嗌凹埶玫恼辰觿┮兹苡谒?所以用金相砂紙磨制試樣時(shí)不能加水。其不足

9、之處在于干磨過程中,試樣表面易形成嚴(yán)重變形層,摩擦生熱還可能引起組織變化。目前大多數(shù)試樣均采用水砂紙手工濕磨的方法。用水砂紙手工磨制時(shí)要將水砂紙置于流動(dòng)水下方邊沖邊磨。砂紙由粗到細(xì)依次更換,最后磨到1000號(hào)砂紙。    細(xì)磨也可以用預(yù)磨機(jī)進(jìn)行磨制。機(jī)械磨制的磨削速度快,但是試樣的平整度不好,而且表面變形層_也比較嚴(yán)重。在機(jī)械磨制時(shí)要注意,轉(zhuǎn)盤外側(cè)比內(nèi)側(cè)的線速度大,如果較軟組份在轉(zhuǎn)盤線速度大的一側(cè),就會(huì)產(chǎn)生比靠?jī)?nèi)側(cè)更大的磨削量,極易造成斜面或臺(tái)階分層。所以磨制時(shí)要經(jīng)常更換磨制方向,及時(shí)調(diào)整磨削壓力,以保證層狀復(fù)合材料試樣的平整。(3)拋光由于層狀復(fù)合金屬材料是根據(jù)

10、使用要求設(shè)計(jì)各層組份的,有時(shí)各層組份的物理和化學(xué)性能相差很大,所以許多金屬層狀復(fù)合材料不能選擇電解拋光,應(yīng)選擇機(jī)械拋光的方法。否則會(huì)造成觀察面局部強(qiáng)烈侵蝕,尤其在金屬界面處更是如此。采用機(jī)械拋光時(shí),試樣要沿盤的徑向往返緩慢移動(dòng),同時(shí)要逆拋光盤轉(zhuǎn)向自轉(zhuǎn)。在拋光時(shí),要經(jīng)常添加拋光液或清水,以保持拋光盤的濕度,如果發(fā)現(xiàn)拋光盤過臟或有較大顆粒時(shí),必須將其沖刷干凈后再使用。拋光時(shí)間不可過長(zhǎng),以免試樣表面產(chǎn)生嚴(yán)重的變形層。在拋光有色金屬(如銅、鋁及其合金等)為組元的層狀復(fù)合材料時(shí),最好在拋光盤上加適量的肥皂水或洗潔精溶液。當(dāng)然,如果材料組元性能允許,也可以選擇電解拋光和化學(xué)拋光的方法。電解拋光時(shí),先按要求

11、配好電解拋光液,將待拋光的試樣磨面浸入拋光液中,接通電源,按照規(guī)范調(diào)整到所需電壓和電流,一般只需要十幾秒至幾十秒即可取出試樣。試樣取出后立即用清水沖洗干凈,用無(wú)水酒精擦拭后吹干即可。如拋光過程中已經(jīng)同時(shí)具有侵蝕作用,則可以省去拋光后的侵蝕步驟。以銅合金、鋁合金、奧氏體不銹鋼以及高錳鋼等材料為組份的層狀金屬?gòu)?fù)合材料根據(jù)需要可以選擇電解拋光的方法。(4)侵蝕層壓金屬?gòu)?fù)合材料不同于純金屬,它按照不同的應(yīng)用要求來(lái)設(shè)計(jì)復(fù)合組份,因此很多層狀材料組份間的物理和化學(xué)性質(zhì)相差很大。當(dāng)它們的物理性能相近時(shí),可選用電解侵蝕的方法,如純鋁/鋁合金層狀復(fù)合板可采用電解侵蝕(電壓18V,125mL甲醇木精+50mLHN

12、O3,侵蝕12min)。而更多的層狀金屬?gòu)?fù)合材料,由于材料性能的差異,一般很少選擇電解侵蝕而選用化學(xué)侵蝕?；瘜W(xué)侵蝕的方法簡(jiǎn)單易行,但是又需要一些特殊的方法和技巧,只有認(rèn)真對(duì)待才能制備出高質(zhì)量的試樣。選擇合適的侵蝕劑是侵蝕操作的關(guān)鍵。在很多時(shí)候,很難通過一種侵蝕劑達(dá)到同時(shí)侵蝕兩種金屬的目的,所以要根據(jù)不同的組份金屬選擇不同的侵蝕劑。如碳鋼、低合金鋼等金屬最常用的侵蝕劑是4%HNO3酒精溶液,而鋁及其合金要選擇1mLHF+1mLHNO3+3mL乳酸溶液。有時(shí)層狀金屬?gòu)?fù)合材料各組份可以使用相同的侵蝕劑但是需要不同的侵蝕時(shí)間,如不銹鋼(304)/鋼(Q235)層狀復(fù)合材料,各組份均可用50mLHCl+

13、5mLHNO3+50mLH2O作為侵蝕劑,但是不銹鋼(304)要加熱侵蝕1min,而鋼(Q235)只需用脫脂棉球蘸侵蝕劑輕擦即可。因此可將不銹鋼層先置于侵蝕劑中,如圖4所示,當(dāng)不銹鋼層達(dá)到侵蝕要求后再用侵蝕劑擦拭Q235層,這樣才能使兩復(fù)合層均達(dá)到侵蝕要求。圖4金屬層狀復(fù)合材料試樣的侵蝕示意圖    侵蝕試樣時(shí)需要注意,如果金屬?gòu)?fù)合材料各層所選侵蝕劑不同,如不銹鋼/銅層狀復(fù)合材料所選侵蝕劑分別為:2mLHNO3+6mLC3H5(OH)3用以侵蝕不銹鋼,0.5mLHF+40mLHNO3+50mLH2O用以侵蝕銅。侵蝕時(shí)需要對(duì)其復(fù)合層分別侵蝕,結(jié)合面處的侵蝕更需要認(rèn)真

14、操作。在一層組元完成侵蝕后再用另一種侵蝕劑對(duì)另一組元層進(jìn)行侵蝕,直至達(dá)到要求為止。在侵蝕時(shí)要注意觀察試樣的侵蝕程度,如侵蝕程度過淺,可以重新侵蝕;如果過深,則要重新拋光才能侵蝕;如果變形層嚴(yán)重,要反復(fù)拋光2侵蝕12次后再觀察組織清晰度的變化。選用侵蝕劑時(shí),要根據(jù)規(guī)范盡量選擇不會(huì)相互干涉或相互干涉小的侵蝕劑。例如對(duì)紫銅/低碳鋼層狀復(fù)合材料試樣的侵蝕,可以采用8%CuCl2氨溶液侵蝕紫銅層,再用4%HNO3酒精溶液侵蝕低碳鋼層的侵蝕方法;也可以選擇用酸性FeCl3水溶液(5gFeCl3+50mLHCl+100mLH2O)侵蝕低碳鋼,再用酸性FeCl3酒精溶液(5gFeCl3+4mLHCl+100m

15、L酒精)侵蝕紫銅的方法。但是經(jīng)過比較,后一種方法所采用的兩種侵蝕劑組成大致相近,侵蝕時(shí)相互干涉較小,因此在操作時(shí)應(yīng)優(yōu)先選擇。具體的侵蝕操作是,先用酸性FeCl3水溶液擦拭低碳鋼一側(cè)(時(shí)間約為30s),擦拭時(shí)需注意在結(jié)合面處應(yīng)盡量避免此侵蝕液與紫銅接觸,擦拭低碳鋼后,不用沖洗,立即用另一棉花球蘸酸性FeCl3酒精溶液擦拭紫銅(時(shí)間約為十幾秒),待紫銅變色后,立即用蒸餾水沖洗,再用酒精脫水后吹干。另外需要指出的是,有很多金屬層狀復(fù)合材料的厚度很薄,各組元的厚度還不足1mm,對(duì)于這樣的金屬層狀復(fù)合材料試樣,只能選用擦拭侵蝕的方法,甚至操作時(shí)需要借助放大鏡,侵蝕操作的難度較大,有時(shí)制備一個(gè)合格的金相試樣需要多次的反復(fù)。這就對(duì)操作人員提出了更高的要求,侵蝕操作要迅速,擦拭要準(zhǔn)確,否則很難達(dá)到理想的侵蝕效果。根據(jù)上述制樣要點(diǎn),筆者在不銹鋼/碳鋼層狀復(fù)合材料的制備過程中,從磨、拋光到侵蝕劑的選擇和試樣的侵蝕,都采用了相應(yīng)的操作方法,成功地制備出所需要的金相試樣,所得界面的顯微組織十分清晰(見圖5),