微波_乙醇沉淀法制備抗性糊精工藝研究

1、技術T echnique·淀粉工程微波-乙醇沉淀法制備抗性糊精工藝研究吳勝旭徐勇寇秀穎(廣東省食品工業(yè)研究所,廣東省食品工業(yè)公共實驗室【摘要】通過響應面分析優(yōu)化了微波-乙醇沉淀法制備抗性糊精的工藝條件。結(jié)果表明:微波-乙醇沉淀法制備抗性麥芽糊精的最優(yōu)工藝條件為:加熱時間10min、微波功率520W、乙醇濃度75%,在上述條件下制備所得的抗性糊精含量為84.5%。【關鍵詞】微波-乙醇沉淀法;抗性糊精;響應面中圖分類號:TS236.9文獻標識碼:A文章編號:1000-9868(201106-0114-03抗性糊精具有如高消化耐受性、低血糖指數(shù)、低胰島素指數(shù)、低熱量、防止齲齒、耐酸熱穩(wěn)定性

2、、溶解性強、中性口味等優(yōu)點。目前已經(jīng)普遍用于飲料、果醬、糖果、乳品和各種谷物食品中。由于生產(chǎn)抗性糊精的原料淀粉來源廣泛,成本較低,生產(chǎn)安全可靠,其開發(fā)應用前景很好。目前采用的抗性糊精制備工藝普遍存在著反應時間較長,反應產(chǎn)物顏色深導致脫色困難等問題,微波加熱法具有反應快的優(yōu)點,但是容易存在反應不均勻的現(xiàn)象,導致反應抗性糊精制備過程中殘留大量的淀粉,該類產(chǎn)物經(jīng)過淀粉酶和糖化酶水解后普遍存在著大量的葡萄糖,嚴重影響產(chǎn)品在食品中的應用。本文研究采用微波加熱法提高抗性糊精的制備過程中反應效率,同時通過乙醇沉淀法除去殘留的葡萄糖。響應面優(yōu)化法作為一種解決多變量問題的統(tǒng)計方法,其具有精確度高、效果好、實用性

3、強等特點,目前已經(jīng)普遍用于輕工、化工、建筑等多個領域的試驗方案設計。本試驗通過響應面分析法對微波-乙醇沉淀法制備高純度抗性糊精的工藝進行了研究。1材料與方法1.1材料、試劑與儀器玉米淀粉、磷酸、氫氧化鈉、乙醇,以上試劑皆為分析純;淀粉酶、糖化酶、活性炭。INVERTER變頻式微波反應器,松下電器集團;A-PADA紫外-可見分光光度計,上海美譜達儀器有限公司;HH-S數(shù)顯恒溫水浴鍋,常州市國立試驗設備研究所;JB90-D型強力電動攪拌機,上海標本模型廠,SKF-01電熱恒溫鼓風干燥箱,湖北省黃石市醫(yī)療器械廠。1.2生產(chǎn)路線玉米淀粉酸處理微波加熱淀粉酶糖化酶乙醇沉淀噴霧干燥1.3抗性糊精含量的測定

4、精確稱量1g樣品,向樣品中加入50mL0.05mol/L 磷酸緩沖溶液,然后加入0.1mL的淀粉酶在95反應0.5h?；旌衔锉焕鋮s到室溫,調(diào)節(jié)pH值4.5,加入0.1mL淀粉葡萄糖苷酶在60反應0.5h,升溫到90滅酶?；旌衔镉盟♂尩?00mL,用吡喃糖氧化酶法測定產(chǎn)生的葡萄糖數(shù)量?？剐院堪凑障旅娴墓接嬎?抗性糊精含量=100-產(chǎn)生葡萄糖的量×0.92響應面試驗設計及結(jié)果分析在單因素試驗的基礎上,根據(jù)Box-Behnken的中心組合設計原理,以微波加熱時間、微波功率、乙醇濃度3個因素為自變量(分別以X1、X2、X3為代表,以抗性糊精含量(以Y為代表為響應值設計三因素三水平共

5、15個試驗點的響應面分析試驗,試驗方案與結(jié)果見表1。利用Design-Expert軟件對表2數(shù)據(jù)進行二次多元回歸擬合,得到抗性糊精含量的二次多項回歸方程: Y=-1016.73875+29.88208A+0.65727B+21.13612C-9.82500E-3AB-0.04825AC-3.0225E-3BC-1.06823A2-3.31042E-4B2-0.1283C2對上述回歸模型進行方差分析?；貧w模型方差分析結(jié)果見表2,結(jié)果表明,模型顯著(P=0.0137,回歸模型的決定系數(shù)為0.985,說明該模型能夠解釋98.5%的變114 2011.06· 2011.06·淀粉工

6、程·T echnique 技術圖2微波功率和乙醇濃度對抗性糊精得率的影響圖3加熱時間和乙醇濃度對抗性糊精提取率的影響變異來源平方和自由度均方F 值P 值模型A B C AB AC BC A2B 2C 2殘差總變異860.828.1680.9651.7715.443.7236.5467.4140.46607.8354.18915.00911111111151495.658.1680.9651.7715.443.7236.5467.4140.47607.8310.848.830.757.474.781.430.343.376.223.7356.090.01370.42520.04110.

7、08050.28610.58310.12570.05490.11120.0007表2模型方差分析結(jié)果圖1加熱時間和微波功率對抗性糊精得率的影響表1設計方案及響應值試驗號加熱時間X 1(min 微波功率X 2(W 乙醇濃度X 3(%Y 預測值Y 實測值1234567891011121314150(10-1(80-10-11(121-10000110(550-1(450001(6500011-1-110-100(75001(85-1(65-1-100-11100182.776.383.765.868.368.868.570.774.068.872.059.782.780.066.283.077.2

8、82.065.867.570.068.671.874.268.573.060.083.081.065.0化。因此,可用此模型對抗性糊精含量進行分析和預測。利用Design-Expert 軟件對表1數(shù)據(jù)進行二次多元回歸擬合,所得到的二次回歸方程的響應面及其等高線中加熱時間和微波功率交互作用對抗性糊精得率的影響如圖1所示,乙醇濃度和微波功率交互作用對抗性糊精得率的影響如圖2所示,加熱時間和乙醇濃度交互作用對抗性糊精得率的影響如圖3所示。由圖1可知:加熱時間和微波功率對抗性糊精得率的交互作用顯著,微波功率提高可以縮短加熱時間,但是隨著微波功率的提高,聚合反應程度大大加劇,會產(chǎn)生大量的色素物質(zhì)。這從一

9、定程度上加大了后續(xù)處理工藝中活性炭脫色工藝的難度,導致抗性糊精的得率有所下降。由圖2可知:微波功率和乙醇濃度對抗性糊精得率的交互作用顯著,在一定的微波功率下,乙醇濃度對抗性糊精的得率影響為:隨著乙醇濃度的增加,抗性糊精得率增加,當乙醇濃度達到75%時,達到最大值。而后隨著微波功率的增加,反應程度加劇,生產(chǎn)大量的可溶解于乙醇的焦糖類色素從而造成抗性糊精得率有所下降。由圖3可知:加熱時間和乙醇濃度對抗性糊精含量的影響存在著顯著的交互作用。在一定反應時間范圍內(nèi),隨著反應時間的延長和乙醇濃度的增加抗性糊精含量顯著增加。但是,隨著反應時間的進一步延長和乙醇濃度的進一步增加,抗性糊精含量反而有所下降。 這

10、可能是115技術T echnique·淀粉工程因為加熱時間延長,反應程度加劇,生成了大量可溶解于乙醇的焦糖色素使得抗性糊精得率下降。為了使得抗性糊精得率最大化,采用二次回歸方法進行計算得到最優(yōu)化條件為:加熱時間9.98min、微波功率518.82W、乙醇濃度74.73%,預測抗性糊精的得率為85.92%;為了提高試驗可操作性,將加熱時間調(diào)整為10min、微波功率為520W、乙醇濃度為75%。預測結(jié)果為85.8%,根據(jù)以上條件進行3次平行試驗,抗性糊精得率的結(jié)果為84.5%,明顯高于未優(yōu)化條件下的60%的得率。3結(jié)論通過對微波-乙醇沉淀法制備抗性糊精的工藝進行優(yōu)化,結(jié)果表明在加熱時間為

11、10min、微波功率為520W、乙醇濃度為75%的情況下制備所得的抗性糊精含量為84.5%,明顯高于未進行優(yōu)化情況下的抗性糊精含量。參考文獻1付銀龍,錢和.難消化糊精及其應用J.食品工業(yè),2003(3:1415.2高福成.微波食品M.北京:中國輕工業(yè)出版社,1999.3Ohkuma,Kazuhiro,et al.Indigestible dextrinP.EP,0540421A1.4Myers D.V.,Howell J.C.Characterization and specifications ofcaramel colours:An overviewJ.Food and Chemical

12、Toxicolo-gy,1992,30(5:359363.5GB/T22224-2008,中華人民共和國國家標準食品中膳食纖維含量的測定S.北京:中國標準出版社,2008.基金簡介:廣州市番禺區(qū)科技計劃項目(2010-Z-16-1收稿日期:2011-02-23作者簡介:吳勝旭(1983,男,廣東汕頭人,助理工程師,研發(fā)工程師,研究方向為食品工程。通訊作者:徐勇(1971,男,湖北天門人,高級工程師,總工程師,研究方向為食品工程。通信地址:(510308廣州市海珠區(qū)新滿港東路146號超聲波法制備酸解氧化淀粉的工藝研究申森王振偉(黃河水利職業(yè)技術學院【摘要】本試驗對超聲波法制備酸解氧化淀粉的工藝進

13、行了研究。在超聲波作用下,進行單因素試驗,通過改變鹽酸濃度、超聲波功率、超聲時間和過氧化氫用量來測定淀粉氧化程度的影響,試驗結(jié)果表明過氧化氫用量對羧基含量的影響最大。并進行試驗優(yōu)化,確定超聲法制備酸解氧化淀粉的最佳工藝為:鹽酸濃度0.2mol/L、超聲功率為200W、超聲時間60min、過氧化氫用量為2.0%。【關鍵詞】超聲波;酸解;氧化;淀粉中圖分類號:TS236.9文獻標識碼:A文章編號:1000-9868(201106-0116-04氧化淀粉是變性淀粉中的一種,在變性淀粉工業(yè)中占有重要的地位,和天然淀粉相比,具有低黏度、高固體分散性、極小的凝膠化作用等特點,在食品、紡織、造紙等領域中都有廣泛的應用。酸解淀粉是在糊化溫度以下將天然淀粉用無機酸進行處理,改變其性質(zhì)