火焰原子吸收光譜間接法測定硅元素

1、火焰原子吸收光譜間接法測定硅元素劉婷 劉子安 劉尚義 李磊(北京華洋光學(xué)儀器開發(fā)公司 北京 100015)摘 要 本文間接法用火焰原子吸收光譜測定硅元素，硅在412g /ml呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。鉬檢出限：0.008g /ml；方法精密度RSD3%。關(guān)鍵詞 硅 火焰原子吸收光譜法 間接法1 實驗原理：利用雜多酸的“化學(xué)放大效應(yīng)”硅能與鉬酸鹽形成二元雜多酸，萃取后，測定有機相中的鉬，可間接測定硅元素的含量。在硅鉬雜多酸中，鉬與硅的克原子數(shù)之比12：1（鉬與硅重量比40：1），因此鉬對硅有很大的放大系數(shù)（又稱化學(xué)放大效應(yīng)），加上有機溶劑效應(yīng)和萃取富集，使硅的間接法靈敏度比直接法高幾個數(shù)量級。用丁醇從

2、0.15M鹽酸溶液中萃取硅鉬雜多酸，測定有機相中的鉬，間接確定硅的含量，靈敏度為0.008g /ml，測定范圍0.008-12g /ml。2實驗過程2.1 主要儀器與試劑AA2610原子吸收分光光度計(北京華洋光學(xué)儀器開發(fā)公司)，空心陰極鉬燈 (北京真空儀表廠KY-I型)。硅標(biāo)準(zhǔn)儲備液：500g/ml，GSB G 62007-90(1401)(國家鋼鐵材料測試中心 鋼鐵研究總 院)，用時逐級稀釋至所需濃度。1M稀鹽酸正丁醇：GB12590-90 （北京化工廠）實驗所用試劑均為分析純或分析純以上，所用玻璃器皿均用HNO3(1+1)浸泡24h以上再用水、蒸餾水沖洗干凈。2.2 儀器主要工作條件測鉬

3、工作條件：波長379.8nm，通帶寬度0.4nm，燈電流2.0mA，燃燒器高度7mm，燃氣流量650ml/min。2.3 試樣分析2.3.2 硅標(biāo)準(zhǔn)系列制備：移取10ml的500g /ml硅標(biāo)準(zhǔn)工作液，稀釋到100ml，成為50g /ml的溶液。分別吸取適量滴入100ml 容量瓶中，再各滴入15ml濃度為1M的稀鹽酸。用蒸餾水定容成為 0.0，0.4，0.8， 1.2， 4.0，8.0，12.0g /ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液各100ml。2.3.3 硅的測定： 從容量瓶中各吸取50mL置于試管中，均滴入10ml鉬酸銨，出現(xiàn)明顯的顯色現(xiàn)象，生成硅鉬黃。放置10分鐘后，各加入10ml正丁醇，出現(xiàn)明顯的分層現(xiàn)象。放置15分鐘。將儀器調(diào)至最佳工作狀態(tài)，按標(biāo)準(zhǔn)系列順序依次測定標(biāo)準(zhǔn)溶液萃取液，繪制校準(zhǔn)曲線后測定空白和樣品萃取液的吸光值，以校準(zhǔn)曲線法定量。3實驗結(jié)果31 低濃度范圍c=4.385*A+0.358 r=0.986Ac0.40.0210.4500.80.0840.7261.20.1981.22632 高濃度范圍c=25.531*