阿司匹林制備范文

1、阿司匹林的制備論文專業(yè)班級:化學工程與工藝10-2目錄摘要 (3關鍵詞 (3第一章前言 (31.1 (31.2 (31.3 (31.3.1 (31.3.2 (31.3.3 (3第二章實驗部分 (42.1儀器及試劑 (42.2濃硫酸催化合成阿司匹林(乙酰水楊酸 (42.3阿司匹林(乙酰水楊酸含量測定 (42.3.1 (52.3.2 (52.3.3 (5第三章結果與討論 (53.1 (53.1.1 (53.1.2 (53.1.3 (6第四章注意事項 (64.1.1 (64.1.2 (64.1.3 (6參考文獻 (7阿司匹林的制備摘要:實驗用濃硫酸作催化劑由水楊酸與乙酸酐合成阿司匹林(乙酰水楊酸并用

2、返滴定法檢測所制備阿司匹林(乙酰水楊酸的純度及產(chǎn)率。關鍵詞:阿司匹林濃硫酸返滴定第一章前言:1.1 阿司匹林,化學名稱為乙酰水楊酸,其中文俗名有:醋柳酸、巴米爾、力爽、塞寧、東青等。阿司匹林為白色結晶或結晶性粉末;無臭或微帶醋酸臭,味微酸,易溶于乙醇,溶于氯仿和乙醚,微溶于水,性質(zhì)不穩(wěn)定,在潮濕空氣中可緩緩分解成水楊酸和醋酸而略帶酸臭味,故貯藏時應置于密閉,干燥處,以防分解。英文名稱: 2-ethanoylhydroxybenzoic acid1.2水楊酸是重要的精細化工原料。在醫(yī)藥工業(yè)中,水楊酸本身就是一種用途極廣的消毒防腐劑。作為醫(yī)藥中間體。水楊酸是一種白色的結晶粉狀物,存在于自然界的柳樹

3、皮、白珠樹葉及甜樺樹中。Salicylic取自拉丁文Salix,即柳樹的拉丁文植物名。水楊酸具有優(yōu)秀的去角質(zhì)、清理毛孔能力,安全性高,且對皮膚的刺激效較果酸更低,因而成為保養(yǎng)品新寵兒。水楊酸可以淡化色素斑、縮小毛孔、去除細小皺紋及改善日曬引起的老化等效果。1.3分子式 C7H6O3結構式 C6H4OHCOOH分子量 138.12 色、態(tài)、味白色結晶性粉末,無臭,味先微苦后轉辛。:COOHOCOCH3相對密度 1.44熔沸點熔點157-159,在光照下逐漸京變色,沸點約211/2.67kPa 目前阿司匹林在臨床上主要應用于以下幾種情況:1.3.1鎮(zhèn)痛、解熱可緩解輕度或中度的疼痛,如頭痛、牙痛、神

4、經(jīng)痛、肌肉痛及月經(jīng)痛,也用于感冒、流感等退熱。本品僅能緩解癥狀,不能治療引起疼痛、發(fā)熱的病因,故需同時應用其他藥物參與治療。1.3.2消炎、抗風濕阿司匹林為治療風濕熱的首選藥物,用藥后可解熱、減輕炎癥,使關節(jié)癥狀好轉,血沉下降,但不能去除風濕的基本病理改變,也不能預防心臟損害及其他合并癥。1.3.3關節(jié)炎除風濕性關節(jié)炎外,本品也用于治療類風濕性關節(jié)炎,可改善癥狀,為進一步治療創(chuàng)造條件,對于炎癥引起的骨骼肌肉疼痛有緩解作用。第二章實驗部分2.1儀器及試劑儀器:圓底燒瓶、球形冷凝管、布氏漏斗、抽濾瓶、燒杯、滴定管、移液管等。試劑:水楊酸、乙酸酐、濃硫酸、碳酸鉀、乙醇、鹽酸、氫氧化鈉、酚酞。2.2濃

5、硫酸催化合成阿司匹林(乙酰水楊酸 20min 減壓抽濾少量冰水洗滌粗產(chǎn)品 冷卻析晶減壓抽濾少量冰水洗滌收集濾液 鹽酸酸化少量冰水洗滌減壓抽濾.在100ml錐形瓶中放置干燥的水楊酸6.5g及乙酸酐10ml,充分搖動后,滴加10滴濃硫酸(足量。(注意:如不充分振搖,水楊酸在濃硫酸的作用下,將生成付產(chǎn)物水楊酸水楊酯。2.2.1水浴上加熱,水楊酸立即溶解。如不全溶解,則需補加濃硫酸和乙酰酐。保持錐形瓶內(nèi)溫度在70左右。(注意:用水浴溫度控制反應溫度。水浴溫度控制在80-85即可。維持反應20分鐘。2.2.2稍微冷卻后,在不斷攪拌下將其倒入100ml 冷水中。冷卻析出結晶(只要瓶內(nèi)溫度和冷卻水溫度一致即

6、可,不一定需要15分鐘。抽濾粗品,每次用10ml水洗滌兩次,其作用是洗去反應生成的乙酸及反應中的硫酸。2.2.3粗品重結晶純化,用95%乙醇和水1:1的混合液約25ml左右,加冷凝管加熱回流,以免乙醇揮發(fā)和著火,固體溶解即可。(重結晶時無須加活性炭,加活性炭的作用是除去有色雜質(zhì),因粗產(chǎn)品沒有顏色,加熱煮沸即可 2.2.4趁熱過濾,冷卻,抽濾,干燥,稱重。2.3阿司匹林(乙酰水楊酸含量測定酸堿返滴定法:1. 取產(chǎn)物0.2g,精密稱定,研細,置錐形瓶中;2.3.1加中性乙醇(對酚酞指示液顯中性20mL,振搖使阿司匹林完全溶解后,加酚酞指示液3滴,滴加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L至溶液顯粉紅色,

7、記錄下所用氫氧化鈉的體積數(shù)V1 .2.3.2 再加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L40mL,置電爐上加熱15分鐘并時時振搖,迅速放冷至室溫,用HCl溶液(0.1mol/L滴定,記錄消耗的鹽酸的體積數(shù)V2;2.3.3用空白樣,采用同樣的操作步驟(操作步驟2和3,記錄下空白樣品的體積數(shù)V1和V2;A、重結晶(也可改用乙酸乙酯為溶劑將產(chǎn)品轉至圓底燒瓶中,裝好回流裝置,向燒瓶內(nèi)加入計算量的乙酸乙酯和2粒沸石,加熱回流,進行熱溶解。然后趁熱過濾,冷卻至室溫,抽濾,用少許乙酸乙酯洗滌,干燥,得無色晶體狀乙酰水楊酸,稱重,計算產(chǎn)率。B、檢驗取少量樣品溶于10滴95%的乙醇中,加入1%的三氯化鐵溶液1-2滴。

8、觀察顏色變化。如果溶液呈紫紅色說明樣品不純,若無顏色說明樣品純度很高。第三章結果與討論3.1滴定液NaOH所消耗的體積數(shù)(ml為:NaOH濃度0.5012mol/L HCL濃度0.4015mol/L 平均產(chǎn)率=84.9%3.1.1取少量所得產(chǎn)物(綠豆大小,溶于乙醇(1ml,滴加適量三氯化鐵溶液,發(fā)現(xiàn)溶液呈淡淡的黃色,說明產(chǎn)物中不存在或極少量存在水楊酸(雜質(zhì),產(chǎn)品純度較高。3.1.2實驗產(chǎn)率僅為38.9%,明顯小于給定的產(chǎn)率67%,其原因可能為實驗過程中,反應物未充分反應。將乙酸酐水解時，由于其水解不充分，采用再加水加熱促使其水解的 方法，溫度過高，導致部分產(chǎn)物水解。 實驗經(jīng)過多次抽濾，可能由于

9、操作不當，導致產(chǎn)物損失。 3.1.3注意事項： 乙酸酐具有強腐蝕性，使用時須小心。 反應過程中應嚴格控制好溫度，同時減少產(chǎn)物的損耗。 將反應液轉移到水中時，要充分攪拌，將大的固體顆粒攪碎，以防重結 晶時不易溶解。 第四章 注意事項 4.1.1 加入濃硫酸時一定要充分振搖，否則水楊酸在濃硫酸作用下會生成副產(chǎn)物 水楊酰水楊酸酯。 4.1.2 儀器要干燥，藥品也要實現(xiàn)經(jīng)干燥處理，醋酐要使用新蒸餾的，收集 139-140餾分。 4.1.3 反應過程溫度需控制在 70-80左右，溫度過高會加快副反應的進行。 6 參考文獻 1 美福爾哈特（Vollhardt，KP，美肖爾（Schore，NE ） ）著；戴 立信，席振峰，王梅祥等譯北京。有機化學：結構與功能（原著第四 版） ：化學工業(yè)出版社，20065：831-832 2 李敏誼主編.有機化學實驗.中國醫(yī)藥科技出版社，2007.3 3吳越 取代硫酸、 氫氟酸等液體酸催化劑的途徑J 化學進展，