-溴丁烷的制備

1、1 -溴丁烷的制備一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?（略）二.反應(yīng)式 三.實(shí)驗(yàn)試劑 （略）正丁醇 M74.12 b.p.=117.25正丁醚 M130 b.p.=142.41-溴丁烷 M136.02 b.p.=101.6四.實(shí)驗(yàn)步驟 1、配制62硫酸，水浴冷卻至室溫；安裝反應(yīng)裝置，加料，硫酸分批緩加，充分冷卻。2、回流反應(yīng)，控制好反應(yīng)溫度，注意尾氣吸收；微沸30min，冷卻5min五.實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng) 1.配硫酸正確操作2.注意加料順序；加硫酸，分批緩慢加入，并充分振蕩3.控制反應(yīng)溫度，不能太高，溴易被硫酸氧化；微沸，尾氣吸收。4.改為蒸餾裝置時(shí)，要充分冷卻，再加12粒沸石，防止暴沸；正確判斷蒸餾終點(diǎn)5.在后處理洗滌

2、過(guò)程中，要清楚有機(jī)層和水層及各步洗滌的目的 濃硫酸洗滌除正丁醇時(shí)，硫酸分批加入，充分振蕩，冷卻后再加6.用無(wú)水CaCl2 干燥時(shí)，所用錐形瓶要干燥無(wú)水講解部分：1.實(shí)驗(yàn)反應(yīng)的關(guān)鍵是控制反應(yīng)溫度（強(qiáng)調(diào)火焰的調(diào)節(jié)，反應(yīng)瓶底離石棉網(wǎng)0.51cm的距離，避免溫度太高）2.配料時(shí)，先加NaBr，正丁醇；從冷凝管上口加入已充分稀釋、冷卻的硫酸，每加一次都要充分振蕩，混合均勻，同時(shí)用冷水浴冷卻。否則，因放出大量的熱而使反應(yīng)物氧化，顏色變深。反應(yīng)儀器裝置的安裝要點(diǎn)（第一次合成實(shí)驗(yàn)則講）3. 加熱時(shí)，控制好火焰大??；使回流蒸氣不超過(guò)回流冷凝管的第二個(gè)球；回流速度為 每秒 12 滴 ；回流太慢，水帶不出來(lái)，產(chǎn)率很

3、低；太快，溫度高，硫酸將有機(jī)物炭化，反應(yīng)液變黑。4.改為蒸餾裝置后加熱，如果忘記加沸石，需稍冷卻后再補(bǔ)加；中途停止加熱，要補(bǔ)加新的沸石，解釋為什么？蒸餾終點(diǎn)判斷：(1) 看蒸餾燒瓶中油層是否完全消失,若完全消失,說(shuō)明蒸餾已達(dá)終點(diǎn)。 (2)看冷凝管的管壁是否透明,若透明則表明蒸餾已達(dá)終點(diǎn)。 (3)用盛有清水的試管檢查餾出液,看是否有油珠下沉,若沒(méi)有,表明蒸餾已達(dá)終點(diǎn)。5.各步洗滌的目的，干燥的目的【操作要點(diǎn)】1.加料： (1)溴化鈉不要粘附在液面以上的燒瓶壁上。 (2)從冷凝管上口加入已充分稀釋、冷卻的硫酸時(shí)，每加一次都要充分振蕩，混合均勻。否則，因放出大量的熱而使反應(yīng)物氧化，顏色變深。 2.加

4、熱回流： 開始加熱不要過(guò)猛，否則回流時(shí)反應(yīng)液的顏色很快變成橙色或橙紅色。應(yīng)小火加熱至沸，并始終保持微沸狀態(tài)。反應(yīng)時(shí)間約30 min 左右，反應(yīng)時(shí)間太短，反應(yīng)液中殘留的正丁醇較多（即反應(yīng)不完全）；但反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，也不會(huì)因時(shí)間增長(zhǎng)而增加產(chǎn)率。 本實(shí)驗(yàn)在操作正常的情況下，反應(yīng)液中油層呈淡黃色，冷凝管頂端亦無(wú)溴化氫逸出。（第一次合成實(shí)驗(yàn)則講：領(lǐng)兩次儀器，換領(lǐng)；注意反應(yīng)儀器與蒸餾儀器領(lǐng)回后不要水洗，保持干燥取藥品，量筒要干燥；如果取多了，不要倒回原試劑瓶，可以分給其他同學(xué)，也不可倒掉重?。粚?duì)于液體藥品，一般都用量筒量取，小于10ml則用10ml量筒量取。取完藥品，立即蓋上瓶蓋！蒸餾操作、裝置，特別是裝溫度計(jì)的手法和溫度計(jì)的水銀球的位置，空氣冷凝管和水冷凝管的選擇 ；接引管，小小不要摔壞；蒸餾的速度每秒12滴。要事先準(zhǔn)備兩個(gè)干燥