辣椒紅色素的提取與分離論文_第1頁(yè)
辣椒紅色素的提取與分離論文_第2頁(yè)
辣椒紅色素的提取與分離論文_第3頁(yè)
辣椒紅色素的提取與分離論文_第4頁(yè)
辣椒紅色素的提取與分離論文_第5頁(yè)
已閱讀5頁(yè),還剩10頁(yè)未讀, 繼續(xù)免費(fèi)閱讀

下載本文檔

版權(quán)說(shuō)明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)

文檔簡(jiǎn)介

1、. . . . 辣椒紅色素的分離提取一、 綜述辣椒紅色素別名辣椒紅、辣椒色素、椒紅素、辣紅素,是一種存在于成熟紅辣椒果實(shí)中的四萜類橙紅色色素,屬類胡蘿卜素類色素。辣椒紅色素是辣椒的主要顯色物質(zhì),其中主要含辣椒紅素和辣椒玉紅素,具有辣椒香氣味的深紅色粘性油狀液體,色澤鮮艷,著色力強(qiáng),耐光、熱、酸、堿,且不受金屬離子影響;溶于油脂和乙醇。1.辣椒紅色素結(jié)構(gòu)與理化性質(zhì)純的辣椒紅色素是有光澤的深紅色針狀結(jié)晶,呈橙紅、橙黃色調(diào),屬類胡蘿卜素類色素,主要成分與含量為:辣椒紅素約50 ,辣椒玉紅素約8.3,玉米黃質(zhì)約14,-胡蘿卜素約13.9,隱辣椒質(zhì)約5.5,此外還有辣椒黃素、辣椒色素脂肪酸酯、辣椒紅素乙

2、二酸酯、辣椒紅素二軟脂酸酯等,可用作食用紅色色素,未酯化辣椒紅素的生物利用率高于酯化辣椒紅素。辣椒果實(shí)在成熟過(guò)程的不同時(shí)期,各種類胡蘿卜素(-胡蘿卜素、葉黃素、玉米黃質(zhì)、辣椒紅素)含量不同,其中在其生長(zhǎng)過(guò)程的第9周時(shí)(自開(kāi)花起計(jì)算),辣椒紅素的含量為19 000 g100 g,占總類胡蘿卜素的60%。純的辣椒紅色素熔點(diǎn)為175 左右,易溶于極性大的有機(jī)溶劑,如:丙酮、三氯甲烷、植物油、乙醚,溶于乙醇,不溶于甘油和水。與濃無(wú)機(jī)酸作用顯藍(lán)色。具有較好的分散性,在p H為312,溫度在2570較為穩(wěn)定,在糖類溶液中穩(wěn)定性較好,耐還原性好,耐氧化性差,金屬離子K+、C a2+、N a+、M g2+、Z

3、 n2+對(duì)其無(wú)影響,可以與這些添加劑一起使用,而A l3+、F e3+對(duì)其影響不大,C u2+、F e2+對(duì)其有顯著影響,使用時(shí)應(yīng)注意避免。辣椒紅素耐光性差,暴露于室外強(qiáng)光下易褪色。辣椒紅色素各成分的分子結(jié)構(gòu)如下:辣椒紅素( capsan thin) (C40H56O3 = 584.85)辣椒玉紅素( capsorubin) (C40H56O4 = 600.85)玉米黃質(zhì)( zeaxan thin) - 胡蘿卜素(- carotenone2.辣椒紅色素的應(yīng)用與前景辣椒紅素是天然紅色素的一種,可從成熟的茄科紅辣尖椒中提取。作為一種天然著色劑,辣椒紅色素不僅色澤鮮艷,色價(jià)高,著色力強(qiáng),保色效果好,

4、安全無(wú)毒,而且具有抗癌美容的功效,因此被廣泛應(yīng)用于水產(chǎn)品、肉類、糕點(diǎn)、色拉罐頭、飲料等各類食品的著色,還可以有效地延長(zhǎng)仿真食品的貨架期;而且安全性高,具有營(yíng)養(yǎng)保健作用,并被現(xiàn)代科學(xué)證明有抗癌、抗輻射等功能,還應(yīng)用于化妝品和兒童玩具等領(lǐng)域?,F(xiàn)已成為國(guó)外食品和食品添加劑行業(yè)開(kāi)發(fā)研究和消費(fèi)關(guān)注的熱點(diǎn)之一。由于市場(chǎng)前景較好,需求量逐年上升,各國(guó)競(jìng)相開(kāi)發(fā)生產(chǎn)。我國(guó)是一個(gè)辣椒資源相當(dāng)豐富的國(guó)家,幾乎全國(guó)各地都有種植,特別是、等省區(qū)均有大面積種植,年總產(chǎn)量也難以精確統(tǒng)計(jì)。由此可知我國(guó)辣椒產(chǎn)量豐富、價(jià)格低廉,所以開(kāi)發(fā)應(yīng)用辣椒紅色素具有很大的經(jīng)濟(jì)效益和廣闊的國(guó)外市場(chǎng)前景。3.現(xiàn)有的辣椒紅色素提取方法目前辣椒紅色

5、素的提取方法大致可歸為油溶法, 溶劑提取法, 超臨界CO2流體萃取法, 超聲波溶劑提取法, 溶劑微波提取法和酶法提取六類。其中,前兩種為常規(guī)方法。(1) 油溶法油溶法是在常溫下呈液狀的食用油如棉籽油、豆油、菜籽油等浸漬辣椒果皮或干辣椒粉,使辣椒紅素溶解在食用油中, 然后通過(guò)一定方法從油中提取出辣椒紅素的一種方法。用油溶法提取辣椒紅色素存在油與色素分離困難的缺點(diǎn), 難以得到濃稠的色素, 現(xiàn)已基本停止使用。(2) 溶劑法溶劑法是將去除壞椒雜質(zhì)的干辣椒磨成粉后, 用有機(jī)溶劑如丙酮、乙醇、乙醚、氯仿、二氯乙烷、正己烷等進(jìn)行浸提, 將浸提液濃縮得到粗辣椒油樹(shù)脂,減壓蒸餾得產(chǎn)品。但此法所得產(chǎn)品含雜質(zhì)多,

6、同時(shí)還帶有辣椒特有的異味, 使其應(yīng)用圍大大減小, 為此,需采用多種改進(jìn)方法以消除其雜質(zhì)和異味。(3) 超臨界CO2 流體萃取法目前,國(guó)外已經(jīng)開(kāi)始研究應(yīng)用超臨界CO2 流體技術(shù)萃取辣椒紅色素。超臨界流體萃取技術(shù)是以超臨界狀態(tài)下的流體作為溶劑,利用該狀態(tài)下流體所具有的高滲透能力和高溶解能力萃取分離混合物的過(guò)程。超臨界流體的溶解能力隨體系參數(shù)(溫度和壓力)而發(fā)生連續(xù)性變化,因此通過(guò)改變操作條件(稍微提高溫度或降低壓力)便可方便地調(diào)節(jié)組分的溶解度和萃取的選擇性。此方法生產(chǎn)的辣椒紅色素,色價(jià)達(dá)到220。(4)超聲波溶劑提取法辣椒粉是片狀凹凸不平的纖維組織結(jié)構(gòu),辣椒素與其他脂溶性成分存在于纖維組織之,采用

7、傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑提取法需要耗費(fèi)大量有機(jī)溶劑和時(shí)間才能提取完全。超聲提取過(guò)程產(chǎn)生強(qiáng)烈的振動(dòng)、空化、攪拌,與傳統(tǒng)提取方式比較具有收率高、生產(chǎn)周期短、無(wú)需加熱、有效成分不被破壞等優(yōu)點(diǎn)。(5) 溶劑微波提取法微波是電磁波的一種,其波長(zhǎng)為1mm1m,其波長(zhǎng)介于短波和遠(yuǎn)紅外之間,故稱微波。將微波應(yīng)用于提取,其對(duì)物質(zhì)的作用表現(xiàn)在:當(dāng)被提取物溶媒共同處于微波場(chǎng)下時(shí),目標(biāo)組分分子受到高頻電磁波的作用,產(chǎn)生劇烈振蕩,分子本身獲得了巨大的能量以掙脫周邊環(huán)境的束縛,當(dāng)環(huán)境存在一定的濃度差時(shí),可以在非常短的時(shí)間實(shí)現(xiàn)分子自向外的遷移達(dá)到一個(gè)平衡點(diǎn),這就是微波可以短時(shí)間實(shí)現(xiàn)提取色素的原因。(6) 酶法提取周旭章等研究提出醇-

8、酶脫脂二步法精制辣椒紅色素粗制品的新工藝,脫辣最佳工藝條件:溫度為室溫;脫辣劑(乙醇)濃度70% ,投料比121513,萃取次數(shù)34次。脫脂劑(Mix酶)濃度1015mg/L,反應(yīng)時(shí)間50min。邵學(xué)軍等實(shí)驗(yàn)結(jié)果,用NaOH溶液浸泡辣椒粉脫出辣素的最佳操作條件為:辣椒粉( g) 與15% NaOH 溶液(mL ) 之比為1 9, 90浸泡1.5h。4. 影響辣椒紅色素穩(wěn)定性的因素辣椒紅色素在被提取前是貯存在辣椒果實(shí)的完整細(xì)胞組織中,由于受到細(xì)胞膜與細(xì)胞某些成分的保護(hù)并形成脂類,對(duì)光熱等具有較高的穩(wěn)定性。但當(dāng)辣椒紅色素被提取出來(lái)以后,由于失去了細(xì)胞膜等的生物保護(hù)機(jī)制,各種外部條件對(duì)其均可產(chǎn)生不同

9、的影響,破壞其穩(wěn)定性。辣椒紅色素穩(wěn)定性是指其在各種可能的環(huán)境中是否保持原有的色澤,即是否褪色或變色。近年來(lái),國(guó)外的各種研究表明影響辣椒紅色素穩(wěn)定性的因素大致有以下幾類。(1) 光對(duì)辣椒紅色素穩(wěn)定性的影響國(guó)外的各種研究表明辣椒紅色素的耐光性較差在油性介質(zhì)中避光保存的辣椒紅色素是比較穩(wěn)定的。配制濃度為01005%的丙酮色素溶液,溶液呈橙紅色,在色素在370530nm之間有強(qiáng)烈的吸收峰,最大吸收波長(zhǎng)為470nm。根據(jù)志強(qiáng)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,暗室和室光線下,色素?zé)o褪色現(xiàn)象,且損失較小, 6天后仍有96%以上保留,在日光下不到半天的時(shí)間,色素幾乎損失殆盡,幾乎為無(wú)色,紫外光對(duì)色素有明顯的影響, 3天左右?guī)缀醵紦p

10、失。(2) 溫度對(duì)辣椒紅色素穩(wěn)定性的影響 據(jù)周國(guó)海的研究結(jié)果,溫度對(duì)辣椒紅色素有一定影響。溫度越高,辣椒紅色素?fù)p失越多。主要在70以上加熱損失較明顯。辣椒紅色素在2580時(shí)穩(wěn)定性較好, 色素變化不大,當(dāng)溫度升高到80100時(shí),穩(wěn)定性下降,當(dāng)超過(guò)100時(shí),色素極不穩(wěn)定,所以提取過(guò)程中應(yīng)避免長(zhǎng)時(shí)間處于80以上的高溫。(3) 金屬離子對(duì)辣椒紅色素穩(wěn)定性的影響 銅離子、亞鐵離子對(duì)辣椒紅色素有明顯的破壞作用,而鋁離子在濃度較高,即大于400mg/ kg時(shí),對(duì)色素的色價(jià)有影響,而鐵離子、鉀離子、鈉離子、鎂離子等對(duì)色素的影響均可以忽略。(4) 氧化劑對(duì)辣椒紅色素穩(wěn)定性的影響志強(qiáng)等將不同濃度(0.0、0.1、

11、0.2、0.3、0.5mol /L )體積分?jǐn)?shù)為30%的H2O2 加到已配好的色素溶液中,定容至10mL,搖勻470nm 處測(cè)定其吸光度,靜置2h后,再次測(cè)定其吸光度。比較兩次色素的損失率發(fā)現(xiàn),辣椒紅素對(duì)氧化劑不穩(wěn)定,濃度越高穩(wěn)定性越差。因此在辣椒紅色素提取過(guò)程中要避免與氧化劑接觸。(5)空氣中的氧對(duì)辣椒紅色素穩(wěn)定性的影響夏楓耿等分別向液體與固體辣椒紅色素中以2.33mL / s的速度通入空氣2h,測(cè)定吸光度,發(fā)現(xiàn):液體辣椒紅色素對(duì)空氣中氧比較敏感,接觸氧氣褪色較快,而固體紅色素因?yàn)槭艿桨癖Wo(hù),對(duì)氧氣不太敏感。二、 實(shí)驗(yàn)1. 實(shí)驗(yàn)原理辣椒紅色素為脂溶性色素,選用適當(dāng)?shù)姆椒ㄌ崛『螅刹捎貌煌?/p>

12、分離技術(shù)進(jìn)行色素的分離。上文已經(jīng)提與國(guó)外提取辣椒紅色素的各種方法,由于辣椒粉是片狀凹凸不平的纖維組織結(jié)構(gòu),辣椒素與其他脂溶性成分存在于纖維組織之,采用傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑提取法需要耗費(fèi)大量有機(jī)溶劑和時(shí)間才能提取完全。超聲提取過(guò)程產(chǎn)生強(qiáng)烈的振動(dòng)、空化、攪拌,與傳統(tǒng)提取方式比較具有收率高、生產(chǎn)周期短、無(wú)需加熱、有效成分不被破壞等優(yōu)點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)以丙酮為提取溶劑,采用超聲法對(duì)辣椒紅色素進(jìn)行提取。分離過(guò)程中,本實(shí)驗(yàn)采用硅膠為吸附劑,石油醚/丙酮為流動(dòng)相的柱層析法。硅膠柱層析法的分離原理是根據(jù)物質(zhì)在硅膠上的吸附力不同而使各組分分離。一般情況下極性較大的物質(zhì)易被硅膠吸附,極性較弱的物質(zhì)不易被硅膠吸附。當(dāng)采用溶劑洗脫

13、時(shí),發(fā)生一系列“吸附解吸再吸附再解吸”過(guò)程,吸附力較強(qiáng)的組分,移動(dòng)的距離小,后出柱;吸附力較弱的組分,移動(dòng)的距離大,先出柱。薄層層析又叫薄層色譜,是色譜法中的一種,是快速分離和定性分析少量物質(zhì)的一種很重要的實(shí)驗(yàn)技術(shù),是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種微量、快速而簡(jiǎn)單的色譜法,它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點(diǎn)。一方面適用于小量樣品(幾到幾十微克,甚至0.01g)的分離;另一方面若在制作薄層板時(shí),把吸附層加厚,將樣品點(diǎn)成一條線,則可分離多達(dá)500mg的樣品。因此又可用來(lái)精制樣品。故此法特別適用于揮發(fā)性較小或在較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的物資。此外,在進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)時(shí),常利用薄層色譜觀察原料斑點(diǎn)的逐步消失

14、來(lái)判斷反應(yīng)是否完成。薄層色譜是在被洗滌干凈的玻板(10×3cm左右)上均勻的涂一層吸附劑或支持劑,帶干燥、活化后將樣品溶液用管口平整的毛細(xì)管滴加于離薄層板一端約1cm處的起點(diǎn)線上,涼干或吹干后置薄層板于盛有展開(kāi)劑的展開(kāi)槽,浸入深度為0.5cm。待展開(kāi)劑前沿離頂端約1cm附近時(shí),將色譜板取出,干燥后噴以顯色劑,或在紫外燈下顯色。2. 實(shí)驗(yàn)材料干紅辣椒(去籽研磨備用)3. 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器試劑:石油醚,丙酮,柱層析用硅膠,報(bào)層層析用硅膠,0.5%羥甲基纖維素鈉等儀器:碎機(jī),超聲波清洗器,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,烘箱,柱層析,層析缸等4. 操作過(guò)程a) 色素提取 (超聲法)i. 超聲準(zhǔn)確稱量1.00g辣

15、椒粉,放入錐形瓶,加入50mL丙酮,充分搖勻混合。在瓶口蒙上膜,并在薄膜表面戳破幾個(gè)洞,是錐形瓶通過(guò)小口與外界想通,然后放入超聲波清洗器的水槽中,超聲15min。ii. 過(guò)濾將經(jīng)過(guò)15min超聲的溶液通過(guò)漏斗進(jìn)行常壓過(guò)濾,收集濾液與圓底蒸餾瓶中。iii. 蒸發(fā)濃縮使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將濾液蒸發(fā)濃縮,回收有機(jī)溶劑;向濃縮后的圓底蒸餾瓶中滴加微量石油醚,溶解濃縮物,成待分離原液。b) 色素的粗分離(柱層析)i. 制備硅膠柱取適量柱層析用硅膠,干法裝柱,直至距離頂端2.5cm處停止(裝填過(guò)程中需壓實(shí)硅膠)。然后在硅膠柱上方放置一個(gè)圓形小濾紙片,并將填裝好的硅膠柱固定在鐵架臺(tái)上。ii. 淋洗將流動(dòng)相石油醚緩

16、慢傾倒入柱,淋洗層析柱,同時(shí)打開(kāi)活塞;當(dāng)上方小濾紙片幾乎快干又未干時(shí)(石油醚已淋洗整個(gè)柱子)關(guān)閉活塞。iii. 添加原液繼續(xù)添加待分離原液(0.5-1mL),然后繼續(xù)添加提前配好的提取液(石油醚/丙酮=1:10)。一段時(shí)間偶,可明顯觀察到硅膠柱自上而下分出幾層不同顏色的區(qū)域,表明提起液中的各種色素已經(jīng)被分離。iv. 收集分離液當(dāng)?shù)谝徊糠钟猩后w即將流出層析柱的時(shí)候,立即換用離心管收集。第二部分可用另外一只離心管收集。c) 色素分離 (薄層層析)i. 薄層板的制備(傾注法)提前一天制備。稱取10-15g薄層層析用硅膠,量取35-40mL羥甲基纖維素鈉,將兩者混合在研缽中,混合均勻并研成勻漿。一只

17、手握持玻璃板的一端并使板與水平面成約30°的角度;另一只手用研杵蘸取勻漿并點(diǎn)到玻璃板上,并使勻漿沿著玻璃板表面在重力作用下向另一側(cè)流動(dòng),當(dāng)流至另一側(cè)時(shí),立即用手平托玻璃板并前后左右輕輕晃動(dòng)使得薄層表面均勻光滑,厚度一致。按照一樣方法制備4-5塊薄層板,放置于室溫晾干,然后置于烘箱加熱活化?;罨说谋影逡4嬖诟稍锏牡胤揭詡涫褂?。ii. 層析分離用吹風(fēng)機(jī)或者用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將離心管里的提取液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮;配制不同比例的展開(kāi)劑(石油醚,丙酮混合液)于層析缸中;在距離薄層板一段0.5cm的地方用微量毛細(xì)管點(diǎn)樣,每個(gè)板點(diǎn)兩個(gè)樣,一個(gè)來(lái)自分離濃縮后所得的原液,另一個(gè)來(lái)自柱層析分離得到的提取液;將

18、點(diǎn)樣后的薄層板放置在層析缸中,蓋上蓋子,色素自行展開(kāi),至色素帶最前沿距離薄層板上沿0.5-1.0cm終止層析并取出薄板晾干,觀察比較不同比例展開(kāi)劑的分離效果。三、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果丙酮/石油醚=1:9(左側(cè)提取液,右側(cè)原液)丙酮/石油醚=5:95(左側(cè)提取液,右側(cè)原液)丙酮/石油醚=1.5:9.5(左側(cè)原液,右側(cè)提取液)丙酮/石油醚=1:10(左側(cè)原液,右側(cè)提取液)四、 討論與分析1. 圖中三塊板對(duì)應(yīng)的展開(kāi)劑比例分別(丙酮/石油醚)為1/9,5/95,1.5/9.5,1/10。三種比例的展開(kāi)劑展開(kāi)效果均比較理想,不過(guò)相比較而言,1/9展開(kāi)劑展開(kāi)效果比其他兩種比例的效果略差,色素未完全展開(kāi),中間色素仍有

19、大團(tuán)聚集。效果最好的比例是5/95和1.5/9.5。兩個(gè)薄層板色帶充分展開(kāi),顏色分布界限明顯,5/95上沿還展開(kāi)出了四種類胡蘿卜素色帶。2. 剛開(kāi)始選擇的比例為1/9,雖然大部分實(shí)驗(yàn)所需色素已被展開(kāi),但是效果不是很理想,換用5/95重新展開(kāi),效果好很多,而且色帶中出現(xiàn)了類胡蘿卜素的顏色,色帶自上而下分別為胡蘿卜素,葉黃素,胡蘿卜素a,胡蘿卜素b,辣椒紅色素,辣椒玉紅素,辣素。3. 硅膠柱層析分離辣椒色素屬分配層析法,是根據(jù)色素和辣素的結(jié)構(gòu)差異在束縛與硅膠上的固定相和洗脫液中的溶解度不同,因此在固定相和洗脫液之間的分配系數(shù)不同而達(dá)到分離效果。這個(gè)操作簡(jiǎn)單,設(shè)備條件要求不高,分離效果很好,去除辣味

20、完全。工業(yè)大學(xué)有研究,其柱層析法采用100-200目硅膠為填料,石油醚與丙酮(體積比為10:1)復(fù)合液為洗脫液;色素回收率為67.2%,而且色價(jià)較高為65;可以形成橙黃、紅色與淡黃色%條帶,有利于紅辣椒中有效成分的精細(xì)分離。4. 辣椒粉是片狀凹凸不平的纖維組織結(jié)構(gòu),辣椒素與其他脂溶性成分存在于纖維組織之,采用傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑提取法需要耗費(fèi)大量有機(jī)溶劑和時(shí)間才能提取完全。超聲波溶劑提取法在提取過(guò)程中, 通過(guò)產(chǎn)生強(qiáng)烈的振動(dòng),空化, 攪拌, 從辣椒粉中提取出辣椒紅色素。與傳統(tǒng)的提取方法比較, 此法具有收率高, 生產(chǎn)周期短, 無(wú)需加熱, 有效成分不破壞等優(yōu)點(diǎn)。5. 實(shí)驗(yàn)說(shuō)明: 1.丙酮容易揮發(fā)且有毒害,

21、實(shí)驗(yàn)中注意避免吸入過(guò)多;2.超聲提取中應(yīng)保證錐形瓶直立,切勿斜倒讓水流入;3.加入石油醚在茄形瓶后來(lái)回震蕩,盡量溶解附著在壁上的辣椒紅素;4.旋蒸的作用就是蒸去溶劑,比一般的方法效率高。 原理:一是靠減壓;二是靠旋轉(zhuǎn)時(shí),使溶液形成液膜,擴(kuò)大蒸發(fā)面。 5.操作旋蒸儀中注意:(1)安裝接口部分要加少量礬士林,避免抽真空的時(shí)候,接口部分漏氣真空度上不去。 (2)在盛裝樣品的茄型瓶順利與旋蒸儀端口連接好后,應(yīng)先開(kāi)動(dòng)旋轉(zhuǎn)按鈕檢查一下旋轉(zhuǎn)是否靈活,更重要是的看旋蒸樣品是否全部或大部分浸沒(méi)于水浴鍋的液面,這樣才能保證旋蒸效率。 (3)在茄型瓶中盛裝的樣品最多不要超過(guò)75%,否則在減壓時(shí)會(huì)出現(xiàn)倒吸。 (4)減

22、壓過(guò)程中要調(diào)整好水浴鍋水的溫度,使其與你所旋蒸的樣品的沸點(diǎn)相適應(yīng),這可以從回流管的回流液狀態(tài)看出,當(dāng)回流液呈滴狀而非呈水流時(shí)最佳。 (5)在旋蒸接近結(jié)束時(shí),應(yīng)先打開(kāi)通氣閥門,使旋蒸儀外氣壓一致,然后關(guān)閉旋轉(zhuǎn)開(kāi)關(guān),取下茄型瓶。6. 吸附劑一般應(yīng)滿足下列幾個(gè)基本要求: 對(duì)樣品組分和洗脫劑都不會(huì)發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng),在洗脫劑中也不會(huì)溶解; 顆粒形狀均勻,大小適當(dāng),以保證洗脫劑能夠以一定的流速 (一般為1.5 mLmin-1)通過(guò)色譜柱;材料易得,價(jià)格便宜而且是無(wú)色的,以便于觀察??捎糜谖絼┑奈镔|(zhì)有氧化鋁、硅膠、聚酰胺、硅酸鎂、滑石粉、氧化鈣 (鎂)、淀粉、纖維素、蔗糖和活性炭等。7. 樣品在色譜柱中的

23、移動(dòng)速度和分離效果取決于吸附劑對(duì)樣品各組分的吸附能力大小和洗脫劑對(duì)各組分的解吸能力大小,因此,吸附劑的選擇和洗脫劑的選擇常常是結(jié)合起來(lái)進(jìn)行的:首先,根據(jù)待分離物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)和性質(zhì),結(jié)合各種吸附劑的特性,初步選擇一種吸附劑。然后根據(jù)吸附劑和待分離物質(zhì)之間的吸附力大小,選擇出認(rèn)為適宜的洗脫劑。最后,采用薄層色譜法進(jìn)行試驗(yàn)。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果,再進(jìn)一步?jīng)Q定是調(diào)節(jié)吸附劑的活性,還是更換吸附劑的種類,或是改變洗脫劑的極性。直到確定出合適的吸附劑和洗脫劑為止。 物質(zhì)與吸附劑之間的吸附能力大小既與吸附劑的活性有關(guān),又與物質(zhì)的分子極性有關(guān)。分子極性越強(qiáng),吸附能力越大,分子中所含極性基團(tuán)越多,極性基團(tuán)越大,其吸附能力

24、也就越強(qiáng)。具有下列極性基團(tuán)的化合物,其吸附能力按下列次序遞增: -Cl,-Br,-I<-C=C-<-OCH3<-CO2R<-CO-<-CHO<-SH<-NH2<-OH<-COOH8. 薄層層析注意事項(xiàng):(1)研磨要細(xì)、調(diào)和均勻,鋪板要注意避免氣泡、厚薄均勻;(2)硅膠和羧甲基纖維素鈉的比例要合適:2.5-4.5最佳.根據(jù)自己點(diǎn)樣的粘稠度調(diào)節(jié);(3)鋪板時(shí)手要平穩(wěn),否則容易不均勻。室溫度不能太潮濕;(4)活化不充分的話板易裂且斑點(diǎn)無(wú)法分開(kāi);(5)如需重復(fù)點(diǎn)樣,則應(yīng)待前次點(diǎn)樣的溶劑揮發(fā)后方可重點(diǎn),以防樣點(diǎn)過(guò)大,造成拖尾、擴(kuò)散等現(xiàn)象,影響分離效果

25、;(6)若在同一塊板上點(diǎn)幾個(gè)樣,樣品點(diǎn)間距離為5mm以上。點(diǎn)樣時(shí)幾個(gè)樣點(diǎn)要在一條直線上,大小要合適(斑點(diǎn)直徑一般不超過(guò)2mm);(7)薄層板侵入展開(kāi)劑不能超過(guò)點(diǎn)樣線,否則樣品不在薄板上分離而直接溶入展開(kāi)劑;(8)點(diǎn)樣結(jié)束待樣點(diǎn)干燥后,方可進(jìn)行展開(kāi)。點(diǎn)樣要輕,不可刺破薄層。五、 參考文獻(xiàn)1. 政.辣椒紅色素兩種提取方法的比較研究J.科學(xué).2007,25(04):563-567.2. 江英,武占省,田麗萍.辣椒紅色素提取與檢測(cè)方法的研究進(jìn)展J.食品研究與開(kāi)發(fā).2005,26(03):27-29.3. 王紹霞,唐小華,周永紅,嚴(yán)世強(qiáng).辣椒紅色素提取工藝的研究J.食品工業(yè)科技.2008,29(08).

26、4. 王煉.辣椒紅色素的提取D.:三峽學(xué)院學(xué)位論文.六、 思考題1. 花青素、葉綠素、紅曲色素與胡蘿卜素等都可用柱色譜和薄層色譜。2. 辣椒紅素是食品中的脂溶性色素。純的辣椒紅素為有光澤的深紅色針狀結(jié)晶。作為一般的辣椒色素,為具有特殊氣味的深紅色粘性油狀液體。幾乎不溶于水,溶于大多數(shù)非揮發(fā)性油,部分溶于乙醇,不溶于甘油。耐熱性較好。遇Fe3+、Cu2+、Co2+等可促使褪色,遇Pb3+形成沉淀。要密封保存,放置于通風(fēng)干燥環(huán)境,避免與其他氧化物接觸。3. 該實(shí)驗(yàn)是一個(gè)自主設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn),需要我們提前查閱相關(guān)資料,并思考過(guò)程中可能出現(xiàn)的各種問(wèn)題。最大的收獲就是真正感受到科學(xué)研究的樂(lè)趣,可以自己思考自己得

27、出結(jié)論,并且要學(xué)會(huì)用不同方法比如柱色譜和薄層色譜的不同途徑。但這個(gè)過(guò)程中的確需要不斷嘗試,需要毅力和耐心。會(huì)有失敗,會(huì)有意料之外的情況,但仔細(xì)分析后得出的答案更有意義。 同時(shí),做這個(gè)實(shí)驗(yàn)要有足夠的耐心,因?yàn)闊o(wú)論是超聲波提前還是柱層析都需要等待一段時(shí)間,在這段漫長(zhǎng)的等待過(guò)程中,需要的是我們足夠的耐心,耐心的等待樣品處理結(jié)束。畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)原創(chuàng)性聲明和使用授權(quán)說(shuō)明原創(chuàng)性聲明本人重承諾:所呈交的畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文),是我個(gè)人在指導(dǎo)教師的指導(dǎo)下進(jìn)行的研究工作與取得的成果。盡我所知,除文中特別加以標(biāo)注和致的地方外,不包含其他人或組織已經(jīng)發(fā)表或公布過(guò)的研究成果,也不包含我為獲得與其它教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位或?qū)W歷而使

28、用過(guò)的材料。對(duì)本研究提供過(guò)幫助和做出過(guò)貢獻(xiàn)的個(gè)人或集體,均已在文中作了明確的說(shuō)明并表示了意。作 者 簽 名:日 期:指導(dǎo)教師簽名: 日期:使用授權(quán)說(shuō)明本人完全了解大學(xué)關(guān)于收集、保存、使用畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)的規(guī)定,即:按照學(xué)校要求提交畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)的印刷本和電子版本;學(xué)校有權(quán)保存畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)的印刷本和電子版,并提供目錄檢索與閱覽服務(wù);學(xué)??梢圆捎糜坝?、縮印、數(shù)字化或其它復(fù)制手段保存論文;在不以贏利為目的前提下,學(xué)??梢怨颊撐牡牟糠只蛉咳?。作者簽名: 日 期:學(xué)位論文原創(chuàng)性聲明本人重聲明:所呈交的論文是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下獨(dú)立進(jìn)行研究所取得的研究成果。除了文中特別加以標(biāo)注引用的容外,本論文不

29、包含任何其他個(gè)人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫(xiě)的成果作品。對(duì)本文的研究做出重要貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體,均已在文中以明確方式標(biāo)明。本人完全意識(shí)到本聲明的法律后果由本人承擔(dān)。作者簽名: 日期: 年 月 日學(xué)位論文使用授權(quán)書(shū)本學(xué)位論文作者完全了解學(xué)校有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定,同意學(xué)校保留并向國(guó)家有關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版,允許論文被查閱和借閱。本人授權(quán)大學(xué)可以將本學(xué)位論文的全部或部分容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行檢索,可以采用影印、縮印或掃描等復(fù)制手段保存和匯編本學(xué)位論文。涉密論文按學(xué)校規(guī)定處理。作者簽名:日期: 年 月 日導(dǎo)師簽名: 日期: 年 月 日致 時(shí)間飛逝,大學(xué)的學(xué)習(xí)生活很快就要過(guò)去,在這四年的學(xué)習(xí)生活中,收獲了很多,而這些成績(jī)的取得是和一直關(guān)心幫助我的人分不開(kāi)的。首先非常感學(xué)校開(kāi)設(shè)這個(gè)課題,為本人日后從事計(jì)算機(jī)方面的工作提供了經(jīng)驗(yàn),奠定了基礎(chǔ)。本次畢業(yè)設(shè)計(jì)大概持續(xù)了半年,現(xiàn)在終于到結(jié)尾了。本次畢業(yè)設(shè)計(jì)是對(duì)我大學(xué)四年學(xué)習(xí)下來(lái)最

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無(wú)特殊說(shuō)明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁(yè)內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒(méi)有圖紙預(yù)覽就沒(méi)有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫(kù)網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

最新文檔

評(píng)論

0/150

提交評(píng)論