Zr元素添加對Ti_24_原子分?jǐn)?shù)_Nb合金變形機(jī)制和超彈性的影響_圖文

1、Z r 元素添加對 T i -24%(原子分?jǐn)?shù) N b 合金 變形機(jī)制和超彈性的影響 *李 強(qiáng) , 楊賢金 , 崔振鐸 , 朱勝利(天津大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院 , 天津 300072摘 要 : 采用非自耗電弧熔煉方法制備 T i -24%(原 子分?jǐn)?shù) N b -(0、 2、 4 %(原子分?jǐn)?shù) Z r 合金鑄錠 。 鑄錠 經(jīng)均勻化退火 、 固溶 、 冷 軋和退火后 , 在 室 溫 下 進(jìn) 行 拉 伸測試和加載卸載測試 。 使 用 光 學(xué) 顯 微 鏡 、 X 射 線 衍 射 、 透射電子顯微鏡觀察試樣拉伸前后組織結(jié)構(gòu)變化 , 并結(jié)合合金拉伸曲線分析合金變形機(jī)制 。 結(jié)果表明具 有較低強(qiáng)度的 T

2、i -24%(原子分?jǐn)?shù) N b 合金出現(xiàn) 112 111 孿晶 , Z r 元 素 的 添 加 提 高 了 合 金 強(qiáng) 度 和 相 穩(wěn) 定性 , 112 111 孿晶消失 , 出現(xiàn) 332 113 孿晶 。 加 載卸載測試中合金發(fā)生應(yīng)力誘發(fā) 馬氏體轉(zhuǎn)變和逆轉(zhuǎn) 變 , 具有 超 彈 性 性 能 。 T i -24%(原 子 分 數(shù) N b -2Z r 合 金具有較穩(wěn)定 的 3. 6%的 超 彈 性 回 復(fù) , 具 有 成 為 生 物 醫(yī)用材料的潛力 。關(guān)鍵詞 : 鈦合金 ; 變形機(jī)制 ; 孿晶 ; 超彈性中圖分類號 : T G 146. 2文獻(xiàn)標(biāo)識碼 :A 文章編號 :1001-9731(201

3、1 11-1985-041 引 言鈦合金以其低模量 、 高比強(qiáng)度 、 優(yōu)良的生物相容性 和良好的耐蝕 性 廣 泛 應(yīng) 用 于 生 物 醫(yī) 用 領(lǐng) 域 1-3。 由 于 N i -T i 合金中 N i 離子的析出 具有潛在的致敏性 , 具有 應(yīng)力誘發(fā) 馬氏體轉(zhuǎn)變及其逆轉(zhuǎn)變的 型超彈性鈦合 金成為研究熱點(diǎn) 4-8。 在亞穩(wěn)定 型鈦合金中 , 除應(yīng)力 誘發(fā)馬氏體轉(zhuǎn)變外 , 還有 332 113 孿晶 、 112 111 孿晶和應(yīng)力誘發(fā) 轉(zhuǎn)變等 。 目前為 止 , 對變形 機(jī) 制 的 研究主要集中在由 T i 和另一 種 相 穩(wěn) 定 元 素 組 成 的 二元 合 金 系 , 如 T i -N b 、

4、 T i -M o 、 T i -V 等 9-12。 通 常 情 況下 , 隨 穩(wěn)定元素的增加 , 亞穩(wěn) 鈦合金的主要變形 模式會由 332 113 孿 晶 轉(zhuǎn) 變 成 應(yīng) 力 誘 發(fā) 馬 氏 體 轉(zhuǎn) 變 , 最后轉(zhuǎn)變成 112 111 孿晶和 滑移 12, 13。 超 彈 性 鈦合金中通 常 添 加 Z r 、 S n 等 中 性 元 素 改 善 合 金 超 彈 性 , 這些 中 性 元 素 能 夠 降 低 轉(zhuǎn) 變 開 始 溫 度 M s點(diǎn) , 因而被認(rèn)為起到 相穩(wěn)定元素的作用 5-8, 14。 然而 這些元素對變形機(jī)制的影響鮮有報道 , 本文以 T i -24% (原子分?jǐn)?shù) N b 為基礎(chǔ)

5、 , 分析添 加 Z r 元素對變 形 機(jī) 制 的影響 , 并對合金超彈性進(jìn)行評價 。2 實(shí) 驗選用純度 99. 5%的 鈦 , 純 度 99. 5%的 鋯 和 純度 99. 9%鈮為原材 料 , 采用高真空水 冷 銅 坩 堝 非 自 耗電弧熔煉的方法制備約 50g 成分為 T i -24%(原子分 數(shù) N b -(0、 2、 4 %(原 子 分 數(shù) Z r 的 合 金 鑄 錠 (下 文 簡 寫為 0Z r 、 2Z r 和 4Z r 合金 。 鑄錠經(jīng) 1273K 均勻化退 火 36和 1123K 固溶 3. 6k s 后 , 在室溫下冷軋至厚度約 為 2m m , 下壓率為 75%。 將冷軋

6、得到的薄片在 1073K 退火 3. 6k s 后淬火作為最終測試試樣狀態(tài) 。 使用數(shù)控 線切割將薄片切割成力學(xué)性能和組織觀察試樣 。 使用 S h i m a d z u A S G -20k N G 型拉伸機(jī)對試樣進(jìn)行拉伸測試 和加載卸載測試 , 加載應(yīng)變速度為 6. 41×10-4s -1。 將 試樣經(jīng) 1204800#砂紙逐級打磨并拋光 , 使用 5%(質(zhì) 量分?jǐn)?shù) H F 溶 液 侵 蝕 合 金 試 樣 , 并 使 用 O L YM P U S B X 51型光學(xué)顯微鏡觀察合金金相組織并獲得數(shù)字化 圖像 。 使用 B r u k e r D 8型 X 射線衍射儀對試樣進(jìn)行物

7、相分析 , 工作參數(shù)為 C u K , 40k V , 150m A , 角度范圍為 2=2080°。 使用 J E O L J E M -2000E X 型透射電子顯 微鏡觀察試樣 , 工作電壓為 200k V 。3 結(jié)果與討論3. 1 拉伸前后組織結(jié)構(gòu)的變化根據(jù)金 相 組 織 和 X R D 結(jié) 果 (圖 1和 圖 2(a , 1073K 退火的 0Z r 合金由等軸 晶粒和晶粒內(nèi)部的針 狀淬火馬氏體 相組成 (圖 1(a 。 2Z r 和 4Z r 合金由 單一 相組成 (圖 1(b 和 (c , 表明 Z r 元素的添加能 夠降低 T i -24N b 合 金 的 Ms點(diǎn) ,

8、 穩(wěn) 定 相 6, 8。 T E M 觀察表明合金中均沒有淬火 相生成 。對拉伸后試樣的非頸縮段進(jìn)行觀察 , 金相和 X R D 結(jié)果見圖 1(d 、 (e 和圖 2(b 。 0Z r 合金拉伸前后試 樣 相的 X R D 衍射峰發(fā)生了較大變化 , 這是由于淬火 相在拉伸過程中沿某個方向變形同時伴隨應(yīng)力誘發(fā) 馬氏體 相 , 這些 相出現(xiàn)擇優(yōu)取向的結(jié)果 , 這種類似 的轉(zhuǎn)變同樣發(fā)生在 T i -40%(質(zhì)量分?jǐn)?shù) N b 合金中 15。 2Z r 合金 X R D 能檢測到應(yīng)力誘發(fā) 相 的殘留 , 而 4Z r 合金仍然為單一 相 。 拉伸后 , 0Z r 合金試樣等軸 晶 粒針狀的淬火 相消失

9、, 出現(xiàn)不規(guī)則塊狀結(jié) 構(gòu)和片層 狀組織共存的結(jié)構(gòu) , 表明淬火 相發(fā)生變化 ; 2Z r 合金 試樣出現(xiàn)透 鏡 片 狀 組 織 和 片 層 狀 組 織 共 存 的 組 織 形 貌 ; 4Z r 合金試樣中僅出現(xiàn)透鏡片狀組織 。5 8 9 1李 強(qiáng) 等 :Z r 元素添加對 T i 24%(原子分?jǐn)?shù) N b 合金變形機(jī)制和超彈性的影響*收到初稿日期 :2011-03-15收到修改稿日期 :2011-05-18通訊作者 :楊賢金作者簡介 :李 強(qiáng) (1984- , 男 , 河南商丘人 , 在讀博士 , 師承楊賢金教授 , 主要從事生物醫(yī)用鈦合金的研究 。圖 1合金拉伸前和拉伸后金相組織F i g

10、1M i c r o s t r u c t u r e o f a l l o y s b e f o r e a n d a f t e r t e n s i l e t e s t s 圖 2合金拉伸前和拉伸后 X R D 圖譜2011年第 11期 (42卷 111 孿晶 , 兩種合金的 M o 當(dāng)量分別為 13. 7和 10. 5。 本文 3種合金的 M o 當(dāng)量為 10. 310. 6, 與 T i -11%(質(zhì)量分?jǐn)?shù) M o 合金的 M o 當(dāng)量更為接近 。 但若將 Z r考慮為 相穩(wěn)定元素 , O k a 的結(jié)果與本文的結(jié)果相反 ,說明 112 111 孿晶的出現(xiàn)并不僅僅與 相

11、穩(wěn)定性的 高低有關(guān) 。圖 3 T E M 明場相和選區(qū)電子衍射圖譜F i g 3TM E b r i g h t f i e l d a n d s e l e c t e d a r e a d i f f r a c t i o n p a t t e r n s 圖 5合金拉伸加載卸載測試曲線 4 結(jié) 論通過對 T i -24%(原 子 分 數(shù) N b -(0、 2、 4 %(原 子 分?jǐn)?shù) Z r 進(jìn)行 組 織 結(jié) 構(gòu) 觀 察 和 超 彈 性 測 試 , 得 到 以 下 結(jié)論 :(1 孿晶變形不僅與 相穩(wěn)定性有關(guān) , 也與合金 強(qiáng)度有關(guān) 。112 111孿 晶 出 現(xiàn) 在 具 有 較 低

12、 強(qiáng) 度 的 T i -24%(原子分?jǐn)?shù) N b 合金中 , 332 113 孿 晶 出 現(xiàn) 在具有較高強(qiáng)度的 T i -24%N b -(2、 4 %(原子分 數(shù) Z r 合金中 。(2 T i -24%(原子分?jǐn)?shù) N b 合金具有最大 3. 7%的超彈性回復(fù) , 但 較 低 的 強(qiáng) 度 使 得 加 載 應(yīng) 變 超 過 5%后發(fā)生大量塑性變形 , 超彈性回復(fù)明顯降低 。 T i -24%(原子分?jǐn)?shù) N b -2%(原 子 分 數(shù) Z r 合 金 在 加 載 應(yīng) 變 為 5%時表現(xiàn)出最大 3. 6%的超彈性回復(fù) , 加載應(yīng)變增加 超彈性回復(fù)略有降低 。 T i -24%(原子分?jǐn)?shù) N b -4

13、%(原 子分?jǐn)?shù) Z r 具有較穩(wěn)定的 相 ,超彈性回復(fù)較低 , 僅為 2. 5%。 通過 Z r 元 素 的 添 加 , 能 夠 提 高 合 金 相 穩(wěn) 定 性 , 獲得 較 好 的 超 彈 性 。 T i -24%(原 子 分 數(shù) N b -2%(原子分?jǐn)?shù) Z r 具 有 成 為 生 物 醫(yī) 用 超 彈 性 鈦 合 金 的 潛 力 。 參考文獻(xiàn) :1 馮穎芳 , 康浩方 , 張 震 . J . 稀有金屬 , 2001, 25(5 :349-354.2 L o n g M , R a c k H J . J . B i o m a t e r i a l s , 1998, 18:1621-1

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21、l o y s L I Q i a n g , Y A N G X i a n -j i n , C U I Z h e n -d u o , Z HU S h e n g-l i (S c h o o l o f M a t e r i a l s S c i e n c e a n d E n g i n e e r i n g , T i a n j i n U n i v e r s i t y , T i a n ji n 300072, C h i n a A b s t r a c t :T h e i n g o t s w i t h c o m p o s i t i o

22、n o f T i -24a t %N b -(0, 2, 4 a t %Z r w e r e p r e p a r e d b y n o n -c o n s u m b l e a r c m e l t i n g m e t h o d s . T h e y w e r e h o m o g e n i z e d , s o l u t i o n t r e a t e d , c o l d r o l l e d , a n d a n n e a l e d i n t u r n . T e n s i l e t e s t s a n d l o a d i

23、n g -u n l o a d i n g t e s t s w e r e c a r r i e d o u t a t r o o m t e m p e r a t u r e . C h a n g e s o f m i c r o s t r u c t u r e b e f o r e a n d a f t e r t e n s i l e t e s t s w e r e o b s e r v e d b y o p t i c a l m i c r o s c o p e , X -r a y d i f f r a c t i o n a n d t r

24、a n s m i s s i o n e l e c t r o n m i c r o s c o p e . D e -f o r m a t i o n m e c h a n i s m s w e r e d e t e r m i n e d b y a n a l y z i n g m i c r o s t r u c t u r e a n d t e n s i l e c u r v e s . T h e r e s u l t s s h o w e d t h a t 112 111 t w i n n i n g a p p e a r e d i n T i -24a t %N b a l l o y w i t h l o w s t r e n g t h .T h e