實(shí)驗(yàn)5有機(jī)化合物紅外光譜的測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)5有機(jī)化合物紅外光譜的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)原理紅外光譜是研究分子振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)信息的分子光譜，它反映了分子化學(xué)鍵的特征 吸收頻率，可用于化合物的結(jié)構(gòu)分析和定量測(cè)定。根據(jù)實(shí)驗(yàn)技術(shù)和應(yīng)用的不同，一般將紅外光區(qū)劃分為三個(gè)區(qū)域：近紅外區(qū) (131584000cm-1，中紅外區(qū)(4000400cm-1和遠(yuǎn)紅外區(qū)(40010cm-1 一般的紅外光譜 在中紅外區(qū)進(jìn)行檢測(cè)。紅外光譜對(duì)化合物定性分析常用方法有已知物對(duì)照法和標(biāo)準(zhǔn)譜圖查對(duì)法。傅立葉變換紅外光譜儀主要由紅外光源、邁克爾遜(Michelson干涉儀、檢測(cè)器、計(jì)算機(jī)等系統(tǒng)組成。光源發(fā)散的紅外光經(jīng)干涉儀處理后照射到樣品上，透射過(guò)樣品的光信號(hào)被檢測(cè)器檢測(cè)到后以干涉信

2、號(hào)的形式傳送到計(jì)算機(jī)，由計(jì)算機(jī)進(jìn)行傅 立葉變換的數(shù)學(xué)處理后得到樣品紅外光譜圖。二、儀器及試劑1、儀器:Avatar360 FT-IR紅外光譜儀、手壓式壓片機(jī)、壓片模具、磁性樣品 架、可拆式液體池、KBr鹽片、紅外燈、瑪瑙研缽。2、試劑:苯甲酸(AR、無(wú)水丙酮(AR、KBr(GR。三、實(shí)驗(yàn)步驟1固體樣品苯甲酸的紅外光譜的測(cè)繪(KBr壓片法。(1取干燥的苯甲酸試樣約1mg于干凈的瑪瑙研缽中，在紅外燈下研磨成細(xì)粉，再 加入約150mg干燥的KBr 一起研磨至二者完全混合均勻，顆粒粒度約為2 pm以下。(2取適量的混合樣品于干凈的壓片模具中，堆積均勻，用手壓式壓片機(jī)用力加壓約30s制成透明試樣薄片(3

3、將試樣薄片裝在磁性樣品架上，放入Avatar360 FT-IR紅外光譜儀的樣品室中先測(cè)空白背景，再將樣品置于光路中，測(cè)量樣品紅外光譜圖。(4掃譜結(jié)束后，取出樣品架，取下薄片,將壓片模具、試樣架等擦洗干凈，置于干燥器中保存好。2. 液體試樣丙酮的紅外光譜的測(cè)繪(液膜法。用滴管取少量液體樣品丙酮，滴到液體池的一塊鹽片上，蓋上另一塊鹽片(稍轉(zhuǎn)動(dòng) 驅(qū)走氣泡，使樣品在兩鹽片間形成一層透明薄液膜。固定液體池后將其置于紅外光 譜儀的樣品室中，測(cè)定樣品紅外光譜圖。3. 數(shù)據(jù)處理(1對(duì)所測(cè)譜圖進(jìn)行基線校正及適當(dāng)平滑處理，標(biāo)出主要吸收峰的波數(shù)值，儲(chǔ)存數(shù) 據(jù)后，打印譜圖、(2用計(jì)算機(jī)進(jìn)行圖譜檢索，并判別各主要吸收峰的歸屬。五、注意事項(xiàng)1. KBr應(yīng)干燥無(wú)水，固體試樣研磨和放置均應(yīng)在紅外燈下,防止吸水變潮；KBr和 樣品的質(zhì)量比約在100200:1之間。2. 可拆式液體池的鹽片應(yīng)保持干燥透明，切不可用手觸摸鹽片表面；每次測(cè)定前 后均應(yīng)在紅外燈下反復(fù)用無(wú)水乙醇及滑石粉拋光，用鏡頭紙擦拭干凈，在紅外燈下烘 干后，置于干燥器中備用。鹽片不能用水沖洗。六、思考題1用壓片法制樣時(shí)，為什么要求將固體試樣研磨到顆粒粒度在 2 yn左右？為什么 要