定量分析樣品前處理方法

1、藥品檢驗(yàn)技術(shù)課程單元教學(xué)設(shè)計(jì)情境：藥物定量分析（04） 任務(wù)：定量分析樣品前處理方法(01) 教學(xué)目標(biāo)設(shè)計(jì)序號5上課地點(diǎn)理實(shí)一體化教室授課形式講授、學(xué)生操作練習(xí)教 學(xué) 目 標(biāo)技能目標(biāo)知識目標(biāo)定量分析樣品前處理方法定量分析樣品的前處理方法生物樣品分析的前處理方法教 學(xué) 重 點(diǎn)定量分析樣品的前處理方法、生物樣品分析的前處理方法教 學(xué) 難 點(diǎn)定量分析樣品的前處理方法。能力訓(xùn)練任務(wù)及案例通過案例分析同學(xué)們可以更加牢固的掌握定量分析樣品前處理方法。教學(xué)進(jìn)程設(shè)計(jì)（下面各格均可合并）步驟教學(xué)內(nèi)容教學(xué)方法教學(xué)手段學(xué)生活動時間分配基礎(chǔ)知識的講解定量分析樣品前處理方法教師舉例、點(diǎn)評、歸納概括引出知識點(diǎn)。任務(wù)引導(dǎo)做

2、好課堂筆記20分鐘案例分析碘苯酯含量測定結(jié)合所學(xué)知識點(diǎn)對案例進(jìn)行分析25分鐘例如：1.結(jié)構(gòu)特征與分析方法之間的關(guān)系 含鹵素有機(jī)藥物 R-X （F，Cl, Br, I ） 鹵素與芳環(huán)相連 Ar-X 結(jié)合牢固， 需有機(jī)破壞 鹵素與脂肪鏈相連 R-X 結(jié)合較不牢固， 不需有機(jī)破壞 含金屬有機(jī)藥物 （M-金屬元素） 含金屬有機(jī)藥物 R-O-M，有機(jī)酸或酚的金屬鹽/配位化合物； 結(jié)合不牢固，可直接測定 有機(jī)金屬藥物 R-M，結(jié)合牢固，適當(dāng)處理后測定2.不經(jīng)有機(jī)破壞的分析方法（1）直接測定法適用范圍：金屬原子不直接于碳原子相連或某些C-M鍵結(jié)合不牢固的有機(jī)金屬藥物。如： 萄糖酸鈣 EDTA配位滴定 富馬酸

3、亞鐵 鄰二氮菲-硫酸鈰滴定 葡萄酸銻鈉 間接碘量法富馬酸亞鐵的含量測定鈰量法（2）經(jīng)水解后測定法鹵素聯(lián)脂肪碳鏈（溶于適當(dāng)溶劑再水解） 如：直接回流后測定 堿化回流后測定 硫酸水解后測定堿水解后測定法 適用于X與脂肪鏈相連的鹵代烷烴 例如：三氯叔丁醇的含量測定 CCl3-C(CH3)2-OH + 4NaOH (CH3)2CO +3NaCl + HCOONa +2H2O NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3 AgNO3 + NH4SCNAgSCN + NH4NO3 酸水解后測定法 例如：硬脂酸鎂的含量測定 Mg(C17H35COO)2 + H2SO4 MgSO4 + 2C17H35C

4、OOH H2SO4 + 2NaOH Na2SO4 + 2H2O （3）經(jīng)還原分解后測定法 適用于碘原子直接與芳環(huán)連接的含碘有機(jī)化合物。例如：泛影酸的含量測定4.經(jīng)有機(jī)破壞的分析方法金屬原子、鹵素等與C結(jié)合牢固者，必須進(jìn)行有機(jī)破壞。 藥品分析中常用的有機(jī)破壞的方法有濕法破壞和干法破壞。 H2SO4-HNO3法(1)濕法破壞 H2SO4-HClO4法 H2SO4-硫酸鹽法-凱氏定氮法 H2SO4-H2O2,HNO3-KMnO4法等（2）干法破壞 適用于含鹵素、S、P等有機(jī)藥物分析的前處理，也用于某些藥物中Se及As鹽的檢查 高溫?zé)胱品?加無水Na2CO3、硝酸鎂、氫氧化鈣或ZnO以助灰化氧瓶燃燒法

5、系指將含有待測元素的有機(jī)藥物置于充滿氧氣的密閉的密閉的燃燒瓶中充分燃燒，使有機(jī)結(jié)構(gòu)部分徹底分解為CO2和H2O，待測元素根據(jù)電負(fù)性的不同轉(zhuǎn)化為不同價態(tài)的氧化物，被吸收于適當(dāng)?shù)奈找褐?，再根?jù)其性質(zhì)和存在方式選擇方法進(jìn)行分析。 1） 儀器裝置 500ml, 1000ml, 2000ml, 磨口、硬質(zhì)玻璃錐形瓶； 2） 稱樣 固體樣；液體樣要求 3） 燃燒分解操作法； 4） 吸收液的選擇 用于X、S、Se等的鑒別、檢查； 含量測定時多數(shù)是H2O或H2O-NaOH；少數(shù)為 H2O-NaOH-H2O2 。案例：碘苯酯含量測定取本品約20mg，精密稱定，照氧瓶燃燒法進(jìn)行有機(jī)破壞，用NaOH T.S. 2ml與H2O 10ml為吸收液，待吸收完全后，加溴醋酸溶液10 ml，密塞，振搖放置數(shù)分鐘，加甲酸約1ml，用水洗滌瓶口，并通入空氣流約35min，以除去剩余的溴蒸氣，加KI 2g，密塞，搖勻，用Na2S2O3液 (0.02mol/