十二醇硫酸鈉的制備

1、十二醇硫酸鈉的制備一、實驗?zāi)繕?了解陰離子型表面活性劑的主要性質(zhì)和用途；2掌握高級醇硫酸酯鹽類表面活性劑的合成原理及合成方法。二、產(chǎn)品特性與用途1產(chǎn)品用途在牙膏中作發(fā)泡劑；用于配制洗發(fā)香波、潤滑油膏等；廣泛用于絲、毛一類的精細織物的洗滌，以及棉、麻織物的洗滌；并廣泛用于乳液聚合、懸浮聚合、金屬選礦等工業(yè)中.2產(chǎn)品特性十二烷基硫酸鈉，又稱月桂基硫酸鈉，英文名稱為Sodium dodecyl benzo sulfate ；化學式為 C12H25SO4Na；分子量為288.38。它是重要的脂肪醇硫酸酯鹽類的陰離子表面活性劑。脂肪醇硫酸鈉是白色至淡黃色固體，易溶于水，具有優(yōu)良的發(fā)泡、潤濕、去污等性能，

2、泡沫豐富、潔白而細密，適于低溫洗滌，易漂洗，對皮膚刺激性小。它的去污力優(yōu)于烷基磺酸鈉和烷基苯磺酸鈉，在有氯化鈉等填充劑存在時洗滌效能不減，反而有些增高。 由于十二醇硫酸鎂鹽和鈣鹽有相當高的水溶性，因此十二醇硫酸鈉可在硬水中使用。它還具有較易被生物降解、低毒、對環(huán)境污染較小等的優(yōu)點。脂肪醇硫酸硫酸鈉的水溶性、發(fā)泡力、去污力和潤濕力等使用性能與烷基碳鏈結(jié)構(gòu)有關(guān)。當烷基碳原子數(shù)從12 增至 18 時，它的水溶性和在低溫下的起泡力隨之下降，而去污力和在較高溫度 （ 60）下的起泡力都隨之有所升高， 至于潤濕力則沒有規(guī)律性變化，其順序為 C14 C12C16C18 C10 C8。三、實驗原理十二醇硫酸鈉

3、的制法， 可用發(fā)煙硫酸、 濃硫酸或氯磺酸與十二醇反應(yīng)。 首先進行硫酸化反應(yīng)生成酸式硫酸酯，然后用堿溶液將酸式硫酸酯中和。本實驗以十二醇和氯磺酸為原料，反應(yīng)式如下：CH(CH )OH + ClSOH CH (CH )OSOH + HCl3211332113CH(CH )OSOH + NaOH CH (CH )OSONa + HO32113321132十二醇硫酸鈉硫酸化反應(yīng)是一個劇烈的放熱反應(yīng)， 為避免由于局部高溫而引起的氧化、 焦油化以及醚的生成等種種副反應(yīng)， 需在冷卻和加強攪拌的條件下， 通過控制加料速度來避免整體或局部物料過熱。十二醇硫酸鈉在弱堿和弱酸性水溶液中都是比較穩(wěn)定的， 但由于中和反

4、應(yīng)也是一個劇烈放熱的反應(yīng)，為防止局部過熱引起水解，中和操作仍應(yīng)注意加料、攪拌和溫度的控制。四、主要儀器與藥品1主要儀器電加熱套、電動攪拌器及尾氣吸收裝置等。2主要藥品7.5 mL 氯磺酸、 19g 十二醇、 30%氫氧化鈉水溶液及30%雙氧水等。五、實驗內(nèi)容與操作步驟1十二烷基磺酸的制備在裝有攪拌器、 溫度計、 恒壓滴液漏斗和尾氣能導(dǎo)出至吸收裝置的干燥的四口燒瓶內(nèi)加入 19g（ 0.1mol ）的月桂醇。所用的儀器必須經(jīng)過徹底干燥處理，裝配時要確保密封良好。反應(yīng)器的排空口必須連接氯化氫氣體吸收裝置。操作時應(yīng)杜絕因吸收造成的負壓而導(dǎo)致吸收液倒吸進入反應(yīng)瓶的現(xiàn)象發(fā)生。開動攪拌器，瓶外用冷水?。囟?/p>

5、0 10）冷卻，然后通過滴液漏斗慢慢滴入7.5 mL（0.11mol ）的氯磺酸。 控制滴入的速度， 使反應(yīng)保持在3035的溫度下進行，同時用5%的氫氧化鈉水溶液吸收氯化氫尾氣。氯磺酸加完后，繼續(xù)在30 35下攪拌1h，結(jié)束反應(yīng)。之后繼續(xù)攪拌，用水噴射泵抽盡四口燒瓶內(nèi)殘留的氯化氫氣體。得到十二烷基磺酸，密封備用。2十二醇硫酸鈉的制備在燒杯內(nèi)倒入少量 30%的氫氧化鈉水溶液， 燒杯外用冷水浴冷卻， 攪拌下將制得的十二烷基磺酸分批、 逐漸倒入燒杯中， 再間斷加入 30%的氫氧化鈉水溶液， 保持中和反應(yīng)物料在堿性范圍內(nèi)。 產(chǎn)物在弱酸性和弱堿性介質(zhì)中都是比較穩(wěn)定的， 若為酸性， 則產(chǎn)物會分解為醇。 3

6、0%的氫氧化鈉水溶液共用去約 15 18mL。氫氧化鈉水溶液的用量不宜過多，以防止反應(yīng)體系的堿性過強。中和反應(yīng)的溫度控制在 50以下，避免酸式硫酸酯在高溫下分解。加料完畢，物料的 pH 值應(yīng)在 8 9。然后加入 30%雙氧水約 0.5g，攪拌，漂白，得到稠厚的十二醇硫酸鈉漿液。 實驗到此時也可暫告一段落。 把漿狀產(chǎn)物鋪開自然風干， 留待下次實驗時再稱重。3烘干將上述的漿液移入蒸發(fā)皿， 在蒸汽浴上或烘箱內(nèi)烘干， 壓碎后即可得到白色顆粒狀或粉狀的十二醇硫酸鈉。稱重，計算收率。由于中和前未將反應(yīng)混合物中的 ClSO3H、H2SO4 以及少量的 HCl 分離出去，因此最后產(chǎn)物中混有 Na2SO4和 N

7、aCl 等雜質(zhì)，會造成收率超過理論值。這些無機物的存在對產(chǎn)品的使用性能一般無不良影響， 相反還起到一定的助洗作用。 微量未轉(zhuǎn)化的十二醇也有柔滑作用。4產(chǎn)品檢驗純品十二醇硫酸鈉為白色固體，能溶于水，對堿和弱酸較穩(wěn)定，在解。本實驗制得的產(chǎn)品和工業(yè)品大致相同，不是純品。工業(yè)品的控制指標一般為：120以上會分活性物含量80%水分3%高碳醇 3%無機鹽8%pH 值（ 3%溶液）8 9判斷反應(yīng)完全程度簡單的定性方法是：取樣，溶于水中， 溶解度大且溶液透明則表明反應(yīng)完全程度高 （脂肪醇硫酸鈉溶于水中呈半透明狀， 若相對分子質(zhì)量越低， 則溶液越透明）。六、實驗記錄與數(shù)據(jù)處理1實驗記錄表產(chǎn)品名稱性狀PH（ 3溶液）產(chǎn)量 /g十二醇硫酸鈉2數(shù)據(jù)記錄表產(chǎn)品名稱收率 /十二醇硫酸鈉七、安全與環(huán)保氯磺酸的腐蝕性很強，在稱量