磷酸鐵鋰正極材料穩(wěn)定性探討

1、磷酸鐵鋰正極材料穩(wěn)定性探討張世杰 副總工程師中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第十八研究所目 錄 引言 磷酸鐵鋰正極材料產(chǎn)業(yè)現(xiàn)狀分析 目前磷酸鐵鋰正極材料批產(chǎn)存在的主要質(zhì)量問(wèn)題 產(chǎn)生質(zhì)量問(wèn)題的主要原因分析 如何提高磷酸鐵鋰批次穩(wěn)定性 討論1、 引言采用磷酸鐵鋰正極材料制備的鋰離子電池與其他正極材料制備的鋰離子電池比較具有三個(gè)突出的特點(diǎn)：一是電池安全性好，電池在過(guò)充電、過(guò)放電、短路、針刺等試驗(yàn)條件下安全；二是電池充放電循環(huán)壽命長(zhǎng)且容量保持率高，能夠循環(huán)2000次且容量仍能保持90%；三是電池倍率放電能力強(qiáng)，可以幾十倍率放電。因此，磷酸鐵鋰正極材料被公認(rèn)為是動(dòng)力鋰離子電池理想正極材料，也成為世人關(guān)注的“熱點(diǎn)”。

2、鋰離子電池制造商在使用國(guó)產(chǎn)磷酸鐵鋰正極材料試驗(yàn)和生產(chǎn)電池過(guò)程發(fā)現(xiàn)：國(guó)產(chǎn)磷酸鐵鋰正極材料與國(guó)際先進(jìn)同類(lèi)產(chǎn)品相比仍有較大差距、一部分磷酸鐵鋰供應(yīng)商提供的材料存在不同程度的質(zhì)量問(wèn)題、批次產(chǎn)品之間存在質(zhì)量不穩(wěn)定等問(wèn)題。為此，國(guó)產(chǎn)磷酸鐵鋰正極材料質(zhì)量一致性又成為人們關(guān)注的“焦點(diǎn)”。如何迅速解決磷酸鐵鋰正極材料生產(chǎn)中存在的關(guān)鍵技術(shù)問(wèn)題、工藝技術(shù)問(wèn)題和產(chǎn)品質(zhì)量問(wèn)題？如何提高磷酸鐵鋰批生產(chǎn)過(guò)程產(chǎn)品批次不穩(wěn)定問(wèn)題？更是從事磷酸鐵鋰正極材料技術(shù)研究、產(chǎn)品開(kāi)發(fā)、中試和批生產(chǎn)技術(shù)攻關(guān)工作者所面臨的一大“難點(diǎn)”。本報(bào)告正是針對(duì)以上人們關(guān)心和關(guān)注的問(wèn)題，結(jié)合實(shí)際工作中遇到的問(wèn)題，淺談一些粗淺的見(jiàn)解。2、 磷酸鐵鋰正極材料

3、產(chǎn)業(yè)現(xiàn)狀分析國(guó)內(nèi)已經(jīng)形成了一批磷酸鐵鋰正極材料生產(chǎn)商，產(chǎn)業(yè)初具規(guī)模，并把產(chǎn)品投向市場(chǎng)，提供給鋰離子電池制造商使用。但是，大家普遍感到：目前國(guó)內(nèi)磷酸鐵鋰正極材料批量生產(chǎn)技術(shù)還存在突出的工藝穩(wěn)定性問(wèn)題。突出表現(xiàn)在：一些大的鋰離子電池制造商從磷酸鐵鋰材料平均粒徑、電極加工性、電極壓實(shí)密度、實(shí)際比容量、循環(huán)壽命、倍率放電、溫度特性、安全性等方面對(duì)國(guó)內(nèi)幾個(gè)磷酸鐵鋰材料供應(yīng)商和Valence等國(guó)外供應(yīng)商所提供的材料進(jìn)行了非常系統(tǒng)的試驗(yàn)評(píng)價(jià)，客觀(guān)的試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明：國(guó)內(nèi)磷酸鐵鋰批產(chǎn)產(chǎn)品與Valence等國(guó)外供應(yīng)商產(chǎn)品比較仍有較大差距；表1： Valence公司產(chǎn)品與國(guó)產(chǎn)產(chǎn)品3個(gè)主要指標(biāo)對(duì)比序號(hào)公司振實(shí)密度（g/

4、cm3)比容量（mAh/g)循環(huán)壽命及容量保持率（%）1Valence公司1.51402000次、902國(guó)內(nèi)廠(chǎng)家一1.0136500次、843國(guó)內(nèi)廠(chǎng)家二1.2-4國(guó)內(nèi)廠(chǎng)家三1.2135(1C)2000次、855國(guó)內(nèi)廠(chǎng)家四1.2-1.5-500次、98.46國(guó)內(nèi)廠(chǎng)家五1.11402000次、827國(guó)內(nèi)廠(chǎng)家六1.21301000次、968國(guó)內(nèi)廠(chǎng)家七1.21452000次、809國(guó)內(nèi)廠(chǎng)家八1.01501000次、90a) 一些鋰離子電池制造商還反映一個(gè)現(xiàn)象：同一供應(yīng)商提供的產(chǎn)品質(zhì)量批次一致性差異較大、重復(fù)性很差；b) 來(lái)源于工信部化學(xué)與物理電源質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心的信息：磷酸鐵鋰正極材料制備的動(dòng)力型鋰離

5、子電池在進(jìn)行安全性能試驗(yàn)過(guò)程也發(fā)生電池爆炸現(xiàn)象，估計(jì)與磷酸鐵鋰材料的質(zhì)量有直接關(guān)系。c) 磷酸鐵鋰正極材料市場(chǎng)需求和應(yīng)用迫切要求我們刻不容緩的解決存在的產(chǎn)品存在的質(zhì)量問(wèn)題和批產(chǎn)不穩(wěn)定的工藝技術(shù)問(wèn)題。請(qǐng)看下面4個(gè)信息：第一、 來(lái)源于2009年初中國(guó)化學(xué)與物理電源行業(yè)協(xié)會(huì)最新的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)見(jiàn)表2： 表2：2005-2008年國(guó)內(nèi)主要電池產(chǎn)品產(chǎn)量（單位：億只） 電池品種12005200620072008鎳鎘電池（億只）13.8913.5129.9鎳氫電池（億只）11.5511.7812.712.9鋰離子電池（億只）8.5101214.5鉛酸電池（萬(wàn)KVAh）4334.57777.890009700鋅錳電

6、池（億只）215.1210199190堿錳電池（億只）50.73607080鋰一次電池（億只）66.88.810太陽(yáng)電池（MW）20043810881900可見(jiàn)：2008年中國(guó)鋰離子電池產(chǎn)量達(dá)14.5億只，以25%的速度在增加，若平均按每只1.5Ah容量、正極材料比容量140mAh/g、利用率90%計(jì)算，每年的正極材料市場(chǎng)需求量為：17262噸。其中磷酸鐵鋰按20%的份額，則為：3452噸（存量市場(chǎng)）。第二、來(lái)源于2009年7月在北京舉辦的電動(dòng)汽車(chē)和動(dòng)力電池展覽會(huì)的調(diào)研信息，其中有兩個(gè)突出的特點(diǎn)：其一、采用磷酸鐵鋰動(dòng)力型鋰離子電池作為電動(dòng)轎車(chē)、電動(dòng)大巴等解決方案的至少占參展的90%的比例；其二

7、、電動(dòng)自行車(chē)采用磷酸鐵鋰動(dòng)力型鋰離子電池作為電源解決方案的也占了絕大多數(shù)（打破了過(guò)去由傳統(tǒng)的鉛酸蓄電池“一統(tǒng)天下”的格局）?？梢?jiàn)：磷酸鐵鋰鋰離子電池在鋰離子電池本身所占電池品種比例也逐漸擴(kuò)大，這就意味著磷酸鐵鋰正極材料的市場(chǎng)份額逐步擴(kuò)大。第三、2009年初來(lái)源于工信部化學(xué)與物理電源質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心的測(cè)試信息， 2007-2008年期間為行業(yè)內(nèi)測(cè)試的鋰離子電池中，磷酸鐵鋰鋰離子電池品種占50%的比例、磷酸鐵鋰鋰離子單體電池容量從1Ah到60Ah。第四、根據(jù)2009年初國(guó)家對(duì)電動(dòng)汽車(chē)產(chǎn)業(yè)產(chǎn)品銷(xiāo)售給予經(jīng)費(fèi)補(bǔ)貼的政策預(yù)測(cè)未來(lái)磷酸鐵鋰材料需求市場(chǎng)，自該政策出臺(tái)后，電動(dòng)汽車(chē)制造商苦于買(mǎi)不到合格的電池、特別

8、是鋰離子動(dòng)力電池。假設(shè)未來(lái)3-5年，我國(guó)年產(chǎn)1000萬(wàn)輛轎車(chē)中10%是電動(dòng)汽車(chē)，電池組能量在30-40kWh，若磷酸鐵鋰鋰離子電池占50%的份額，則需要磷酸鐵鋰正極材料約為40000噸。從用戶(hù)關(guān)注的“焦點(diǎn)”得出：磷酸鐵鋰正極材料未來(lái)的增量市場(chǎng)急劇上升、但現(xiàn)狀是在國(guó)內(nèi)很難買(mǎi)到國(guó)產(chǎn)高質(zhì)量的磷酸鐵鋰正極材料。3、 目前磷酸鐵鋰正極材料批產(chǎn)存在的主要質(zhì)量問(wèn)題1.產(chǎn)品振實(shí)密度低。Valence公司磷酸鐵鋰材料的振實(shí)密度為1.5g/cm3，而國(guó)內(nèi)在電源技術(shù)登廣告的磷酸鐵鋰正極材料供應(yīng)商提供的數(shù)據(jù)為1.2g/cm3，國(guó)內(nèi)批產(chǎn)產(chǎn)品的水平通常在1.0g/cm3-1.2g/cm3。假設(shè)1只18650電池中磷酸鐵鋰

9、正極設(shè)計(jì)體積為7cm3，采用1.5g/cm3振實(shí)密度的材料可裝入10.5克；而采用1.2g/cm3振實(shí)密度的材料僅裝入8.4克，兩者差了約25%。2.產(chǎn)品比容量低。國(guó)內(nèi)科研和中試階段磷酸鐵鋰材料做得好的達(dá)到150mAh/g-155mAh/g，而批產(chǎn)產(chǎn)品通常在120mAh/g-140mAh/g范圍，而Valence公司磷酸鐵鋰材料穩(wěn)定在140 mAh/g。若120mAh/g與140mAh/g兩種質(zhì)量水平材料比較，2只18650電池分別各裝入12g兩種材料，則2只電池的理論放電容量分別為1440 mAh和1680mAh，相差200 mAh的容量。3.批次之間產(chǎn)品質(zhì)量一致性差。國(guó)內(nèi)鋰離子電池制造商采

10、購(gòu)國(guó)產(chǎn)磷酸鐵鋰正極材料的采購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)非常實(shí)際，如果某個(gè)磷酸鐵鋰供應(yīng)商提供的產(chǎn)品振實(shí)密度控制在1.2g/cm3、比容量穩(wěn)定在130mAh/g-140mAh/g、其他性能符合要求，基本就滿(mǎn)足了鋰離子電池制造商的采購(gòu)要求。關(guān)鍵是磷酸鐵鋰供應(yīng)商提供的產(chǎn)品批次之間質(zhì)量一致性不好、誤差大，無(wú)疑給電池制造商帶來(lái)了很多麻煩。4.由材料制備的電極壓實(shí)密度低。電池制造商在評(píng)價(jià)國(guó)內(nèi)外磷酸鐵鋰材料試驗(yàn)表明：國(guó)外Valence等兩個(gè)公司提供的磷酸鐵鋰材料制備電極的壓實(shí)密度在2.2g/cm3-2.3g/cm3，國(guó)內(nèi)供應(yīng)商提供的磷酸鐵鋰材料制備電極的壓實(shí)密度在2.0g/cm3-2.3g/cm3（數(shù)據(jù)分布很散）。試想：如果壓實(shí)密

11、度為2.0g/cm3與2.2g/cm3兩種電極比較，假設(shè)電池正極體積設(shè)計(jì)為10 cm3，則兩者之間差了2g，若材料比容量為120mAh/g、130mAh/g、140mAh/g和150mAh/g，兩種壓實(shí)密度電極制備的電池理論容量相差分別為240mAh 、260mAh、280mAh和300mAh。5.反映在電極制備和電池性能上存在電極加工性差，電池充放電循環(huán)壽命及容量保持率低，倍率放電能力弱。磷酸鐵鋰正極材料質(zhì)量?jī)?yōu)劣最終還是使用者評(píng)價(jià)最有說(shuō)服力，電極加工性如何？由此正極材料制造的電池充放電循環(huán)壽命如何？電池倍率放電能力如何？是衡量磷酸鐵鋰正極材料綜合性能的主要標(biāo)準(zhǔn)。Valence磷酸鐵鋰材料制造

12、的18650鋰離子電池容量達(dá)1600mAh、電池充放電循環(huán)2000次容量仍保持額定容量的90%、20C-30C放電容量仍能保持額定容量的90%以上，而國(guó)內(nèi)磷酸鐵鋰正極材料供應(yīng)商提供的產(chǎn)品與其相比差距較大，如國(guó)內(nèi)某廠(chǎng)家提供的磷酸鐵鋰倍率放電特性為：145mAh /g(0.2C)、135mAh/g(1C)、125mAh/g(2C)、97mAh/g(5C)、68mAh/g(20C) 。此外，國(guó)產(chǎn)磷酸鐵鋰正極材料電極加工性與Valence公司產(chǎn)品比較也有差距。4、 產(chǎn)生質(zhì)量問(wèn)題的主要原因分析導(dǎo)致磷酸鐵鋰批生產(chǎn)工藝不穩(wěn)定、產(chǎn)品質(zhì)量問(wèn)題的原因是什么？分析產(chǎn)生的原因歸納起來(lái)主要包括：1. 技術(shù)未吃透。磷酸鐵

13、鋰正極材料的生產(chǎn)技術(shù)確實(shí)有技術(shù)難度，磷酸鐵鋰對(duì)合成工藝條件的敏感性遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于目前產(chǎn)業(yè)化的其他正極材料，即合成的工藝條件要做到嚴(yán)格一致才能確保批次的穩(wěn)定性。磷酸鐵鋰生產(chǎn)商乃至取得成果的科研機(jī)構(gòu)對(duì)合成/生產(chǎn)關(guān)鍵技術(shù)和關(guān)鍵工藝過(guò)程的控制未吃透。所以，磷酸鐵鋰生產(chǎn)技術(shù)成果存在“先天不足”現(xiàn)象，有技術(shù)缺陷必然導(dǎo)致一定的后果。2. 在兩個(gè)“過(guò)渡”建設(shè)過(guò)程缺乏系統(tǒng)工程設(shè)計(jì)。從科研成果向中試過(guò)渡和從中試向批生產(chǎn)過(guò)渡過(guò)程期間缺乏工藝技術(shù)系統(tǒng)工程設(shè)計(jì)的理念，單純或簡(jiǎn)單的過(guò)渡是造成生產(chǎn)工藝不穩(wěn)定、產(chǎn)品出現(xiàn)質(zhì)量問(wèn)題的重要原因。如何解決好兩個(gè)“過(guò)渡”中工藝技術(shù)的控制是提升磷酸鐵鋰產(chǎn)品批次穩(wěn)定性的關(guān)鍵技術(shù)。3. 生產(chǎn)技術(shù)成

14、果的“源頭”與生產(chǎn)商轉(zhuǎn)化過(guò)程的銜接出現(xiàn)問(wèn)題。國(guó)內(nèi)大部分磷酸鐵鋰生產(chǎn)商的技術(shù)成果來(lái)源于外部，而外部取得的磷酸鐵鋰生產(chǎn)技術(shù)成果存在：第一、前面提到的“技術(shù)未吃透”的缺陷；第二、即便技術(shù)吃透了，但并未經(jīng)過(guò)小批量的中試驗(yàn)證；第三、在前兩種情況下其批生產(chǎn)的設(shè)備、工藝、材料等等狀態(tài)在批生產(chǎn)中都會(huì)發(fā)生重大變化。試想，這樣的科研成果一下過(guò)量到企業(yè)進(jìn)行批生產(chǎn)，出現(xiàn)上述闡述的質(zhì)量問(wèn)題也是很正常的。 4. 原材料狀態(tài)控制問(wèn)題。主要有三種情況：第一種情況、在技術(shù)研究和開(kāi)發(fā)（或中試）階段選用的原材料等級(jí)為分析純，而批產(chǎn)時(shí)沒(méi)有進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證就改為化學(xué)純或工業(yè)純，導(dǎo)致批產(chǎn)產(chǎn)品物理性能和電性能與前期成果比較差距較大；第二種情況

15、、批產(chǎn)階段，擅自更改原材料供應(yīng)商而又沒(méi)有進(jìn)行有效的質(zhì)量控制，導(dǎo)致出現(xiàn)批產(chǎn)產(chǎn)品出現(xiàn)質(zhì)量問(wèn)題；第三種情況、沒(méi)有按批生產(chǎn)的控制要求建立原材料采購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，導(dǎo)致采購(gòu)控制出了問(wèn)題。 5. 生產(chǎn)工藝設(shè)備狀態(tài)控制問(wèn)題。在從科研成果向中試的過(guò)渡、從中試向批產(chǎn)的過(guò)渡過(guò)程中，狀態(tài)發(fā)生最大變化也是最難控制的關(guān)鍵技術(shù)問(wèn)題之一是生產(chǎn)工藝設(shè)備控制問(wèn)題，由此造成工藝失控或控制不到位而導(dǎo)致磷酸鐵鋰生產(chǎn)工藝不穩(wěn)定。從試驗(yàn)室的合成小設(shè)備甚至瓶瓶罐罐的簡(jiǎn)易裝置一下擴(kuò)大到中試和批量生產(chǎn)所需的生產(chǎn)設(shè)備過(guò)程常出現(xiàn)的主要問(wèn)題包括：只注意生產(chǎn)工藝要求的設(shè)備功能特性，而忽視設(shè)備的技術(shù)工藝參數(shù)特性；簡(jiǎn)單用原有的試驗(yàn)室的裝置控制參數(shù)來(lái)確定大

16、生產(chǎn)設(shè)備的技術(shù)控制參數(shù)；擴(kuò)產(chǎn)后，面對(duì)生產(chǎn)設(shè)備眾多的技術(shù)參數(shù)對(duì)過(guò)程應(yīng)該控制什么？茫然啦，或過(guò)多的控制設(shè)備參數(shù)；選購(gòu)關(guān)鍵設(shè)備時(shí)，沒(méi)有對(duì)設(shè)備進(jìn)行充分的試驗(yàn)驗(yàn)證，一旦投入生產(chǎn)，控制上發(fā)生問(wèn)題；在設(shè)備與設(shè)備之間的接口處，沒(méi)有有效的工藝銜接，造成工藝控制失控。 6. 生產(chǎn)工藝技術(shù)狀態(tài)控制問(wèn)題。這是在從科研成果向中試的過(guò)渡和從中試向批產(chǎn)的過(guò)渡過(guò)程中，導(dǎo)致磷酸鐵鋰生產(chǎn)工藝不穩(wěn)定的又一、也是最突出的關(guān)鍵技術(shù)之一。從試驗(yàn)室科研成果固化的技術(shù)狀態(tài)（各類(lèi)技術(shù)文件軟件和硬件規(guī)定）擴(kuò)產(chǎn)到中試或批產(chǎn)，設(shè)備狀態(tài)（前已闡述）、人員狀態(tài)、環(huán)境狀態(tài)、原材料和工序產(chǎn)品在設(shè)備中的擺放位置、生產(chǎn)工藝流程中物料的輸入和輸出狀態(tài)、物料的防護(hù)

17、狀態(tài)、流程中物料的量值的急劇擴(kuò)大等等都發(fā)生了巨大變化，還要用試驗(yàn)室固化的技術(shù)狀態(tài)和試驗(yàn)室規(guī)定的控制參數(shù)來(lái)繼續(xù)對(duì)批生產(chǎn)實(shí)施控制勢(shì)必會(huì)造成生產(chǎn)的磷酸鐵鋰材料質(zhì)量遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于試驗(yàn)室的產(chǎn)品、技術(shù)狀態(tài)不穩(wěn)定勢(shì)必會(huì)造成批產(chǎn)工藝不穩(wěn)定、導(dǎo)致批次之間質(zhì)量一致性差。如何有效控制技術(shù)狀態(tài)更改？是批生產(chǎn)管理控制的重點(diǎn)和難點(diǎn)。 5、 如何提高磷酸鐵鋰批次穩(wěn)定性1. 制定和完善企業(yè)的磷酸鐵鋰批生產(chǎn)管理標(biāo)準(zhǔn)。批生產(chǎn)階段與科研階段最大的差別就是建立規(guī)范化、標(biāo)準(zhǔn)化的技術(shù)和管理體系，規(guī)范和確定批生產(chǎn)的管理要求。其中包括：a. 產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，企業(yè)應(yīng)制定磷酸鐵鋰產(chǎn)品企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、工序產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定批生產(chǎn)追求的過(guò)程目標(biāo)和成品目標(biāo)；b. 作業(yè)操作

18、標(biāo)準(zhǔn)，產(chǎn)品的固有質(zhì)量是設(shè)計(jì)出來(lái)的、更是制造出來(lái)的。因此，作業(yè)者或操作者如何作業(yè)或如何操作對(duì)于控制產(chǎn)品質(zhì)量尤為重要，始于原料投入過(guò)程終止于產(chǎn)品入庫(kù)過(guò)程（更廣泛講應(yīng)終止于產(chǎn)品交付過(guò)程）的整個(gè)流程中對(duì)涉及到產(chǎn)品質(zhì)量形成過(guò)程操作者行為、人對(duì)設(shè)備和儀器的操作等應(yīng)建立作業(yè)操作標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)程；c. 采購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)，重新確認(rèn)和編制磷酸鐵鋰批生產(chǎn)所需的原材料采購(gòu)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)范原材料采購(gòu)過(guò)程；d. 檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，編制原材料進(jìn)貨檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)、工序半成品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)、成品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)包括：抽樣方法、檢驗(yàn)步驟、檢驗(yàn)頻次、判定準(zhǔn)則、結(jié)論、記錄等。2. 用試驗(yàn)驗(yàn)證的數(shù)據(jù)重新對(duì)批產(chǎn)工藝技術(shù)控制參數(shù)。由科研成果階段確定的溫度控制參數(shù)、壓力控制參

19、數(shù)、反應(yīng)時(shí)間控制參數(shù)、研磨速度或攪拌速度或粉碎速度等控制參數(shù)、惰性氣體保護(hù)控制參數(shù)等眾多技術(shù)參數(shù)在擴(kuò)大到批生產(chǎn)試驗(yàn)時(shí)應(yīng)根據(jù)在大生產(chǎn)線(xiàn)上的運(yùn)行試驗(yàn)驗(yàn)證結(jié)果，結(jié)合實(shí)際運(yùn)行情況調(diào)整和確認(rèn)批產(chǎn)工藝技術(shù)控制參數(shù)，從而提高批生產(chǎn)工藝技術(shù)的穩(wěn)定性。 3.重新確認(rèn)設(shè)備工藝參數(shù)。從小裝置或小設(shè)備擴(kuò)產(chǎn)到批生產(chǎn)的大設(shè)備，設(shè)備不僅僅是容積和產(chǎn)能的簡(jiǎn)單擴(kuò)大、設(shè)備的功率和控制精度等也不是成倍數(shù)的擴(kuò)大，設(shè)備控制狀態(tài)發(fā)生了巨大變化，如小烘箱和小燒結(jié)爐與大烘箱和大燒結(jié)爐比較，其升溫速度、降溫速度、溫度分布區(qū)域等設(shè)備工藝參數(shù)是不同的，顯然兩者的升溫時(shí)間和降溫時(shí)間等也不同，必須通過(guò)兩者試驗(yàn)數(shù)據(jù)的等效比較，重新確認(rèn)設(shè)備的工藝控制參數(shù)

20、；其他設(shè)備也是如此。4.采用統(tǒng)計(jì)技術(shù)的方法重新驗(yàn)證和確認(rèn)批產(chǎn)工藝技術(shù)狀態(tài)技術(shù)狀態(tài)穩(wěn)定性和批產(chǎn)工藝統(tǒng)計(jì)狀態(tài)統(tǒng)計(jì)狀態(tài)穩(wěn)定性。在磷酸鐵鋰批生產(chǎn)工藝技術(shù)穩(wěn)定性分析、改進(jìn)和控制過(guò)程，采用SPC中控制圖等方法，對(duì)關(guān)鍵過(guò)程的關(guān)鍵特性參數(shù)進(jìn)行監(jiān)控，查出工藝不穩(wěn)定的異因、采取有效的糾正措施和預(yù)防措施、加以消除工藝不穩(wěn)定的異因、使其不再出現(xiàn)、做好控制標(biāo)準(zhǔn)、達(dá)到工藝穩(wěn)定的目的。表8給出了技術(shù)狀態(tài)和統(tǒng)計(jì)狀態(tài)的四種狀態(tài)，其中技術(shù)狀態(tài)往往是設(shè)計(jì)者或研究者制定的，而統(tǒng)計(jì)狀態(tài)則是通過(guò)數(shù)學(xué)統(tǒng)計(jì)的方法產(chǎn)生的（應(yīng)該是非常科學(xué)的）。表3：工藝控制的四種狀態(tài) 統(tǒng)計(jì)狀態(tài)制技術(shù)狀態(tài)控制統(tǒng)計(jì)穩(wěn)態(tài)是否技術(shù)穩(wěn)態(tài)是12否34狀態(tài)1表明批生產(chǎn)工藝的

21、統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)與技術(shù)控制狀態(tài)同時(shí)達(dá)到穩(wěn)態(tài)，是最理想的、也是我們追求的狀態(tài)；狀態(tài)2表明批生產(chǎn)工藝統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)未達(dá)到穩(wěn)態(tài)，技術(shù)控制狀態(tài)達(dá)到穩(wěn)態(tài)；狀態(tài)3表明批生產(chǎn)工藝的統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)達(dá)到穩(wěn)態(tài)，技術(shù)控制狀態(tài)未達(dá)到穩(wěn)態(tài)；狀態(tài)4表明統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)與技術(shù)控制狀態(tài)均未達(dá)到穩(wěn)態(tài)，是最不理想的狀態(tài)。顯然，狀態(tài)4是現(xiàn)場(chǎng)不能容忍的，需要加以調(diào)整，使之逐步達(dá)到狀態(tài)1。從狀態(tài)4調(diào)整到狀態(tài)1的途徑有二：狀態(tài)4 狀態(tài)2 狀態(tài)1；或狀態(tài)4 狀態(tài)3 狀態(tài)1。究竟通過(guò)哪種途徑應(yīng)由技術(shù)經(jīng)濟(jì)分析來(lái)決定，國(guó)標(biāo)GB/T40912001常規(guī)控制圖中規(guī)定了8種判異準(zhǔn)則。對(duì)于磷酸鐵鋰批生產(chǎn)工藝控制的關(guān)鍵點(diǎn)和關(guān)鍵參數(shù)的控制，企業(yè)要逐步學(xué)會(huì)使用控制圖的統(tǒng)

22、計(jì)方法，達(dá)到生產(chǎn)工藝技術(shù)的穩(wěn)定性。5.用系統(tǒng)的和工程化的設(shè)計(jì)理念建設(shè)磷酸鐵鋰生產(chǎn)線(xiàn)。目前國(guó)內(nèi)磷酸鐵鋰材料生產(chǎn)線(xiàn)通常都是人對(duì)單機(jī)設(shè)備進(jìn)行操作，而且大部分單機(jī)設(shè)備又是非標(biāo)設(shè)備，工序與工序的物流銜接都是人為或手工操作，設(shè)備與設(shè)備之間是隔離的。這種情況下，不僅導(dǎo)致工序過(guò)程不確定因素的增多，同時(shí)對(duì)于有機(jī)溶劑液相技術(shù)路線(xiàn)的工藝還存在生產(chǎn)安全問(wèn)題（不密閉的環(huán)境產(chǎn)生大量揮發(fā)性有機(jī)溶劑）。因此，進(jìn)行設(shè)備與設(shè)備、工序與工序、物流的輸入與輸出的工程化系統(tǒng)集成技術(shù)連接設(shè)計(jì)非常必要，不僅防止了生產(chǎn)過(guò)程的安全性問(wèn)題、更消除了許多工藝過(guò)程不穩(wěn)定因素，達(dá)到穩(wěn)定生產(chǎn)工藝的目的；同時(shí)可顯著提高產(chǎn)能。6.關(guān)鍵工序控制13要素。在磷

23、酸鐵鋰材料生產(chǎn)工藝流程中，對(duì)關(guān)鍵工序（或過(guò)程）的控制非常重要，我們?cè)谂a(chǎn)工藝技術(shù)實(shí)際工作中，提出了控制的13要素。具體包括：a. 工序能力或過(guò)程能力，或工序質(zhì)量水平和管理水平，或工序合格率指標(biāo)。通常用指數(shù)Cp、Cpk表示， Cpk是工序過(guò)程的“質(zhì)量能力”與“管理能力”二者綜合的結(jié)果，其控制要求為：當(dāng)過(guò)程處于穩(wěn)態(tài)時(shí)，產(chǎn)品的質(zhì)量特性值有99.73%落在合格范圍內(nèi)；b. 工序生產(chǎn)產(chǎn)能指標(biāo)。在各種資源已經(jīng)確定的條件下，工序產(chǎn)能由時(shí)間、設(shè)備資源、設(shè)施資源和操作者幾個(gè)要素來(lái)確定，產(chǎn)能可以反映生產(chǎn)工藝是否穩(wěn)定？也可以達(dá)到對(duì)操作者技能量化評(píng)價(jià)的管理目的；c. 工序物料消耗定額指標(biāo)，也包括能源消耗定額指標(biāo)。實(shí)施物料消耗定額和能源消耗定額控制，即可達(dá)到降低產(chǎn)品制造成本的目的，又可促使操作者提高工序成品率；物料消耗定額指標(biāo)和能源消耗定額指標(biāo)與生產(chǎn)工藝水平密切相關(guān)；d. 人的技能。包括工序涉及到的生產(chǎn)管理人員、工序操作人員、特殊工序操作人員和檢驗(yàn)人員等，對(duì)人的控制標(biāo)準(zhǔn)由崗位能力要求來(lái)確定，經(jīng)過(guò)崗位技能培訓(xùn)取得合格資格后才能上崗；e. 設(shè)備（前面已闡述）；f. 材料（原采購(gòu)前面也闡述）。材料在生產(chǎn)作業(yè)現(xiàn)場(chǎng)的控制是工序控制的主要內(nèi)容，控制材料的消耗指標(biāo)、