DMA動態(tài)熱機械分析儀的選型

1、DMA動態(tài)熱機械分析儀的選擇動態(tài)熱機械分析儀DMA是材料測試分析應用中應用范圍最廣的一種設備,像彈性體、塑料、陶瓷、建材、金屬、紙張、涂料油漆等膏狀體、流體等等。尤其在彈性體研究領域,DMA測試有著不可替代的作用。但是目前市面上有多種DMA,其力值范圍大小、可測試頻率范圍高低、機架剛度等均有差異,我們在設備選型的時候帶來很多困惑-什么樣的DMA才真正滿足我們的應用?尤其對于目前科研主流的阻尼性材料和輪胎領域的橡膠動態(tài)熱分析儀研究,我們稍作探討。在DMA的重要指標里,不同DMA之間差異主要機架剛度設計、力值范圍和頻率范圍、位移范圍、溫度范圍及速率控制等。1、力值的選擇:DMA不像萬能材料試驗機,

2、彈性模量高的材料并不意味著需要大力值。應根據(jù)具體情況而定。但也并不是小載荷就能滿足我們的應用。載荷太小,勢必被測試樣也要求過小,這種試樣的邊界條件就會對測試結(jié)果有很大的影響,如試樣的表面粗糙度、表面狀態(tài)、試樣形狀、材料特性(纖維、晶須、顆粒復合材料等。根據(jù)研究表明,由于橡膠材料在玻璃化轉(zhuǎn)變前后的模量變化最大(有時能達到7個數(shù)量級的變化,橡膠材料需要的力值范圍最大(通常建議最好5個數(shù)量級以上,尤其目前某些行業(yè)應用于阻尼減震等領域的特種硅氟橡膠,其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度幾乎能達到-100C,高溫耐受程度也優(yōu)于常規(guī)橡膠,在進行此類測試有時可能需要進行-120C120C的大范圍的溫度掃描,在這個過程中其力值變

3、化要跨越數(shù)個數(shù)量級,這就要求測試設備必須有大的力值范圍。比如,最大力值為500N,最小力值應小于0.005N。所以,DMA要求的是一個力值范圍,而不是一個力值。在-0.005N到0.005N的區(qū)間,精度范圍較低(各廠家都應提供這個測試盲點范圍。而在廠家表明的力值范圍內(nèi)(0.005到500N,精度較高。所以我們在選擇DMA的力值時,更應關注力值范圍。尤其是最小力值能達到什么樣的數(shù)量級。對于橡膠、金屬、復合材料等,根據(jù)我們的具體應用,可以選擇100200N左右就夠用了。較小力值的DMA,由于受其最小力值限制,在測試橡膠類的寬模量樣品時無法同時兼顧高低溫,略顯不足(目前市場上DMA 測試最小力值最好

4、的測試最小力值能達到0.001N,像Metravib公司的DMA系列;當然更高力值的DMA會更好,但價格會貴很多。 圖1彈性體溫度掃描測試 圖2彈性體應變掃描測試2、剛度范圍的選擇:有了寬的力值范圍,也并不意味著能有好的測試結(jié)果。力值越大,對機架的剛度要求就越高。而高的機架剛度不僅取決于機架所用材料,而且取決于機架設計結(jié)構(gòu)、夾具結(jié)構(gòu)和固定方式等。ISO6721等國際標準中明確規(guī)定,夾具的一端必須固定,以確保整個測試環(huán)的剛度。雙向加載結(jié)構(gòu)并不符合ISO6721等相應國際標準的規(guī)定。因此,我們在選擇寬力值DMA時,也應關注夾具和機架剛度及機架結(jié)構(gòu)。在橡膠機械性能中,人們感興趣的一個最重要的區(qū)域是玻

5、璃化轉(zhuǎn)變(TG區(qū)很低的溫度區(qū),此時橡膠膠料具有極高的模量。視試樣的幾何結(jié)構(gòu),試樣的剛度可能達到極高的值,接近于DMA儀器自身的剛度值。DMA的機械順從性是儀器的主要特性;與儀器獲取受試試樣相關信息的能力直接相關。DMA永遠無法正確測試剛度比DMA機械框架自身剛度還要高的試樣。及時的提醒和恰當?shù)膭偠刃Ｕ谦@取可靠數(shù)據(jù)的主要因素。如果在操作條件下可以接受10%的剛度校正, 100%的校正就沒有意義;這種試驗不能再稱為測量了。盡管如此(這種情況并不常見,由于一些DMA制造商想讓用戶感到DMA的使用很容易,所以就采用了一種黑箱軟件。這種軟件可方便用戶的使用,使測試數(shù)據(jù)看起來也很圓潤漂亮,但實際上存在最

6、終數(shù)據(jù)很可能不精確的問題。市場上的大多數(shù)儀器都不太關注這種現(xiàn)象;甚至有些使用這種儀器的工業(yè)實驗室還未意識到這種問題。從圖3可以看出,儀器剛度校正可能對模量值(G、tan值,以及玻璃化轉(zhuǎn)變(TG都有重要的影響。此外,所觀察到的兩個同類DMA儀器之間的剛度變化對兩儀器間的粘彈數(shù)據(jù)比較會有巨大的影響。這樣的話,在同一研究組內(nèi)使用不同DMA儀器的研發(fā)團隊就會產(chǎn)生問題。 3、頻率的選擇:和力值選擇一樣,根據(jù)我們的應用選擇最適合于我們的頻率范圍。我在這里又提到頻率范圍,而不是最高頻率。如果我們的應用是和振動/噪音有關(阻尼材料、減震材料、隔音材料、輪胎等、或者被研究的材料粘彈性在較大的頻率范圍體現(xiàn),那么我

7、們當然要選擇頻率范圍寬的DMA。因為我們的耳朵能夠聽到最高大約15000Hz左右的聲音。即使我們采用WLF時溫等效的方法外推到高頻,更高的實測頻率也更能保證外推的精度。目前,市場上的DMA的最低頻率為0.00001Hz,最高頻率為1000Hz。如有特殊的高頻應用,有10000Hz的超高頻DMA。另外,儀器的最高頻率也受儀器機架剛度及機架設計影響。4、溫度的選擇:大部分DMA都可以從低溫做到高溫。一般來講,最大變溫速率取決于試樣的大小。由于DMA測試不同于常規(guī)的熱分析測試儀器,其測試時力求樣品內(nèi)外溫度整體一致。這就要求試樣越大,要求變溫速率就越低,以便試樣內(nèi)外溫度一致,像平面剪切測試,一般變溫速率控制在12C/min。通常,雖然溫度箱的變溫能力很強,但我們應控制的最大變溫速率通常為5度/分鐘到10度/分鐘以內(nèi)。5、位移的選擇:一般的DMA都可以做到動態(tài)和靜態(tài)位移1um6000um,基本都能滿足用戶的需求,但是要保證應變控制幅值平緩,不過沖,以防破