實(shí)驗(yàn)2-4 硫酸亞鐵銨的制備

1、實(shí)驗(yàn)2-4 硫酸亞鐵銨的制備1實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo) (1)以用廢鐵屑制備硫酸亞鐵銨為例，初步體驗(yàn)無機(jī)物質(zhì)制備的過程 (2)掌握水浴加熱、過濾、蒸發(fā)、洗滌等基本操作(3)體驗(yàn)利用溶解度的差異制備物質(zhì)的過程 2預(yù)習(xí)指導(dǎo) (1)實(shí)驗(yàn)原理 硫酸亞鐵銨俗稱莫爾鹽，淺綠色透明晶體，易溶于水，在空氣中比一般的亞鐵銨鹽穩(wěn)定，不易被氧化。FeSO4在空氣中容易被氧化，可以用SCN來檢驗(yàn)FeSO4溶液是否變質(zhì)。由于硫酸亞鐵銨在水中的溶解度在060 內(nèi)比組成它的簡單鹽硫酸銨和硫酸亞鐵要小，只要將它們按一定的比例在水中溶解、混合，即可制得硫酸亞鐵銨的晶體。 其方法為：將

2、金屬鐵溶于稀硫酸，制備硫酸亞鐵。 Fe+H2SO4FeSO4+H2 將制得的硫酸亞鐵溶液與等物質(zhì)的量的(NH4)2SO4在溶液中混合，經(jīng)加熱濃縮、冷卻后得到溶解度較小的硫酸亞鐵銨晶體。  確定(NH4)2SO4質(zhì)量的方法：FeFeSO4(NH4)2SO4  （2）實(shí)驗(yàn)技能 復(fù)習(xí)傾析法分離固體與液體以及固體的洗滌。鐵屑與碳酸鈉溶液加熱除油后用傾析法倒掉溶液，先用自來水再用蒸餾水將鐵屑洗滌干凈，可以用pH試紙檢驗(yàn)洗滌液的pH來確定鐵屑是否洗凈，然后干燥稱量m2(Fe)。 水浴加熱的操作。本實(shí)驗(yàn)在鐵與硫酸反應(yīng)時需要對反應(yīng)

3、物進(jìn)行較長時間的加熱，因?yàn)榘踩蛐枰盟〖訜??？蓪㈠F形瓶放入盛有熱水的水浴鍋中加熱，實(shí)驗(yàn)中可以用大燒杯代替水浴鍋。 復(fù)習(xí)過濾操作。注意提醒學(xué)生過濾時操作應(yīng)注意的幾點(diǎn)。 沉淀洗滌的方法。過濾結(jié)束后，向固體中加入無水乙醇洗滌。 （3）實(shí)驗(yàn)操作要點(diǎn) 鐵屑要首先除油污，因?yàn)閺U鐵屑表面有油污，如果不除去不利于鐵屑與硫酸的反應(yīng)。根據(jù)鹽類水解知識可知，升高溫度，促進(jìn)Na2CO3的水解，溶液堿性增強(qiáng)，去油污能力增強(qiáng)，所以除污用熱碳酸鈉溶液。 鐵與稀硫酸反應(yīng)時為加快反應(yīng)速度需加熱，但最好控溫在60 以下。若溫度超過60 易生成FeSO4·H2O白色

4、晶體，過濾時會殘留在濾紙上而降低產(chǎn)量，對(NH4)2SO4的物質(zhì)的量的確定也有影響，會使(NH4)2SO4的物質(zhì)的量偏高。 反應(yīng)中鐵要稍過量。鐵與稀硫酸反應(yīng)臨近結(jié)束時，可剩下一點(diǎn)鐵屑，這是因?yàn)橛蠪e存在可以還原氧化生成的Fe3+，保證Fe2+穩(wěn)定、純凈地存在，減少產(chǎn)物中的Fe3+雜質(zhì)。 鐵屑溶于酸時要注意分次補(bǔ)充少量水，以防止硫酸亞鐵晶體析出。 過濾FeSO4時一定要趁熱過濾，因?yàn)镕eSO4在低溫時溶解度較小，如果不趁熱過濾就會有FeSO4·7H2O析出。過濾完后用少量的熱水洗滌23次，但所用熱水不可過多，否則后面濃縮結(jié)晶溶液時所用時間較長。 

5、在室溫下將稱出的(NH4)2SO4完全溶解在適量的水中配制成飽和溶液，然后倒入至上一步實(shí)驗(yàn)得到的FeSO4溶液中。緩慢蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)薄層的結(jié)晶時為止，此時不宜攪動。待冷卻到室溫時才能過濾，因?yàn)槟獱桘}在高溫時溶解度大，高溫時過濾產(chǎn)量低。 洗滌莫爾鹽用無水乙醇，不能用水。莫爾鹽不溶于乙醇，但易溶于水，用無水乙醇可以除去水，易于干燥。 若直接用實(shí)驗(yàn)室提供的已知濃度的FeSO4溶液來制備莫爾鹽，可以根據(jù)FeSO4溶液的濃度與所取溶液計(jì)算出FeSO4的物質(zhì)的量n(FeSO4)，再稱取與FeSO4等物質(zhì)的量的硫酸銨的質(zhì)量m(NH4)2SO4，常溫下將(NH4)2SO4配成飽和

6、溶液待用。向已知濃度的FeSO4溶液中加少量鐵粉與硫酸加熱濃縮，趁熱過濾后與配好的(NH4)2SO4飽和溶液混合，然后緩緩加熱濃縮，其余步驟同教材實(shí)驗(yàn)。3實(shí)驗(yàn)要求（1）硫酸溶液的配制：硫酸溶液的濃度為3 mol/L比較理想，過濃硫酸氧化性較強(qiáng)，會有部分Fe2+氧化為Fe3+，過稀會使反應(yīng)緩慢。配硫酸溶液時注意將用量筒量取好的濃硫酸加入盛水的燒杯中并不斷攪拌，冷卻后轉(zhuǎn)移到容量瓶中定容，再轉(zhuǎn)移到容器中待用。（2）使FeSO4與(NH4)2SO4的物質(zhì)的量為11的方法是：根據(jù)關(guān)系FeFeSO4(NH4)2SO4關(guān)系式，求出，然后查找此時室溫下硫酸銨的溶解度，求出所需加的水的質(zhì)量：m(H2O)m(NH

7、4)2SO4=100s室溫，將硫酸銨溶于水，配成飽和溶液。硫酸銨在常見溫度下的溶解度見教材中表2-2。（3）實(shí)驗(yàn)報告與評價本實(shí)驗(yàn)是制備實(shí)驗(yàn)，要注意實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄，參考記錄表如下：  教師評價主要是看學(xué)生的操作和產(chǎn)量、純度。而評價學(xué)生制得的莫爾鹽的純度可等到下一單元學(xué)習(xí)了比色法以后用比色法測定莫爾鹽的純度。教育學(xué)生在數(shù)據(jù)處理上要實(shí)事求是，不改動數(shù)據(jù)，養(yǎng)成良好的科學(xué)態(tài)度。 4問題與討論 （1）要使硫酸亞鐵和硫酸銨之間的物質(zhì)的量相等，關(guān)鍵之一是鐵屑的稱量要準(zhǔn)確，因此兩次稱量鐵屑的質(zhì)量時要充分干燥，保證m1(Fe)和m2(Fe)準(zhǔn)確；另外在過濾FeSO4溶液時要

8、趁熱過濾，否則FeSO4在過濾時會析出，使得到的硫酸亞鐵減少。而硫酸銨的質(zhì)量是根據(jù)m1(Fe)m2(Fe)計(jì)算得出的，如果FeSO4損失會使(NH4)2SO4的物質(zhì)的量偏大。 （2）加熱濃縮(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O時不能濃縮至干，因?yàn)檫@樣會使制得的莫爾鹽失水。 （3）若要加快過濾速度，可將溶液靜置，使沉淀沉降，再小心地將上層清液引入漏斗，最后將沉淀部分倒入漏斗過濾。加快過濾的另一種方法是抽濾（或減壓過濾），利用壓強(qiáng)差加快過濾速度。 （4）硫酸亞鐵溶液在空氣中容易變質(zhì)，在操作時要注意：制取FeSO4時要保證鐵屑多一點(diǎn)；所用硫酸的濃

9、度不可過高；過濾后向FeSO4溶液中加幾滴硫酸，調(diào)節(jié)pH約為12之間，因?yàn)樵谒嵝詶l件下，F(xiàn)e2+相對穩(wěn)定；過濾要迅速，使FeSO4溶液在空氣中的時間盡可能短；濃縮結(jié)晶時溫度不宜高。這些措施都可以減少硫酸亞鐵溶液被氧化的機(jī)會。5建議與改進(jìn)（1）硫酸處理鐵屑時會產(chǎn)生H2、少量的H2S、PH3，由于反應(yīng)中有氫氣產(chǎn)生，為了安全，水浴加熱所需的熱水最好事先準(zhǔn)備好，熱水浴加熱反應(yīng)混合物時不要用明火。由于H2S、PH3有毒，條件允許的話實(shí)驗(yàn)最好在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，或者打開實(shí)驗(yàn)桌上的通風(fēng)設(shè)備，如果實(shí)驗(yàn)在有通風(fēng)設(shè)備的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行，硫酸溶解鐵屑時可以不用水浴加熱而直接用小火加熱，這樣可以節(jié)約時間。圖2-1 

10、預(yù)熱漏斗 （2）硫酸溶解鐵屑時不要等鐵完全溶解，不要等到完全沒氣泡才過濾，氣泡量較少時就可以停止加熱，趁熱過濾，這樣可以保證Fe2+的穩(wěn)定存在。如果用的是鐵銹較多的廢鐵屑，鐵的用量稍微增加一點(diǎn)更好。在硫酸溶解鐵屑的加熱過程中應(yīng)不時加入少量的去離子水，以補(bǔ)充被蒸發(fā)的水分，保持15 mL左右，防止FeSO4結(jié)晶出來（水量也不可太多，否則下步實(shí)驗(yàn)進(jìn)行緩慢）。過濾結(jié)束后要將FeSO4溶液的pH控制在12之間，如果溶液的酸性減弱，則亞鐵鹽中Fe2+與水作用的程度將會增大，且酸度低時Fe2+更易被氧化。在制備(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的過程中，溶液需要保持足夠的

11、酸度。（3）過濾FeSO4溶液一定要趁熱過濾以防止晶體析出。但是如果漏斗溫度低仍會有晶體析出，故建議在熱過濾之前可先將濾紙疊好潤濕后按要求放入漏斗，然后將漏斗放在盛有熱水的燒杯上預(yù)熱一會，效果會更好（如圖2-1）。有條件的學(xué)校可以用減壓熱過濾（趁熱抽濾）的方法，這樣效果會更好。 （4）濃縮結(jié)晶莫爾鹽時要用小火加熱，防止莫爾鹽失水。加熱濃縮初期可輕微攪拌，但注意觀察晶膜，若有晶膜出現(xiàn)，則停止加熱，不宜再攪拌。本實(shí)驗(yàn)也可以用水浴加熱濃縮，但時間會稍微長一些。6拓展實(shí)驗(yàn)本實(shí)驗(yàn)容易做成功。硫酸鉀的溶解度如下（g/100 g H2O）： 硫酸鋁的溶解度如下（g/100 g H2O）： 根據(jù)上述數(shù)據(jù)可以計(jì)算出配制35 g硫酸鉀和65 g硫酸鋁所需要的水的量。以室溫20 為例，35 g硫酸鉀溶解在36 mL水中可制得飽和溶液，65 g硫酸鋁溶解在18 mL水中可制得硫酸鋁的飽和溶液