陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)定水中微量汞

1、陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)定水中微量汞(1)摘要：介紹了陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)定地表水和工業(yè)廢水中微量汞及總汞的方法。該法操作簡(jiǎn)單、快速、可靠，使用儀器成本低廉、檢測(cè)靈敏度高。 關(guān)鍵詞：伏安法 地表水 微量汞 地表水體中汞主要來(lái)源于貴金屬冶煉、機(jī)電制造、氯堿化工、制藥等工業(yè)企業(yè)排放的工業(yè)廢水。國(guó)家制定的工業(yè)廢水排放標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)汞的要求最為嚴(yán)格：汞的含量0.05 mg/L，而農(nóng)業(yè)灌溉、類(lèi)地表水體及飲用水中汞的最高允許濃度0.001 mg/L，因此檢測(cè)地表水體中的微量汞很有必要。伏安法測(cè)定地表水體中微量汞技術(shù)，具有抗干擾能力強(qiáng)、靈敏度高、快速、成本低等特點(diǎn)，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差為5%7%，適用于地表水體、工業(yè)廢水中微量汞的

2、檢測(cè)。1測(cè)定原理伏安法測(cè)定汞分為兩個(gè)過(guò)程：電沉積過(guò)程。在一定的外加電壓下，電解質(zhì)溶液中的金離子首先被還原沉積在電極表面，隨后被測(cè)金屬離子被還原并沉積在金膜上，這是一個(gè)富集過(guò)程；溶出過(guò)程。電沉積過(guò)程結(jié)束后，工作電極電位從負(fù)向正的方向掃描，這時(shí)沉積的金屬就從電極上溶出，這是一個(gè)很快的過(guò)程，從而獲得很大的溶出電流。根據(jù)溶出電流峰的出峰電位和峰高作定性、定量分析。2試驗(yàn)方法2.1 儀器試劑SVA1型示波伏安儀，XWT264型記錄儀，飽和KClAgCl電極為參比電極，玻碳電極為工作電極。汞標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取1.354 0 g氯化汞固體，用水溶解后移入1 000 mL容量瓶，稀釋至1 L，濃度為1 mg/L。

3、三氯化金：210-3 mol/L，鹽酸：2.0 mol/L，用石英亞沸蒸餾水配溶液，高純氮?dú)獬酢?.2底液選擇底液對(duì)金屬離子的峰電位和峰電流有較大影響，選擇最佳底液能提高方法的靈敏度。試驗(yàn)表明，在鹽酸溶液中汞的溶出峰值比在硫酸、硝酸溶液中高，而鹽酸溶液濃度為2.0 mol/L時(shí)較理想，由此選擇2.0 mol/L鹽酸溶液及2.010-3 mol/L三氯化金為最佳底液。在此底液下-0.4 V電位處通氮?dú)獬?0 s、富集60 s、靜置30 s后，以100 MV/s的速度掃描至 1.0 V，記錄峰形。2.3條件試驗(yàn)電沉積電位的影響：電位為-0.4 V時(shí)峰值最高且穩(wěn)定，隨著電位值的下降，峰值呈下降趨

4、勢(shì)，且易引起其他離子的干擾(見(jiàn)圖1)。電沉積時(shí)間的影響：峰值與電沉積時(shí)間成正比，因此可根據(jù)待測(cè)液中含汞量來(lái)確定電沉積時(shí)間。氮?dú)饬魉俚挠绊懀旱獨(dú)饬魉龠^(guò)低，峰值不穩(wěn)定而且較低，其值40mL/min較理想，一般選80 mL/min。2.4工作曲線在上述工作條件下，Hg2 質(zhì)量濃度為(0100)10-3 mg/L時(shí)與峰值呈線性關(guān)系(見(jiàn)圖2)。2.5共存離子影響200倍的Co2 、Mn2 、Ni2 和50倍的Cd2 、Pb2 、Al3 、Fe2 、Fe3 不干擾測(cè)定，但Cu2 20倍時(shí)對(duì)測(cè)定有干擾。26樣品測(cè)定及回收率清潔水樣直接測(cè)定，污染嚴(yán)重水樣需經(jīng)過(guò)濾后測(cè)定。取適量水樣于50 mL容量瓶中，加入底液

5、稀釋至刻度，取30 mL于電解杯中測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表1。有機(jī)汞的測(cè)定：由于有機(jī)汞沒(méi)有電活性，故測(cè)定時(shí)需通過(guò)將其有機(jī)結(jié)構(gòu)破壞、生成Hg2 來(lái)實(shí)現(xiàn)，經(jīng)試驗(yàn)，選用H2SO4KMnO4效果較佳。方法是：于500 mL三角瓶中加入適量水樣，再加入20 mL的10%KMnO4溶液和20 mL濃H2SO4，置于電爐上，加熱至亞沸并保持10 min，將溶液冷卻至室溫，滴加5%草酸溶液至紫色褪去，用100 mL容量瓶定容?；厥章室?jiàn)表2。表1測(cè)定結(jié)果與精密度試驗(yàn) 水樣 Hg2 (10-3 mg/L) 平均值Hg2 (10-3 mg/L) 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%) 有機(jī)汞(10-3 mg/L) 總汞量(10-3 mg/L)

6、原子熒光法測(cè)定值Hg2 (10-3mg/L)工業(yè)廢水1號(hào) 12.5、11.3、12.6、13.2、12.1、11.8 12.25 5.43 0.01 12.26 12.5工業(yè)廢水2號(hào) 10.7、11.3、11.6、10.2、12.0、11.8 11.26 6.14 0.01 11.27 11.3支漳河水 0.71、0.75、0.84、0.73、0.80、0.82 0.78 6.77 未檢出 0.78 0.8滏陽(yáng)河水 1.21、1.24、1.13、1.16、1.08、1.10 1.15 5.42 未檢出 1.15 1.2地下水 未檢出 未檢出 0 未檢出 未檢出 未檢出表2標(biāo)準(zhǔn)回收率(20 mL

7、水樣)表水樣 Hg2 含量(10-3mg/L) Hg2 加入量(10-3mg/L) Hg2 回收量(10-3 mg/L) 回收率(%) 本篇論文是由3COME文檔頻道的網(wǎng)友為您在網(wǎng)絡(luò)上收集整理餅投稿至本站的，論文版權(quán)屬原作者，請(qǐng)不要用于商業(yè)用途或者抄襲，僅供參考學(xué)習(xí)之用，否者后果自負(fù)，如果此文侵犯您的合法權(quán)益，請(qǐng)聯(lián)系我們。工業(yè)廢水 12.5 20.0 32.1 98.6地下水 0 20.0 19.3 96.4滏陽(yáng)河水 1.2 20.0 20.3 95.6自來(lái)水 0 20.0 20.6 1033結(jié)果與討論在電沉積過(guò)程中，Hg2 在電極表面還原并和Au結(jié)合為Au-Hg化合物沉積在電極表面。陽(yáng)溶時(shí)，Hg先被氧化得到其溶出峰值。通過(guò)增加富集時(shí)間可提高分析的靈敏度。電沉積電位在-0.6 V以下時(shí)，高含量的銅將干擾測(cè)定。采用同位鍍金法可有效富集河水中微量汞，具有抗干擾能力強(qiáng)、靈敏度高的特點(diǎn)。其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差為5%7%，低于分光光度法，但與原子螢光法相同。汞的最低檢出限為0.0110-3 mg/L，線性范圍為(0.01100)10-3 mg/L，平均加標(biāo)回收率為98.4%。應(yīng)用本方法測(cè)定地表水、工業(yè)廢水中的微量汞，其結(jié)果與原子螢光法相近，相對(duì)