甲基橙的制備ppt課件

1、甲基橙的制備指導(dǎo)教師：楊光實(shí)驗(yàn)原理a.低溫制取甲基橙反應(yīng)式：b.常溫制取甲基橙反應(yīng)式：NH2HO3SNaOHH、05NaNO2NH3CH3CHOAcNaOHNSO3NaNNH3CCH3NH2HO3SHOAcNCH3H3CNaOHNNNCH3CH3SO3NaNaNO2兩種方法哪里不同哦？外表上1.低溫制備甲基橙，要求每個(gè)步驟都要在0-5冰水浴中完成。而常溫下制備甲基橙，除了最后一步重結(jié)晶，其他步驟均可在常溫下反應(yīng)即可。本質(zhì)上由于低溫下，對(duì)甲基苯磺酸重氮化生成的鹽酸重氮鹽不穩(wěn)定，容易分解成氮?dú)?，故在低溫下減緩鹽酸重氮鹽的分解，而常溫下，重氮化生成的醋酸重氮鹽較為穩(wěn)定。 試劑：氫氧化鈉溶液5%，10

2、%）、對(duì)氨基苯磺酸、亞硝酸鈉、N，N-二甲基苯胺、淀粉-碘化鉀試紙、冰醋酸，濃鹽酸、磷酸、硫酸、乙醇。 儀器：燒杯100ml，250ml）、玻璃棒、量筒10ml，100ml）、膠頭滴管、布氏漏斗、電磁爐、抽氣泵、錐形瓶。實(shí)驗(yàn)步驟 重氮化重氮化 2.1g對(duì)氨基苯磺酸對(duì)氨基苯磺酸+10mlNaoH 加熱溶解加熱溶解溶液為微黃色）溶液為微黃色） 0.8g亞硝酸鈉亞硝酸鈉+6ml水水 將將1和和2混合，冷水浴到混合，冷水浴到05攝氏度。攝氏度。 3ml濃濃Hcl+10ml水水 （05攝氏度）攝氏度） 將將4緩慢滴加到緩慢滴加到3的混合溶的混合溶液中，并不斷攪拌。（大液中，并不斷攪拌。（大量微黃色晶體析

3、出）量微黃色晶體析出）偶合反應(yīng)偶合反應(yīng) 1.3ml N,N-二甲二甲基苯胺基苯胺+1ml冰醋冰醋酸酸 將將1緩慢滴加到重緩慢滴加到重氮化得到的混合氮化得到的混合液中，不斷攪拌。液中，不斷攪拌。（溶液為深紅色）（溶液為深紅色） 堿化：堿化： 加加25ml 5%的的NaoH溶液溶液 重結(jié)晶：重結(jié)晶： 加熱溶解、冷卻、加熱溶解、冷卻、析出晶體、抽濾、析出晶體、抽濾、洗滌、枯燥、稱洗滌、枯燥、稱重。重。實(shí)驗(yàn)結(jié)果理論產(chǎn)量為3.2733g。實(shí)際產(chǎn)量:其中硫酸的作用效果最強(qiáng)，甲基橙的產(chǎn)量3.0g，產(chǎn)率是最高為91.65%，其次就是鹽酸，甲基橙的產(chǎn)量2.8g，產(chǎn)率85.5%，而作用效果最不明顯的是HOAc，甲

4、基橙的產(chǎn)量2.3g，產(chǎn)率為70.26%。結(jié)論 通過本次利用不同類型的酸和亞硝酸鈉與對(duì)氨基苯磺酸，經(jīng)重氮化反應(yīng)生成重氮鹽，再與N,N-二甲基苯胺偶合制備甲基橙，我們知道硫酸的作用效果是最強(qiáng)的，產(chǎn)量最高。由反應(yīng)式可知，一分子的對(duì)氨基苯磺酸重氮化需要消耗兩分子的酸，而硫酸屬于二元強(qiáng)酸，硫酸的過量使得重氮化反應(yīng)完全，使得最終甲基橙的產(chǎn)量是最高的，同理可知由于冰乙酸屬于弱酸，在水中不完全電離，使得重氮化反應(yīng)不充分，致使產(chǎn)量最低。然而使用冰乙酸和對(duì)氨基苯磺酸在常溫下制備甲基橙不失為一種好的辦法。個(gè)人體會(huì)通過這次實(shí)驗(yàn)，我想我收獲的不僅僅是在化學(xué)實(shí)驗(yàn)方面技能的提高，更是讓我明白以后應(yīng)該怎樣去獨(dú)立思考問題和團(tuán)隊(duì)的合作精神。 來自化學(xué)111班 范玲霞個(gè)人體會(huì)通過本次研究型實(shí)驗(yàn)，使得自己明白做任何實(shí)驗(yàn)都要好好預(yù)習(xí)，而且遇到問題時(shí)，需學(xué)會(huì)獨(dú)立自主分析產(chǎn)生問題的緣由，并通過分析提出解決方法