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1、醫(yī)藥衛(wèi)生物理化學(xué)實驗一般知識講座chendan物理化學(xué)實驗計劃學(xué)時:計劃學(xué)時:63學(xué)時學(xué)時教材:醫(yī)藥化工學(xué)院物理化學(xué)教研組編教材:醫(yī)藥化工學(xué)院物理化學(xué)教研組編實驗計劃:實驗計劃:1、一般實驗講座、一般實驗講座2、基礎(chǔ)綜合實驗(、基礎(chǔ)綜合實驗(7+7)參考資料參考資料1浙江大學(xué)化學(xué)系編浙江大學(xué)化學(xué)系編中級化學(xué)實驗中級化學(xué)實驗北京:科學(xué)北京:科學(xué) 出版社,出版社,2005.2東北師大等東北師大等物理化學(xué)實驗物理化學(xué)實驗北京:人民教育出北京:人民教育出版社,版社,1982.3復(fù)旦大學(xué)等編復(fù)旦大學(xué)等編物理化學(xué)實驗物理化學(xué)實驗北京:高等教育北京:高等教育出版社,出版社,1993.4北京大學(xué)化學(xué)系物理化學(xué)
2、教研室編北京大學(xué)化學(xué)系物理化學(xué)教研室編物理化學(xué)實物理化學(xué)實驗驗北京:北京大學(xué)出版社,北京:北京大學(xué)出版社,1995.第一部分第一部分 實驗知識實驗知識一、物理化學(xué)實驗室規(guī)則一、物理化學(xué)實驗室規(guī)則(1) 實驗應(yīng)遵守操作規(guī)則,遵守一切實驗應(yīng)遵守操作規(guī)則,遵守一切安全安全措措施,保證實驗安全進(jìn)行。施,保證實驗安全進(jìn)行。(2) 穿白大褂穿白大褂,遵守紀(jì)律,不遲到,不早退,遵守紀(jì)律,不遲到,不早退,保持室內(nèi)安靜,不大聲談笑,不到處走動。保持室內(nèi)安靜,不大聲談笑,不到處走動。(3) 使用水、電、藥品試劑等都應(yīng)本著節(jié)約使用水、電、藥品試劑等都應(yīng)本著節(jié)約原則。原則。 (4) 未經(jīng)老師允許不得亂動儀器,使用時要
3、愛未經(jīng)老師允許不得亂動儀器,使用時要愛護(hù)儀器,如發(fā)現(xiàn)損壞,立即報告指導(dǎo)教師并追護(hù)儀器,如發(fā)現(xiàn)損壞,立即報告指導(dǎo)教師并追查原因。查原因。 (5) (5) 保持室內(nèi)整潔衛(wèi)生保持室內(nèi)整潔衛(wèi)生,吸水紙等廢物只能,吸水紙等廢物只能丟入廢物缸內(nèi),不能隨地亂丟,更不能丟入水丟入廢物缸內(nèi),不能隨地亂丟,更不能丟入水槽,以免堵塞。實驗完畢將玻璃儀器和實驗臺槽,以免堵塞。實驗完畢將玻璃儀器和實驗臺洗干凈,公用儀器、試劑藥品等洗干凈,公用儀器、試劑藥品等整理整理整齊。整齊。 (6) (6) 實驗時要集中注意力,實驗時要集中注意力,認(rèn)真認(rèn)真操作,操作,仔細(xì)仔細(xì)觀察,積極思考,實驗數(shù)據(jù)要及時如實詳細(xì)地觀察,積極思考,實
4、驗數(shù)據(jù)要及時如實詳細(xì)地記在數(shù)據(jù)記錄紙上,不得涂改和偽造。記在數(shù)據(jù)記錄紙上,不得涂改和偽造。 (7) (7) 實驗結(jié)束后,值日生檢查水、門窗是否實驗結(jié)束后,值日生檢查水、門窗是否關(guān)好,電閘是否拉掉,以保證實驗室的安全。關(guān)好,電閘是否拉掉,以保證實驗室的安全。二、物理化學(xué)實驗的目的要求 (一)實驗預(yù)習(xí)(一)實驗預(yù)習(xí) (1515) (二)實驗記錄(二)實驗記錄 (實驗操作(實驗操作2525) (三)實驗報告(三)實驗報告 (3030) (四)實驗考試(四)實驗考試 (3030)(一)實驗預(yù)習(xí)(一)實驗預(yù)習(xí)(1 1)充分預(yù)習(xí)實驗內(nèi)容,預(yù)習(xí)報告包括:)充分預(yù)習(xí)實驗內(nèi)容,預(yù)習(xí)報告包括: 實驗實驗?zāi)康哪康摹?/p>
5、原理原理、步驟步驟、實驗、實驗裝置圖裝置圖、 實驗實驗注意事項注意事項等。等。(3 3)實驗前,由指導(dǎo)教師檢查預(yù)習(xí)報告,提)實驗前,由指導(dǎo)教師檢查預(yù)習(xí)報告,提 問討論實驗內(nèi)容問討論實驗內(nèi)容(2 2) 仔細(xì)閱讀實驗涉及的有關(guān)理論知識和實仔細(xì)閱讀實驗涉及的有關(guān)理論知識和實 驗知識,列出自己的疑問驗知識,列出自己的疑問(二)實驗記錄(二)實驗記錄(1 1)數(shù)據(jù)記錄紙數(shù)據(jù)記錄紙 實驗條件:環(huán)境條件(實驗條件:環(huán)境條件(大氣壓、溫度大氣壓、溫度)、)、 儀器操作條件(溫度、壓力、流量和速率儀器操作條件(溫度、壓力、流量和速率 等)、藥品規(guī)格(名稱、純度和等)、藥品規(guī)格(名稱、純度和濃度濃度等)等)(2
6、2)認(rèn)真觀察實驗現(xiàn)象、真實記錄實驗結(jié)果。)認(rèn)真觀察實驗現(xiàn)象、真實記錄實驗結(jié)果。 不得偽造實驗數(shù)據(jù)。不得偽造實驗數(shù)據(jù)。(3 3)實驗結(jié)束后,將原始實驗數(shù)據(jù)交給指導(dǎo))實驗結(jié)束后,將原始實驗數(shù)據(jù)交給指導(dǎo) 老師,經(jīng)檢查簽字后方可離開實驗室。老師,經(jīng)檢查簽字后方可離開實驗室。(三)實驗報告(三)實驗報告 實驗數(shù)據(jù)記錄及處理實驗數(shù)據(jù)記錄及處理(與理論值比較)(與理論值比較) 結(jié)果分析、結(jié)果分析、誤差討論誤差討論 思考題思考題( (3個個) ) 參考文獻(xiàn)參考文獻(xiàn) 對實驗現(xiàn)象的分析解釋、對實驗結(jié)果的誤差分析、查閱對實驗現(xiàn)象的分析解釋、對實驗結(jié)果的誤差分析、查閱 文獻(xiàn)情況和心得體會、對實驗的改進(jìn)意見等。文獻(xiàn)情況
7、和心得體會、對實驗的改進(jìn)意見等。1. 安全用電常識安全用電常識 2. 使用化學(xué)藥品的安全防護(hù)使用化學(xué)藥品的安全防護(hù) 3. 汞的安全使用汞的安全使用 (水銀溫度計)(水銀溫度計) 三、物理化學(xué)實驗的安全防護(hù) 物理化學(xué)實驗使用電器較多,特別要注意安全用電。物理化學(xué)實驗使用電器較多,特別要注意安全用電。電流強(qiáng)電流強(qiáng)度度/mA110 1025 25100 100以上以上 人體反人體反應(yīng)應(yīng) 麻木麻木感感 肌肉強(qiáng)肌肉強(qiáng)烈收縮烈收縮 呼吸困難,呼吸困難,甚至停止呼甚至停止呼吸吸 心臟心室心臟心室纖維性顫纖維性顫動,死亡動,死亡 表表-1 不同電流強(qiáng)度時的人體反應(yīng)不同電流強(qiáng)度時的人體反應(yīng)1. 1. 安全用電常
8、識安全用電常識 不用潮濕的手接觸電器。不用潮濕的手接觸電器。 一切電源裸露部分應(yīng)有絕緣裝置,所有電器的金屬一切電源裸露部分應(yīng)有絕緣裝置,所有電器的金屬外殼都應(yīng)接上地線。外殼都應(yīng)接上地線。 實驗時,應(yīng)先連接好電路再接通電源;修理或安裝實驗時,應(yīng)先連接好電路再接通電源;修理或安裝電器時,應(yīng)先切斷電源;電器時,應(yīng)先切斷電源;實驗結(jié)束實驗結(jié)束時,先時,先切斷電源切斷電源再再拆線路。拆線路。不能用試電筆去試高壓電。使用高壓電源應(yīng)有專門不能用試電筆去試高壓電。使用高壓電源應(yīng)有專門的防護(hù)措施。的防護(hù)措施。如有人觸電,首先應(yīng)迅速切斷電源,然后進(jìn)行搶救。如有人觸電,首先應(yīng)迅速切斷電源,然后進(jìn)行搶救。 (1) (
9、1) 防止觸電防止觸電電線的安全通電量應(yīng)大于用電功率;使用的保險電線的安全通電量應(yīng)大于用電功率;使用的保險絲要與實驗室允許的用電量相符。絲要與實驗室允許的用電量相符。室內(nèi)若有氫氣、煤氣等易燃易爆氣體,應(yīng)避免產(chǎn)室內(nèi)若有氫氣、煤氣等易燃易爆氣體,應(yīng)避免產(chǎn)生電火花。繼電器工作時、電器接觸點接觸不良時生電火花。繼電器工作時、電器接觸點接觸不良時及開關(guān)電閘時易產(chǎn)生電火花,要特別小心。及開關(guān)電閘時易產(chǎn)生電火花,要特別小心。如遇電線起火,立即切斷電源,用沙或二氧化碳、如遇電線起火,立即切斷電源,用沙或二氧化碳、四氯化碳四氯化碳滅火器滅火器滅火,禁止用水或泡沫滅火器等導(dǎo)滅火,禁止用水或泡沫滅火器等導(dǎo)電液體滅火
10、。電液體滅火。電線、電器不要被水淋濕或浸在導(dǎo)電液體中;線電線、電器不要被水淋濕或浸在導(dǎo)電液體中;線路中各接點應(yīng)牢固,電路元件兩端接頭不要互相接路中各接點應(yīng)牢固,電路元件兩端接頭不要互相接觸,以防短路。觸,以防短路。(2) (2) 防止發(fā)生火災(zāi)及短路防止發(fā)生火災(zāi)及短路干粉滅火器干粉滅火器1 1適用于撲救各種易燃、可燃液體和易燃、可燃?xì)怏w火災(zāi),以及電器設(shè)備火災(zāi)使用方法:使用方法:除掉鉛封2 2拔掉保險銷3 3左手握噴管右手提壓把對準(zhǔn)火焰根部噴射使用前先了解電器儀表要求使用的電源是交流電使用前先了解電器儀表要求使用的電源是交流電還是直流電;是三相電還是單相電以及電壓的大小還是直流電;是三相電還是單相
11、電以及電壓的大小(如如380V、220V、6V)。須弄清電器功率是否符合要。須弄清電器功率是否符合要求及直流電器儀表的正、負(fù)極。求及直流電器儀表的正、負(fù)極。儀表量程應(yīng)大于待測量。待測量大小不明時,應(yīng)儀表量程應(yīng)大于待測量。待測量大小不明時,應(yīng)從最大量程開始測量。從最大量程開始測量。實驗前要檢查線路連接是否正確,經(jīng)教師檢查同實驗前要檢查線路連接是否正確,經(jīng)教師檢查同意后方可接通電源。意后方可接通電源。在使用過程中如發(fā)現(xiàn)異常,如不正常聲響、局部在使用過程中如發(fā)現(xiàn)異常,如不正常聲響、局部溫度升高或嗅到焦味,應(yīng)立即切斷電源,并報告教溫度升高或嗅到焦味,應(yīng)立即切斷電源,并報告教師進(jìn)行檢查。師進(jìn)行檢查。(3
12、) (3) 電器儀表的安全使用電器儀表的安全使用(1) 防毒防毒實驗前,應(yīng)了解所用藥品的毒性及防護(hù)措施。操作實驗前,應(yīng)了解所用藥品的毒性及防護(hù)措施。操作有毒性化學(xué)藥品應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,避免與皮膚接有毒性化學(xué)藥品應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,避免與皮膚接觸;劇毒藥品應(yīng)妥善保管并小心使用。觸;劇毒藥品應(yīng)妥善保管并小心使用。不要在實驗不要在實驗室內(nèi)喝水、吃東西;離開實驗室時要洗凈雙手。室內(nèi)喝水、吃東西;離開實驗室時要洗凈雙手。(2) 防爆防爆可燃?xì)怏w與空氣的混合物在比例處于爆炸極限時,可燃?xì)怏w與空氣的混合物在比例處于爆炸極限時,受到熱源受到熱源(如電火花如電火花)誘發(fā)將會引起爆炸。一些氣體誘發(fā)將會引起爆炸。一些
13、氣體的爆炸極限見表的爆炸極限見表-2。2. 2. 使用化學(xué)藥品的安全防護(hù)使用化學(xué)藥品的安全防護(hù)表表-2 與空氣相混合的某些氣體的爆炸極限與空氣相混合的某些氣體的爆炸極限(20,101325Pa)表表氣體氣體 爆炸高限爆炸高限/體積體積% 爆炸低限爆炸低限/體積體積% 氣體氣體 爆炸高限爆炸高限/體積體積% 爆炸低限爆炸低限/體積體積% 氫氫乙烯乙烯乙炔乙炔苯苯乙醇乙醇乙醚乙醚丙酮丙酮 74.2 28.6 80.0 6.8 19.0 36.5 12.8 4.02.82.51.43.31.92.6 醋醋 酸酸乙酸乙酯乙酸乙酯一氧化碳一氧化碳水水 煤煤 氣氣煤煤 氣氣氨氨 11.474.272322
14、7.04.12.212.57.05.315.5 表表3 3 我國高壓氣體鋼瓶標(biāo)記我國高壓氣體鋼瓶標(biāo)記 氧氫氮空氣氫氧氧氣鋼瓶:氧氣鋼瓶:嚴(yán)禁油脂等有機(jī)物沾污;嚴(yán)禁靠 近明火;嚴(yán)禁與易燃物品存放一起高壓表高壓表低壓表低壓表 汞中毒分急性和慢性兩種。急性中毒多為高汞鹽汞中毒分急性和慢性兩種。急性中毒多為高汞鹽(如如HgCl2)入口所致,即可致死。吸入汞蒸氣會引起慢性入口所致,即可致死。吸入汞蒸氣會引起慢性中毒,癥狀為食欲不振、惡心、便秘、貧血、骨骼和關(guān)中毒,癥狀為食欲不振、惡心、便秘、貧血、骨骼和關(guān)節(jié)疼痛、精神衰弱等。節(jié)疼痛、精神衰弱等。 在在293K, 一滴液體汞的揮發(fā)速率為一滴液體汞的揮發(fā)速率
15、為5.8 gh-1cm-2, 空空氣中的飽和含量為氣中的飽和含量為13 mgm3,汞蒸氣的最大安全濃度為汞蒸氣的最大安全濃度為0.1mgm-3,超過安全濃度,超過安全濃度130倍。倍。 硫磺硫磺覆蓋,接觸反應(yīng)。覆蓋,接觸反應(yīng)。 3. 3. 汞的安全使用(水銀溫度計)汞的安全使用(水銀溫度計)四、基本實驗技術(shù) 1 1、 溫度的測量與控制溫度的測量與控制 2 2、 壓力測量和真空技術(shù)壓力測量和真空技術(shù)1 1、溫度的測量與控制、溫度的測量與控制u 水銀溫度計水銀溫度計u 熱電偶溫度計熱電偶溫度計u 溫度控制溫度控制 常溫:恒溫槽常溫:恒溫槽2 2、壓力測量和真空技術(shù)、壓力測量和真空技術(shù)p 氣壓計氣壓
16、計 福廷式氣壓計福廷式氣壓計 數(shù)顯式氣壓計數(shù)顯式氣壓計p 測壓差儀表測壓差儀表 U形管壓差計形管壓差計 數(shù)顯壓差計(數(shù)顯壓差計(P)p 真空泵真空泵 水流泵:水流泵:1.333100kPa(10760mmHg) 粗粗真空真空 機(jī)械泵:機(jī)械泵:0.133133.3Pa(0.0011mmHg) 低低真空真空 擴(kuò)散泵:以下,擴(kuò)散泵:以下,(10-3mmHg) 高高真空真空 使用:開、關(guān)前必須通大氣使用:開、關(guān)前必須通大氣 第二部分第二部分 數(shù)據(jù)處理軟件數(shù)據(jù)處理軟件 在物理化學(xué)實驗中經(jīng)常會遇到各種類型不同的在物理化學(xué)實驗中經(jīng)常會遇到各種類型不同的實驗數(shù)據(jù),要從這些數(shù)據(jù)中找到有用的化學(xué)信息,實驗數(shù)據(jù),要
17、從這些數(shù)據(jù)中找到有用的化學(xué)信息,得到可靠的結(jié)論,就必須對實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行認(rèn)真的整得到可靠的結(jié)論,就必須對實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行認(rèn)真的整理和必要的分析和檢驗。數(shù)據(jù)信息的處理與圖形表理和必要的分析和檢驗。數(shù)據(jù)信息的處理與圖形表示在物理化學(xué)實驗中有著非常重要的地位。用于圖示在物理化學(xué)實驗中有著非常重要的地位。用于圖形處理的軟件非常多,部分已經(jīng)商業(yè)化,如微軟公形處理的軟件非常多,部分已經(jīng)商業(yè)化,如微軟公司的司的Excel, OriginLab公司的公司的Origin,Matlab等。等。OriginOrigin軟件從它誕生軟件從它誕生(版本,現(xiàn)在已推出(版本,現(xiàn)在已推出Origin8版本)版本)以來,由于強(qiáng)大的數(shù)據(jù)
18、處理和圖形化以來,由于強(qiáng)大的數(shù)據(jù)處理和圖形化功能,已被化學(xué)工作者廣泛應(yīng)用。功能,已被化學(xué)工作者廣泛應(yīng)用。Origin軟件的主要功能和用途包括:軟件的主要功能和用途包括:對實驗數(shù)據(jù)對實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行常規(guī)處理進(jìn)行常規(guī)處理和一般的統(tǒng)計分析,如計數(shù)、排序、和一般的統(tǒng)計分析,如計數(shù)、排序、求平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差、求平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差、t檢驗、快速傅立葉變換、比檢驗、快速傅立葉變換、比較兩列均值的差異、進(jìn)行回歸分析等。此外較兩列均值的差異、進(jìn)行回歸分析等。此外還可用還可用數(shù)據(jù)作圖,用圖形顯示不同數(shù)據(jù)之間的關(guān)系,用多數(shù)據(jù)作圖,用圖形顯示不同數(shù)據(jù)之間的關(guān)系,用多種函數(shù)擬合曲線等等。種函數(shù)擬合曲線等等。 線性回歸,曲線擬合線性回歸,曲線擬合例1、直線方程擬合序號序號123451
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