W1306容量分析儀器的校準(zhǔn)-4-微教材

1、分析化學(xué)課程-微教材微課編號W1306微課名稱容量分析儀器的校準(zhǔn)所屬模塊分析化學(xué)基本知識與基本操作子模塊滴定分析基本知識與基本操作關(guān)鍵詞絕對校準(zhǔn)發(fā)，相對校準(zhǔn)法是否通用通用 農(nóng)產(chǎn)品 食品是否重點建設(shè)是 否微課類型講授型微課形式混合拍攝式教學(xué)設(shè)計模式講授法、直觀演示法教學(xué)目標(biāo)熟悉玻璃量器的允差范圍學(xué)會絕對校準(zhǔn)法對玻璃量器進行校準(zhǔn)學(xué)會相對校準(zhǔn)法對玻璃量器進行校準(zhǔn)熟練計算校準(zhǔn)后溶液的體積教學(xué)內(nèi)容知識點技能點絕對校準(zhǔn)法相對校準(zhǔn)法溶液體積的校準(zhǔn)滴定管、容量瓶、移液管的絕對校準(zhǔn)移液管和容量瓶的相對校準(zhǔn)知識講解 一、容量允差滴定管、容量瓶、移液管等是容量分析中常用的玻璃量器，由于制造工藝限制、溫度的變化、試劑

2、的腐蝕等原因，它們的實際容積與標(biāo)稱容量之間常常存在差值，為了保證量器的準(zhǔn)確度，這種差值必須符合一定的要求。允許存在的最大差值叫容量允差。國家規(guī)定的容量允差見表1表1容量儀器的容量允差滴定管移液管容量瓶容積/mL5容量允差（±）/mL容積/mL容量允差（±）/mL容積/mL容量允差（±）/mLABABAB50.0100.02020.0100.020250.030.006100.0250.05050.0150.030500.050.10250.050.10100.0200.0401000.100.20500.050.10250.0300.0602500.150.301

3、000.10.20500.0500.1005000.250.501000.0800.1601000.400.80二、容量儀器的校準(zhǔn)方法在實際分析工作中，對滴定管、容量瓶和移液管的校準(zhǔn)，通常采用絕對校準(zhǔn)和相對校準(zhǔn)兩種方法。（一）絕對校準(zhǔn)法絕對校準(zhǔn)即測定容量儀器的實際容積，常采用稱量法，是用分析天平稱量容量儀器中所容納或放出的水的質(zhì)量（mt），再根據(jù)該溫度下純水的密度（t），將水的質(zhì)量換算成體積的方法。其數(shù)學(xué)表達式為：國產(chǎn)容量儀器，其體積都是在以20為標(biāo)準(zhǔn)溫度進行標(biāo)定的，而水的質(zhì)量換算成體積時，應(yīng)考慮溫度對水密度的影響、空氣浮力對水質(zhì)量的影響、溫度對玻璃容器的影響這三個因素，因此，將三個因素綜合校

4、正后得到的值列入表2中。表2不同溫度下1ml純水在空氣中的校正質(zhì)量（即不同溫度下水的校正密度）溫度t w溫度t w溫度t w80.9886150.9979220.996890.9985160.9978230.9966100.9984170.9976240.9963110.9983180.9975250.9961120.9982190.9973260.9959130.9981200.9972270.9956140.9980210.9970280.9954根據(jù)表2中的校正數(shù)據(jù)，可以很方便的將不同溫度下水的質(zhì)量換算成20攝氏度時水的體積，并計算出容量儀器絕對的校正值。例如：15時，校正某移液管，稱得

5、儀器量出的水的質(zhì)量是9.97g，查表得15時，1ml水校正密度為0.99792g，則該移液管實際體積為：1.滴定管的校準(zhǔn)：取已洗凈干燥磨口玻璃塞的錐形瓶放在分析天平上稱量得到空瓶質(zhì)量，記錄至0.001g位。將已洗凈的50mL滴定管裝入與室溫平衡的純水將滴定管調(diào)至0.00mL 刻度處，從滴定管中放出一定體積（如放出10mL）的純水于已稱量的錐形瓶，塞緊塞子，稱出“瓶+水”的質(zhì)量，兩次質(zhì)量之差即為放出之水的質(zhì)量。測定水溫后查出該溫度下水的校正密度并計算該體積下滴定管的實際體積并算出該體積下的校準(zhǔn)值。重復(fù)檢定一次（兩次檢定所得同一刻度的體積相差不應(yīng)大于0.01ml），兩次校準(zhǔn)值平均值即為該體積下的校

6、準(zhǔn)值。以滴定管讀數(shù)為橫坐標(biāo)，校準(zhǔn)值為縱坐標(biāo)，用直線連接各店，繪出校準(zhǔn)曲線。一般50mL滴定管每隔10mL測得一個校準(zhǔn)值，25mL滴定管每隔5mL測得一個校準(zhǔn)值。2.容量瓶的校準(zhǔn)：將洗滌合格并倒置瀝干的容量瓶放在天平上稱量。取蒸餾水充入已稱重的容量瓶中至刻度線（瓶頸壁不得沾水），稱量并測水溫。根據(jù)該溫度下的密度計算真實體積。3.移液管的絕對校準(zhǔn)：移液管洗凈至內(nèi)壁不沾水珠，按移液管使用方法吸取已測溫度的純水，放入已稱重的錐形瓶中，在分析天平上稱量盛水錐形瓶質(zhì)量，根據(jù)水的質(zhì)量計算在實驗室溫度下移液管的實際體積。重復(fù)校準(zhǔn)一次，兩次校準(zhǔn)值之差不能超過0.02mL，否則重新校準(zhǔn)。（二）相對校準(zhǔn)法實際工作中

7、，我們經(jīng)常需要用容量瓶配置溶液，再用移液管移取一定比例的試樣供測試用。這種情況下，我們往往不需要對配套使用的移液管和容量瓶進行絕對校準(zhǔn)，而只需要校正二者之間的比例關(guān)系。這種相對比較兩種量器體積之間的比例關(guān)系的方法稱為相對較準(zhǔn)法。經(jīng)常配套使用的移液管和容量瓶，采用相對校準(zhǔn)法更為重要。例如，用已經(jīng)校準(zhǔn)過的25mL移液管移取蒸餾水于干凈且干燥的250mL容量瓶中，平行移取10次，觀察容量瓶的水的彎月面下緣是否與標(biāo)線上緣剛好相切，若剛好相切，說明移液管與容量瓶的體積比為10：1；若不想切，說明有誤差，記下彎月面位置，待容量瓶瀝干水分后再校準(zhǔn)一次；連續(xù)兩次校準(zhǔn)相符后，用一平直的窄紙條貼在與彎月面相切處，

8、并在紙條上刷上蠟或貼膠布來保護標(biāo)記。經(jīng)過相互校準(zhǔn)后移液管與容量瓶應(yīng)配套使用。 在分析工作中，滴定管一般采用絕對校準(zhǔn)法，對于配套使用的移液管和容量瓶、移液管和比色管等，可采用相對校準(zhǔn)法校準(zhǔn)二者之間的比例后，配套使用，移液管用作取樣時，須采用絕對校準(zhǔn)法。絕對校準(zhǔn)法準(zhǔn)確，但操作比較麻煩；相對校準(zhǔn)法操作簡單，但必須配套使用。三、溶液體積的校準(zhǔn)容量分析儀器的標(biāo)稱容量都是在20ºC的體積，在實際工作中，溫度是不斷變化的，當(dāng)實際使用不是在20ºC時，會引起儀器容積和液體體積的變化。由于玻璃的膨脹系數(shù)很小，在溫度相差不太大時，容量器皿的容積改變可以忽略。但液體體積的變化不能忽略，因此需要對

9、量取的液體體積進行校正，即對液體體積進行溫度補正。表3給出了不同溫度下1000mL水或稀溶液換算成20時，其體積的校正值。表3不同溫度下1000mL水或稀溶液體積補正值 溫度標(biāo)準(zhǔn)溶液水0.05mol/L以下的各種水溶液0.1mol/L和0.2mol/L各種水溶液鹽酸溶液c(HCl)= 0.5mol/L鹽酸溶液c(HCl)= 1mol/L硫酸溶液1/2H2SO4)=0.5mol/L氫氧化鈉溶液c(NaOH)=0.5mol/L硫酸溶液c(1/2H2SO4)=1mol/L 氫氧化鈉溶液 c(NaOH)=1mol/L5+1.38+1.7+1.9+2.3+2.4+

10、3.66+1.38+1.7+1.9+2.2+2.3+3.47+1.36+1.6+1.8+2.2+2.2+3.28+1.33+1.6+1.8+2.1+2.2+3.09+1.29+1.5+1.7+2.0+2.1+2.710+1.23+1.5+1.6+1.9+2.0+2.511+1.17+1.4+1.5+1.8+1.8+2.312+1.10+1.3+1.4+1.6+1.7+2.013+0.99+1.1+1.2+1.4+1.5+1.814+0.88+1.0+1.1+1.2+1.3+1.615+0.77+0.9+0.9+1.0+1.1+1.316+0.64+0.7+0.8+0.8+0.9+1.117+0

11、.50+0.6+0.6+0.6+0.7+0.818+0.34+0.4+0.4+0.4+0.5+0.619+0.18+0.2+0.2+0.2+0.2+0.3200.000.000.000.00.000.0021-0.18-0.2-0.2-0.2-0.2-0.322-0.38-0.4-0.4-0.5-0.5-0.623-0.58-0.6-0.7-0.7-0.8-0.924-0.80-0.9-0.9-1.0-1.0-1.225-1.03-1.1-1.1-1.2-1.3-1.526-1.26-1.4-1.4-1.4-1.5-1.827-1.51-1.7-1.71.7-1.8-2.128-1.76-2.

12、0-2.0-2.0-2.1-2.429-2.01-2.3-2.3-2.3-2.4-2.830-2.30-2.5-2.5-2.6-2.8-3.231-2.58-2.7-2.7-2.9-3.1-3.532-2.86-3.0-3.0-3.2-3.4-3.933-3.04-3.2-3.3-3.5-3.7-4.234-3.47-3.7-3.6-3.8-4.1-4.635-3.78-4.0-4.0-4.1-4.4-5.036-4.10-4.3-4.3-4.4-4.7-5.3注：1 本表數(shù)值是以20為標(biāo)準(zhǔn)溫度以實測法測出。2 表中帶有+”、“”號的數(shù)值是以20為分界。室溫低于20的補正值均為“+”，高于20的補正值均為“”。3 本表的用法：如1L硫