肯定列表藥品檢測(cè)方法

1、肯定列表藥品檢測(cè)方法2，4，5涕檢測(cè)方法   1儀器設(shè)備 帶電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀及氣相色譜-質(zhì)譜儀。 2. 試劑 除下列試劑外,使用附錄2所列試劑。 乙腈：取300 mL乙腈，用磨口減壓濃縮器進(jìn)行濃縮，除去乙腈；殘留物中加5mL正己烷溶解，取其5L用帶電子捕獲器的氣相色譜進(jìn)行檢測(cè)，色譜中除正己烷的峰外，不得出現(xiàn)比2×1011g BHC更高的峰。 丙酮：取300 mL丙酮，用磨口減壓濃縮器進(jìn)行濃縮，除去丙酮；殘留物中加5mL正己烷溶解，取其5L用帶電子捕獲器的氣相色譜進(jìn)行檢測(cè)，色譜中除正己烷的峰外，不得出現(xiàn)比2×1011g BHC更高的峰。

2、 乙醚：取300 mL乙醚，用磨口減壓濃縮器進(jìn)行濃縮，除去乙醚；殘留物中加5mL正己烷溶解，取其5L用帶電子捕獲器的氣相色譜進(jìn)行檢測(cè)，色譜中除正己烷的峰外，不得出現(xiàn)比2×1011g BHC更高的峰。 氯化鈉：特級(jí)，如含有對(duì)該農(nóng)藥等成分物質(zhì)分析有干擾作用的物質(zhì)時(shí)，用正己烷等溶劑洗滌干凈后再用。 色譜用合成硅酸鎂：將柱色譜用合成硅酸鎂（粒徑150250m），130加熱處理12小以上，放干燥器中冷卻。 硅藻土：化學(xué)分析用硅藻土 乙酸乙酯：取300 mL乙酸乙酯，用磨口減壓濃縮器進(jìn)行濃縮，除去乙酸乙酯；殘留物中加5mL正己烷溶解，取其5L用帶電子捕獲器的氣相色譜進(jìn)行檢測(cè)，色譜中除正己烷的峰外

3、，不得出現(xiàn)比2×1011g BHC更高的峰。 丁酯化試劑：取10三氟化硼乙基絡(luò)合物溶解于25 mL正丁醇中。 正己烷：取300 mL正己烷，用磨口減壓濃縮器進(jìn)行濃縮至5mL，取其5L用帶電子捕獲器的氣相色譜進(jìn)行檢測(cè)，色譜中除正己烷的峰外，不得出現(xiàn)比2×1011g BHC更高的峰。 水： 蒸留水, 如含有對(duì)該農(nóng)藥等成分物質(zhì)分析有干擾作用的物質(zhì)時(shí)，用正己烷等溶劑洗滌干凈后再用。 無(wú)水硫酸鈉：特級(jí), 如含有對(duì)該農(nóng)藥等成分物質(zhì)分析有干擾作用的物質(zhì)時(shí)，用正己烷等溶劑洗滌干凈后再用。 甲醇: 取300 mL甲醇，用磨口減壓濃縮器進(jìn)行濃縮，除去甲醇；殘留物中加5mL正己烷溶解，取其5L用

4、帶電子捕獲器的氣相色譜進(jìn)行檢測(cè)，色譜中除正己烷的峰外，不得出現(xiàn)比2×1011g BHC更高的峰。 3標(biāo)準(zhǔn)品 2,4,5涕：含2,4,5涕98以上，熔點(diǎn)為156。 4試驗(yàn)溶液的制備 a 提取方法 谷類、豆類和種子類 將樣品粉碎，過(guò)420m標(biāo)準(zhǔn)篩；取10.0g已粉碎的樣品，加20mL水，靜置2小時(shí)。加入100mL丙酮、5mL 4mol/L的鹽酸，均質(zhì)3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，均質(zhì)3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約30mL。 將其移入預(yù)先注入100mL 10氯化鈉溶液的300mL分液漏斗

5、中。用100mL 乙酸乙酯洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙酸乙酯層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL乙酸乙酯，按上述同樣操作，合并乙酸乙酯層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL乙酸乙酯洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復(fù)操作二次。合并兩次洗液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約1 mL，在室溫下用氮?dú)饬鬟M(jìn)一步吹干。 殘留物中加入30mL正己烷，移入100 mL分液漏斗中。加入30 mL乙腈飽和正己烷，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙腈層移入200 mL分液漏斗

6、中。正己烷層中加入30 mL正己烷飽和乙腈，按上述同樣操作，反復(fù)操作二次，合并乙腈層于上述分液漏斗中。加入50mL乙腈飽和正己烷，輕輕振蕩混合后，靜置，乙腈層移入磨口減壓濃縮器中，40以下濃縮至約1 mL，在室溫下用氮?dú)饬鬟M(jìn)一步吹干。 水果、蔬菜、末茶和啤酒花 水果和蔬菜：準(zhǔn)確稱取約1kg樣品，必要時(shí)定量加入適量的水，攪碎混合均勻后，稱取相當(dāng)于20.0g樣品的量。 末茶：稱取5.00g樣品，加入水20mL，放置2H。 啤酒花：將樣品粉碎后，稱取其5.00g，加水20mL，放置2小時(shí)。 加入100mL丙酮和5mL 4mol/L鹽酸，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾至磨后減壓濃縮器中，

7、取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約30mL。 將其移入預(yù)先注入100mL 10氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL 乙酸乙酯洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗掖于上述分液漏斗中，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙酸乙酯層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL乙酸乙酯，按上法同樣操作，合并乙酸乙酯層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL乙酸乙酯洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復(fù)操作二次。合并二次洗液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約1 m

8、L，在室溫下用氮?dú)饬鬟M(jìn)一步吹干。 末茶以外的茶 將9.00g樣品浸泡于540 mL 100水中，室溫下放置5分鐘后，過(guò)濾，移取360mL冷卻后濾液于500mL三角瓶中。加入18g氯化鈉和4mol/L的鹽酸，調(diào)節(jié)pH1以下。將其移入預(yù)先注入100mL 乙酸乙酯的1000mL分液漏斗中，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙酸乙酯層移入300mL三角瓶中。水層中加入100mL乙酸乙酯，按上述同樣操作，合并乙酸乙酯層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL乙酸乙酯洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復(fù)操作二次。合并二次洗液于減壓濃縮器中

9、，40以下濃縮至約1 mL，在室溫下用氮?dú)饬鬟M(jìn)一步吹干。 b 水解 在提取方法所得的殘留物加入20mL甲醇溶解，移入100mL茄型瓶中，加入10mL1.5molL氯化鈉溶液。裝上回流冷卻器，在80水浴加熱30分鐘后，放冷。將其移入磨口減壓濃縮器中，40以下除去大部分甲醇。殘留物用玻璃過(guò)濾器（孔徑標(biāo)號(hào)為G3）抽濾，濾液移入300mL分液漏斗（I）中；用少量丙酮和水洗滌玻璃過(guò)濾器上的殘留物，合并洗液于上述分液漏斗中。加入50mL乙醚和100mL 10氯化納溶液，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，水層移入300mL分液漏斗（II）中。加入4mol/L鹽酸調(diào)節(jié)pH1以下，加入50mL乙酸乙酯，用振蕩器激

10、烈振蕩5分鐘后，靜置，乙酸乙酯層移入三角瓶中。水層中加入50mL乙酸乙酯，按上述同樣操作，合并乙酸乙酯層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL乙酸乙酯洗滌三角燒瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，合并洗液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約1 mL。 c 丁酯化 將b 水解所得的溶液轉(zhuǎn)入20mL茄型瓶中，室溫下用氮?dú)饬鬟M(jìn)一步吹干后，加入1mL丁酯化試劑。裝上回流冷卻器，90水浴加熱30分鐘后，放冷。將其移入預(yù)先注入50mL 10氯化鈉溶液和50mL正己烷的200mL分液漏斗中，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入200mL三角瓶中

11、。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣操作，合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用10mL正己烷洗滌三角燒瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，合并洗液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約2 mL。 d 凈化方法 在內(nèi)徑10mm，長(zhǎng)300mm的色譜管中注入5g懸浮在正己烷中的柱色譜用合成硅酸鎂，其上面再加入約5g無(wú)水硫酸鈉,放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱中注入c 丁酯化所得的溶液后，注入50ml乙醚：正己烷（119）混合溶液,棄去流出液。再注入150mL乙醚：正己烷（317）混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，40以下濃縮至約

12、1 mL，在室溫下用氮?dú)饬鬟M(jìn)一步吹干。殘留物中加入正己烷溶解，準(zhǔn)確至10 mL，此為試驗(yàn)溶液。 5操作方法 a 定性試驗(yàn) 按下列操作條件進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品按4.試驗(yàn)溶液的制備中C 丁酯化同樣操作所得的結(jié)果一致。 操作條件 柱：內(nèi)徑0.25mm，長(zhǎng)30石英毛細(xì)管，涂布0.25m厚氣相色譜用5苯基-甲基硅酮，老化。 柱溫：在50保持1分鐘，此后毎分鐘升溫25。到達(dá)125后，毎分鐘升溫10，到300后保持5分鐘。 進(jìn)樣器溫度：260 檢測(cè)器溫度：300 氣體流量：以氮?dú)饣蚝庾鬏d氣。調(diào)整使（2，4，5-三氯苯氧基）乙酸正丁酯約15分鐘時(shí)流出。 b 定量試驗(yàn) 根據(jù)與a 定性試驗(yàn)相同操作條件所

13、得的試驗(yàn)結(jié)果，峰高法或峰面積法定量。 c 確證試驗(yàn) 按照與b 定量試驗(yàn)相同的操作條件，用氣相色譜-質(zhì)譜儀測(cè)定。試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品按4.試驗(yàn)溶液的制備中C 丁酯化相同操作所得的結(jié)果一致。此外，必要時(shí)用峰高法或峰面積法進(jìn)行定量。 氯磺隆和甲磺隆檢測(cè)方法   1分析目標(biāo)化合物農(nóng)藥等成分物質(zhì) 分析目標(biāo)化合物氯磺隆 氯磺隆甲磺隆 甲磺隆2儀器設(shè)備帶紫外分光光度檢測(cè)器的高效液相色譜儀。3試劑使用附錄2所列試劑。4標(biāo)準(zhǔn)品氯磺?。汉然锹?9以上，熔點(diǎn)174178。甲磺?。汉谆锹?9以上，熔點(diǎn)159162。5試驗(yàn)溶液的制備a 提取方法 谷類和種子類樣品粉碎通過(guò)420m標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)篩后

14、，稱取其10.0g，加入20mL水，放置2小時(shí)。加入100mL丙酮，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙，抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約30mL。將其移入預(yù)先加入100mL 10氯化鈉溶液和1mL 0.5mol/L 鹽酸的300mL 分液漏斗中。用100mL 乙酸乙酯洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5 分鐘后，靜置，乙酸乙酯層移入300mL 三角瓶中。水層中加入50mL 乙酸乙酯，按上述同樣操作，合并乙酸乙酯層于上述三角瓶中，加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)搖

15、動(dòng)、混合，放置15 分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL 乙酸乙酯洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上殘留物，重復(fù)操作2 次。合并2 次洗滌液于減壓濃縮器中，40以下除去乙酸乙酯。殘留物中加入30mL正己烷，轉(zhuǎn)移到100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷飽和乙腈，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙腈層移入200mL分液漏斗中。正己烷層加入30mL正己烷飽和乙腈，按上述同樣操作2次，合并乙腈層于上述分液漏斗中。加入30mL乙腈飽和正己烷，輕搖混勻后，靜置，乙腈層移入磨口減壓濃縮器中，40以下除去乙腈。殘留物中加入2mL丙酮：正己烷(1：4)混合溶液溶解。 水果和蔬菜準(zhǔn)確稱取約1kg樣品，必要時(shí)

16、定量加入適量水，攪碎混合均勻后，稱取相當(dāng)于20.0g樣品的量。加入100mL丙酮，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙，抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約30mL。將其移入預(yù)先加入100mL 10氯化鈉溶液和1mL 0.5mol/L 鹽酸的300mL 分液漏斗中。用100mL 乙酸乙酯洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5 分鐘后，靜置，乙酸乙酯層移入300mL 三角瓶中。水層中加入50mL 乙酸乙酯，按上述同樣操作，合并乙酸乙酯層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水

17、硫酸鈉，不時(shí)搖動(dòng)、混合，放置15 分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL 乙酸乙酯洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上殘留物，重復(fù)操作2 次。合并2 次洗滌液于減壓濃縮器中，40以下除去乙酸乙酯。殘留物中加入2mL 丙酮：正己烷(1：4)混合溶液溶解。b 凈化方法 硅膠柱色譜法硅膠小柱(690mg)中注入10mL丙酮：正己烷(1：4)混合溶液，舍棄流出液。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入10mL丙酮：正己烷(1：4)混合溶液，棄去流出液。再注入5mL丙酮：正己烷(1：1)混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，40以下除去丙酮和正己烷。殘留物中加入2mL丙酮：正己烷(3：1)混合溶液溶解

18、。 合成硅酸鎂柱色譜法合成硅酸鎂小柱(900mg)中注入10mL丙酮：正己烷(3：1)混合溶液，舍棄流出液。柱中注入硅膠柱色譜法所得的溶液后，注入15mL丙酮：正己烷(3：1)混合溶液，棄去流出液。再用20mL丙酮：甲醇(9：1)混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，40以下除去丙酮和甲醇。殘留物中加入水：甲醇(1：1)混合溶液溶解，準(zhǔn)確至1mL，此為試驗(yàn)溶液。6操作方法a 定性試驗(yàn)按下列的操作條件下進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品的一致。操作條件柱填充劑：十八烷基甲硅烷基化硅膠（粒徑5m）。柱：內(nèi)徑4.6mm，長(zhǎng)150mm不銹鋼管。柱溫：45。檢測(cè)器：波長(zhǎng)236nm。流動(dòng)相：水：甲醇：乙酸（1

19、1：9：0.2）混合溶液，調(diào)整流速使甲磺隆約9分鐘流出。b 定量試驗(yàn)根據(jù)與a 定性試驗(yàn)相同操作條件所得的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，峰高法或峰面積法定量。7定量限氯磺?。?.01 mg/kg甲磺?。?.01 mg/kg8注意事項(xiàng)提取操作中加0.5mol/L鹽酸酸化后，應(yīng)迅速進(jìn)行提?。ㄞD(zhuǎn)移提取至有機(jī)溶劑層）。另外，凈化操作時(shí)，事先制作測(cè)試曲線,確認(rèn)農(nóng)藥的溶出組分。9參考文獻(xiàn)無(wú)。10類型A螺旋霉素檢測(cè)方法   1分析目標(biāo)化合物螺旋霉素，新螺旋霉素2、儀器設(shè)備帶紫外分光光度檢測(cè)器的高效液相色譜儀。3、試劑除下列試劑外，使用附錄2所列試劑。強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂小柱（500mg）：在內(nèi)徑89

20、mm的聚乙烯管上填充500mg丙基苯磺酸甲硅烷基化硅膠或具有相同分離特性的其他物質(zhì)。繼代保存用培養(yǎng)基：使用由胨、肉湯、氯化鈉、瓊脂等組成的培養(yǎng)基，檢査用平板：在800mL加溫溶解后保持55的試驗(yàn)用培養(yǎng)基中，加入200mL試驗(yàn)菌液，混合均勻后。分別注入8mL于內(nèi)徑85mm的培養(yǎng)皿中，水平保持至凝固。試驗(yàn)菌液：在増殖用培養(yǎng)基中接種用繼代保存用培養(yǎng)基繼代培養(yǎng)的Micrococcusluteus ATCC 9341菌株，在3518小時(shí)培養(yǎng)的3代繼代，3 代內(nèi)的培養(yǎng)原液作為試驗(yàn)菌液。試驗(yàn)用培養(yǎng)基：使用由肉湯、酪蛋白氨基酸、可溶性淀粉、瓊脂等組成的培養(yǎng)基。増殖用培養(yǎng)基：使用由胨、肉湯、氯化鈉等組成的培養(yǎng)基

21、。圓盤：使用直徑10mm，厚1.5mm 的牛津杯。磷酸緩沖液（pH2.5）：將7.80g磷酸二氫鈉溶解在1000mL水中，用磷酸調(diào)節(jié)pH2.5。磷酸緩沖液（pH3.0）：將7.80g磷酸二氫鈉溶解在1000mL水中，用磷酸調(diào)節(jié)pH3.0。4標(biāo)準(zhǔn)品螺旋霉素：含螺旋霉素99以上，熔點(diǎn)為134137。新螺旋霉素：含新螺旋霉素93以上，熔點(diǎn)為119120。5試驗(yàn)溶液的制備a 肌肉、肝臟和腎臟： 提取方法肌肉：盡可能除去脂肪層，攪碎混合均勻后，稱取其5.00g。肝臟和腎臟：攪碎混合均勻后，稱取其5.00g。加入35mL甲醇：1.2偏磷酸（1：1）混合溶液，攪拌均勻后，以每分鐘3000轉(zhuǎn)離心分離10分鐘，

22、脫脂棉過(guò)濾。 凈化方法（I）牛和雞在強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂小柱（500mg）中順次加入3mL甲醇和3mL水，棄去流出液。柱中注入 提取方法所得的溶液后，順次注入3mL甲醇：磷酸緩沖液（pH3.0）（9：1）混合溶液、5mL水和3mL 0.1 molL磷酸氫二鉀溶液，棄去流出液。注入10mL甲醇：0.1 molL磷酸氫二鉀溶液（9：1）混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，40以下除去甲醇和水。殘留物中加入1.0mL乙腈：0.05molL磷酸氫二鉀溶液（3：7）混合溶液溶解，此為試驗(yàn)溶液。（II）豬在強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂小柱（500mg）中順次加入3mL甲醇和3mL水后，棄去流出液。柱中注入 提

23、取方法所得的溶液后，順次加入3mL甲醇：磷酸緩沖液（pH3.0）（9：1）混合溶液、5mL水和3mL 0.1 molL磷酸氫二鉀溶液，棄去流出液。加入10mL甲醇：0.1 molL磷酸氫二鉀溶液（9：1）混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，40以下除去甲醇和水。殘留物中加入1.0mL0.05 molL磷酸氫二鉀溶液溶解，此為試驗(yàn)溶液。b、脂肪 提取方法脂肪：盡可能除去肌肉層，攪碎混合均勻后，稱取其5.00g。加入35mL甲醇：0.4偏磷酸（1：1）混合溶液，攪拌均勻后，以每分鐘3000轉(zhuǎn)離心分離10分鐘，脫脂棉過(guò)濾。 凈化方法采用a 肌肉、肝臟和腎臟中凈化方法。c、奶 提取方法稱取10.0

24、g樣品，加入35mL甲醇：1.2偏磷酸（1：1）混合溶液，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，以每分鐘3000轉(zhuǎn)離心分離10分鐘，脫脂棉過(guò)濾。 凈化方法采用a 肌肉、肝臟和腎臟凈化方法中（I）牛和雞的方法。d 魚貝類 提取方法帶殼的貝類：除去殼，攪碎混合均勻后，稱取其5.00g。其它魚貝類：攪碎混合均勻后，稱取其5.00g。加入35mL甲醇：1.2偏磷酸（1：1）混合溶液，攪拌均勻，以每分鐘3000轉(zhuǎn)離心分離10分鐘，脫脂棉過(guò)濾。 凈化方法采用a 肌肉、肝臟和腎臟凈化方法中（I）牛和雞的方法。6、操作方法。a 牛、雞、奶和魚貝類 定性試驗(yàn)按下列操作條件進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品的一致。操作條件柱填充劑

25、：十八烷基甲硅烷基化硅膠。柱：內(nèi)徑4.06.0mm、長(zhǎng)150mm不銹鋼管。柱溫：40檢測(cè)器：波長(zhǎng)235nm。流動(dòng)相：乙腈：磷酸緩沖液（pH2.5）（1：3）混合溶液。調(diào)整流速使螺旋霉素約10分鐘流出。 定量試驗(yàn)根據(jù)與定性試驗(yàn)相同的試驗(yàn)條件所得的試驗(yàn)結(jié)果，峰高法或峰面積法定量。b、豬 定量試驗(yàn)將試驗(yàn)溶液吸附在園盤中，置于檢測(cè)用平板上，在35培養(yǎng)18小時(shí)，與螺旋霉素標(biāo)準(zhǔn)品比較抑菌圈的直徑進(jìn)行定量。 確證試驗(yàn)按照與a 牛和雞 定性試驗(yàn)相同的操作條件進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品的一致。 7定量限牛的肌肉、脂肪、肝臟和腎臟：0.05mg/kg（分別以螺旋霉素和新螺旋霉素計(jì)）。雞的肌肉、脂肪、肝臟和腎臟：

26、0.05mg/kg（分別以螺旋霉素和新螺旋霉素計(jì)）。奶和魚貝類：0.05 mg/kg（分別以螺旋霉素和新螺旋霉素計(jì)）。豬的肌肉、脂肪、肝臟和腎臟：0.1mg/kg（以螺旋霉素計(jì)）。8注意事項(xiàng)(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制螺旋霉素標(biāo)準(zhǔn)品溶解在甲醇中作為螺旋霉素標(biāo)準(zhǔn)原液（螺旋霉素 1,000mgL）。本標(biāo)準(zhǔn)原液保存在04，3個(gè)月內(nèi)穩(wěn)定。新螺旋霉素標(biāo)準(zhǔn)品溶解在甲醇中作為新螺旋霉素標(biāo)準(zhǔn)原液（新螺旋霉素 1,000mgL）。本標(biāo)準(zhǔn)原液保存在04，3個(gè)月內(nèi)穩(wěn)定。用0.05molL磷酸氫二鉀溶液遞減稀釋螺旋霉素和新螺旋霉素標(biāo)準(zhǔn)原液，配制成繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線用的標(biāo)準(zhǔn)溶液。(2) 其它用本檢測(cè)方法檢出螺旋霉素時(shí)，最好用帶紫外可

27、見(jiàn)多波長(zhǎng)檢測(cè)器和質(zhì)量檢測(cè)器的高效液相色譜儀確證。9參考文獻(xiàn)無(wú)10.類型A咪草啶酸銨檢測(cè)方法   1分析目標(biāo)化合物咪草啶酸、咪草啶酸銨2儀器設(shè)備帶紫外分光光度檢測(cè)器的高效液相色譜儀及液相色譜-質(zhì)譜儀。3試劑除下列試劑外，使用附錄2所列試劑。鹽酸溶液：500mL水中加入1molL 鹽酸，調(diào)節(jié)pH2.5。4標(biāo)準(zhǔn)品咪草啶酸：含咪草啶酸97以上，熔點(diǎn)為165167。5試驗(yàn)溶液的制備a 提取方法將樣品粉碎，通過(guò)420m標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)篩后，稱取其10.0g。加入100mL 0.02mol/L鹽酸：甲醇(2：3)混合溶液。攪拌3分鐘后,用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器。取出

28、濾紙上的殘留物，加入50mL0.02mol/L鹽酸和甲醇(2：3)混合溶液，攪拌3分鐘后,按上述同樣操作，合并濾液于上述減壓濃縮器，50以下濃縮為約10mL。加入0.5g乙酸鋅, 10秒內(nèi)平穩(wěn)搖勻，放置5 分鐘后，用玻璃纖維濾紙抽濾。用10mL水洗滌減壓濃縮器的茄型瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，抽濾，全部溶液合并于100mL的三角瓶中。b 凈化方法 十八烷基甲硅烷基化硅膠柱色譜法十八烷基甲硅烷基化硅膠小柱(1,000mg)中注入5mL甲醇，棄去流出液。再注入5mL水，棄去流出液。柱中注入a 提取方法所得溶液后，注入5mL鹽酸溶液，棄去流出液。再注入10mL鹽酸：甲醇(1：1)混合溶液，收集流

29、出液于50mL三角瓶中。 苯磺酰基丙基甲硅烷基化硅膠柱色譜法苯磺?；坠柰榛枘z小柱(1,000mg) 中注入5mL甲醇，棄去流出液。再注入5mL鹽酸溶液，棄去流出液。柱中注入十八烷基甲硅烷基化硅膠柱色譜法所得的溶液后，注入5mL甲醇，棄去流出液。再注入30mL飽和氯化鉀-甲醇溶液，收集流出液于100mL磨口減壓濃縮器中。在40以下除去甲醇。殘留物中加入10mL鹽酸溶液溶解。 環(huán)己基甲硅烷基化硅膠柱及酰胺丙基甲硅烷基化硅膠柱色譜法環(huán)己基甲硅烷基化硅膠小柱(1,000mg)中注入5mL甲醇，棄去流出液。再注入5mL鹽酸溶液，棄去流出液。注入苯磺?；坠柰榛枘z柱色譜法所得溶液，棄去流

30、出液后，繼續(xù)抽約1分鐘，除去水分。另外，酰胺丙基甲硅烷基化硅膠小柱(1,000mg)中注入5mL甲醇，棄去流出液。此柱的上端連結(jié)環(huán)己基甲硅烷基化硅膠小柱，注入5mL甲醇，棄去流出液后，分離開(kāi)環(huán)己基甲硅烷基化硅膠小柱。酰胺丙基甲硅烷基化硅膠小柱注入5mL甲醇，棄去流出液。再注入15mL氨水：甲醇(1：199)混合溶液，收集流出液于50mL磨口減壓濃縮器中，在40以下除去甲醇。殘留物中加入1mL甲醇和25mL乙腈溶解，移入100mL分液漏斗中，加入25mL乙腈飽和正己烷，激烈振蕩5分鐘。乙腈層移入磨口減壓濃縮器中，40以下除去乙腈。殘留物中加入水：甲醇(3：2)混合溶液溶解，準(zhǔn)確至2mL，此為試驗(yàn)

31、溶液。6操作方法a 定性試驗(yàn)按下述操作條件進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果必須與標(biāo)準(zhǔn)品的一致。操作條件柱填充劑：十八烷基甲硅烷基化硅膠(粒徑5m)。柱：內(nèi)徑4.06.0mm，長(zhǎng)250mm不銹鋼管。柱溫： 40檢測(cè)器： 波長(zhǎng)254nm流動(dòng)相：甲醇：0.01molL磷酸(2：3)混合溶液。調(diào)整流速使咪草啶酸約18 分鐘流出。b 定量試驗(yàn)根據(jù)與a 定性試驗(yàn)相同的操作條件所得的試驗(yàn)結(jié)果，峰高法或峰面積法定量，求得咪草啶酸的含量。再根據(jù)下式，求得咪草啶酸銨的含量。咪草啶酸銨的含量(mg/kg)咪草啶酸的含量(mg/kg)×1.06c 確證試驗(yàn)按照下列操作條件對(duì)5. 試驗(yàn)溶液的制備 b 凈化方法所得的試驗(yàn)溶液

32、用液相色譜-質(zhì)譜儀測(cè)定。試驗(yàn)結(jié)果必須與標(biāo)準(zhǔn)品的一致。此外，必要時(shí)用峰面積法進(jìn)行定量。操作條件柱填充劑：十八烷基甲硅烷基化硅膠(粒徑5m)。柱： 內(nèi)徑2.0mm，長(zhǎng)150mm的不銹鋼管。柱溫： 40流動(dòng)相：水：甲醇(3：2)混合溶液，調(diào)整流速使咪草啶酸約6 分鐘流出。7定量限0.01 mg/kg8注意事項(xiàng)對(duì)咪草啶酸進(jìn)行定量，其含量乘以系數(shù)換算成咪草啶酸銨的含量，此為咪草啶酸銨的分析值。9參考文獻(xiàn)無(wú)10類型A咪唑磺隆和芐嘧磺隆檢測(cè)方法   1分析目標(biāo)化合物農(nóng)藥等成分物質(zhì) 分析目標(biāo)化合物咪唑磺隆 咪唑磺隆芐嘧磺隆 芐嘧磺隆2儀器設(shè)備帶紫外分光光度檢測(cè)器的高效液相色譜儀。

33、3試劑使用附錄2所列試劑。4標(biāo)準(zhǔn)品咪唑磺?。汉溥蚧锹?9以上，熔點(diǎn)為183184。芐嘧磺?。汉S嘧磺隆99以上，熔點(diǎn)為181。5試驗(yàn)溶液的制備a 提取方法將樣品粉碎，通過(guò)420m標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)篩后，稱取其10.0g，加入20mL 0.1mol/L鹽酸，放置2小時(shí)。加入100mL丙酮, 攪拌3分鐘后,用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后,按上述同樣操作，合并濾液于上述減壓濃縮器中，40以下濃縮為約30mL。將其移入預(yù)先加入100mL 10氯化鈉溶液的300mL分液漏斗。用100mL乙酸乙酯洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗

34、中，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙酸乙酯層移入300mL的三角瓶中。水層中加入50mL乙酸乙酯，與上述同樣操作，合并乙酸乙酯層于上述三角瓶。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振搖、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL乙酸乙酯洗滌三角瓶，以此洗液洗滌紙上的殘留物，重復(fù)操作2次。合并2次洗滌液于減圧濃縮器中，在40以下除去乙酸乙酯。殘留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷飽和乙腈，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙腈層移入磨口減壓濃縮器中。正己烷層加入30mL正己烷飽和乙腈，按上述操作方法重復(fù)操作二次，合并乙腈層于減壓濃縮器中，40以下除去乙腈。殘留物

35、中加入1mL丙酮溶解。b 凈化方法硅膠小柱(690mg)中注入5mL丙酮，棄去流出液。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入10mL丙酮，收集流出液于磨口減圧濃縮器中，40以下除去丙酮。殘留物中加入乙腈溶解，準(zhǔn)確至5mL后，用孔徑0.45m濾膜過(guò)濾，此為試驗(yàn)溶液。6操作方法a 定性試驗(yàn)按下述操作條件進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果必須與標(biāo)準(zhǔn)品一致。操作條件填充劑：十八烷基甲硅烷基化硅膠(粒徑5m)。柱： 內(nèi)徑4.6mm，長(zhǎng)250mm的不銹鋼管。柱溫： 40檢測(cè)器： 波長(zhǎng)236nm流動(dòng)相： 10乙酸：乙腈(3：2)混合溶液，調(diào)整流速使芐嘧磺隆在1015分鐘流出。b 定量試驗(yàn)根據(jù)與a 定性試驗(yàn)相同的操作條件所得

36、的試驗(yàn)結(jié)果，峰高法或峰面積法進(jìn)行定量。7定量限咪唑磺?。?.01 mg/kg芐嘧磺隆：0.02 mg/kg8注意事項(xiàng)無(wú)9參考文獻(xiàn)無(wú)10類型A咪唑菌酮檢測(cè)方法（畜產(chǎn)品）   1分析目標(biāo)化合物咪唑菌酮5-甲基-5-苯基-2,4-咪唑烷二酮(以下簡(jiǎn)稱MPID)2儀器設(shè)備氣相色譜-質(zhì)譜儀(GCMS)。3試劑除下列試劑外，使用附錄2所列試劑。咪唑菌酮標(biāo)準(zhǔn)品：含咪唑菌酮99以上，熔點(diǎn)為137。MPID標(biāo)準(zhǔn)品：含MPID99以上。苯乙烯二乙烯共聚物柱（500mg）：在內(nèi)徑89mm的聚乙烯管中裝填500mg苯乙烯二乙烯共聚物或具有同等分離特性的物質(zhì)。4試驗(yàn)溶液的制備1）提取方法肌

37、肉、脂肪、肝臟、腎臟和其他可食部分：攪碎混合均勻后，稱取其5.0g。奶：稱取20.0g樣品。加50mL乙腈、50mL乙腈飽和正己烷和10g（奶為40g）無(wú)水硫酸鈉，均質(zhì)3分鐘后，以每分鐘3000轉(zhuǎn)離心分離。收集乙腈層，正己烷層及殘留物中加入50mL乙腈，按上述同樣均質(zhì)和離心分離。所得的乙腈層合并于前面的乙腈層中，40以下濃縮，除去溶劑。殘留物中加入10mL水：甲醇(3：2)混合溶液溶解。2）凈化方法 苯乙烯二乙烯苯共聚物柱色譜法和活性炭柱色譜法苯乙烯二乙烯苯共聚物小柱(500mg)中分別注入5mL甲醇和5mL水，棄去流出液?；钚蕴啃≈?500mg)中注入5mL甲醇，棄去流出液。苯乙烯二乙烯苯共

38、聚物小柱中注入1)所得的溶液后，用10mL水：甲醇(3：2)混合溶液洗滌容器，洗液注入前面的柱中，棄去流出液。接著，在苯乙烯二乙烯苯共聚物小柱下面連接活性炭小柱，注入20mL甲醇。溶出液在40以下濃縮，除去溶劑。殘留物中加入5mL乙酸乙酯：正己烷(1：19)混合溶液溶解。 酰胺丙基甲硅烷基化硅膠柱色譜法酰胺丙基甲硅烷基化硅膠小柱(1000mg)中注入5mL乙酸乙酯：正己烷 (1：19)混合溶液，棄去流出液。柱中注入所得的溶液后，用5mL乙酸乙酯：正己烷 (1： 19) 混合溶液洗滌容器，洗液注入前面的柱中，重復(fù)操作3次，棄去流出液。再注入20mL乙酸乙酯：正己烷(3：7)混合溶液，收集溶出液（

39、溶出液I）。接著注入10mL丙酮：正己烷(3：7)混合溶液，棄去流出液后，注入20mL丙酮：正己烷(3： 7)混合溶液，收集溶出液（溶出液II）。溶出液I在40以下濃縮，除去溶劑，殘留物中加入丙酮溶解，準(zhǔn)確至1mL作為咪唑菌酮的試驗(yàn)溶液。溶出液II同樣濃縮，除去溶劑，殘留物中加入丙酮溶解，準(zhǔn)確至1mL作為MPID的試驗(yàn)溶液。5標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作將咪唑菌酮標(biāo)準(zhǔn)品配制成0.12mg/L的丙酮溶液數(shù)點(diǎn)，將MPID標(biāo)準(zhǔn)品配制成0.050.5mg/L的丙酮溶液數(shù)點(diǎn)，分別注入2L于GCMS中，用峰高法或峰面積法繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。6定量注入2L試驗(yàn)溶液于GCMS中，按5的標(biāo)準(zhǔn)曲線求出咪唑菌酮及MPID的含量。按下

40、式求出包括MPID的咪唑菌酮含量。咪唑菌酮(包括MPID)的含量(mg/kg)AB×1.64A：咪唑菌酮的含量(mg/kg)B：MPID的含量(mg/kg)7測(cè)定條件檢測(cè)器：GCMS色譜柱：50三氟丙基甲基硅酮，內(nèi)徑0.25mm，長(zhǎng)30m，膜厚0.25m。柱溫：100(1分鐘)20/分鐘260(10分鐘)進(jìn)樣器溫度：250。載氣：氦氣。離子方式(電壓)：EI(70 eV)主離子(m/z)：咪唑菌酮：311、268、238 ；MPID：175、104保留時(shí)間標(biāo)準(zhǔn)：咪唑菌酮約8.4分鐘；MPID約7.4分鐘。8定量限肌肉、脂肪、肝臟、腎臟和其他食用部分：咪唑菌酮 0.02mg/kg；MP

41、ID 0.01mg/kg。奶：咪唑菌酮 0.005mg/kg；MPID 0.003mg/kg。9注意事項(xiàng)1）分析值對(duì)咪唑菌酮及其代謝物MPID分別進(jìn)行定量，將MPID的含量乘以系數(shù)后換算成咪唑菌酮的含量，它們的和為分析值。2）檢測(cè)方法概述本方法用乙腈從樣品中提取咪唑菌酮和MPID，用乙腈飽和正己烷洗凈。經(jīng)苯乙烯二乙烯苯共聚物小柱、活性炭小柱和酰胺丙基甲硅烷基化硅膠小柱凈化后， GC/MS測(cè)定、確證。3）注意點(diǎn) MPID試驗(yàn)溶液凈化不完全時(shí)，可用硅膠小柱(1000 mg) 增加凈化。操作概述如下：在用5mL丙酮：正己烷（3：17）混合溶液調(diào)濕的柱中，用5mL相同的（3：17）混合溶液負(fù)載MPID

42、組分，注入15mL相同的混合溶液洗凈，用10mL乙酸乙酯：正己烷（1：1）混合溶液溶出。 咪唑菌酮及MPID的靈敏度在試驗(yàn)溶液注入前后發(fā)生大幅變化時(shí)，必須采取預(yù)先注入試驗(yàn)溶液數(shù)次，靈敏度充分穩(wěn)定后進(jìn)行測(cè)定等措施。 對(duì)于MPID的GCMS測(cè)定，在微量注射器和進(jìn)樣口會(huì)常設(shè)夾帶（存儲(chǔ)效應(yīng)）。注入特別高濃度的MPID后，必須注入34次丙酮，洗凈進(jìn)樣口，確證未檢出MPID的峰后再進(jìn)行試驗(yàn)溶液的測(cè)定。10參考文獻(xiàn)無(wú)。11類型C(未確認(rèn))12其他對(duì)于小柱參考平成17年1月24日附厚生勞動(dòng)省醫(yī)藥食品局食品安全部基準(zhǔn)審查課事物聯(lián)絡(luò)關(guān)于食品中殘留農(nóng)藥、飼料添加劑和獸藥成分物質(zhì)檢測(cè)方法中分析方面的注意事項(xiàng)之附件。涕

43、滅威、乙硫甲威、殺線威、甲萘威、抗芽威、仲丁威和惡蟲威檢測(cè)方法   1分析目標(biāo)化合物農(nóng)藥成分物質(zhì) 分析目標(biāo)化合物涕滅威 涕滅威乙硫甲威 乙硫甲威殺線威 殺線威甲萘威 甲萘威抗芽威 抗芽威仲丁威 仲丁威惡蟲威 惡蟲威2儀器設(shè)備帶柱后衍生熒光檢測(cè)器的高效液相色譜儀及液相色譜質(zhì)譜儀。3試劑除下列試劑外，使用附錄2所列試劑。熒光發(fā)生液： 在10mg鄰苯二甲醛和5L 2巰基乙醇中加入0.05molL 硼酸鈉溶液至100mL。磷酸緩沖液：約800mL水中加入1.75g氫氧化鈉和11.7g磷酸二氫鈉，溶解后，加水至1,000mL。4標(biāo)準(zhǔn)品涕滅威：含涕滅威99以上，熔點(diǎn)為9810

44、0。乙硫甲威：含乙硫甲威99以上，熔點(diǎn)為3334。殺線威：含殺線威99以上，熔點(diǎn)為100102。甲萘威：含甲萘威99以上，熔點(diǎn)為138140?？寡客汉寡客?9以上，熔點(diǎn)為9091。仲丁威：含仲丁威98以上，熔點(diǎn)為32。惡蟲威：含惡蟲威99以上，熔點(diǎn)為129130。5試驗(yàn)溶液的制備a 提取方法 谷類、豆類、水果、蔬菜、種子類、末茶和啤酒花谷類、豆類和種子類：將樣品粉碎，通過(guò)420m 標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)篩后，稱取其10.0g，加入20mL水，放置2小時(shí)。水果和蔬菜：準(zhǔn)確稱取約1kg樣品，必要時(shí)定量加入適量的水，攪碎混合均勻后，稱取相當(dāng)于20.0g樣品的量。末茶和啤酒花：稱取20.0g樣品。加入200mL丙

45、酮，攪拌3分鐘后，用涂布1cm 厚硅藻土的濾紙，抽濾至磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入100mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，濾液合并于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約20mL。將濃縮液轉(zhuǎn)移至預(yù)先加入200mL 5氯化鈉溶液和100mL二氯甲烷(特級(jí))的500mL分液漏斗中，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，二氯甲烷層移入500mL三角瓶中。水層中加入100mL二氯甲烷(特級(jí))，按上述同樣操作，合并二氯甲烷層于上述三角瓶中。加入適量的無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振搖、混合，放置15分鐘后，過(guò)濾至磨口減壓濃縮器中。再用50mL二氯甲烷(特級(jí)) 洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重復(fù)操作3

46、次。合并洗滌液于減壓濃縮器中，40以下濃縮約1mL，在室溫下通氮?dú)膺M(jìn)一步吹干。殘留物中加入25mL正己烷和30mL正己烷飽和乙腈溶解，轉(zhuǎn)移至100mL分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙腈層移入200mL分液漏斗中。正己烷層中加入30mL正己烷飽和乙腈，按上述同樣操作，重復(fù)2次，合并乙腈層于上述分液漏斗中。加入50mL乙腈飽和正己烷，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙腈層轉(zhuǎn)移至磨口減壓濃縮器中，40以下濃縮至約1mL，在室溫下通氮?dú)膺M(jìn)一步吹干。殘留物中加入甲醇溶解，準(zhǔn)確至2mL。末茶以外的茶將9.00g樣品浸泡于540mL 100水中，室溫下放置5分鐘后，過(guò)濾，移取360mL冷卻的濾

47、液于500mL三角瓶中。加入4mL飽和乙酸鉛溶液，振蕩、混合10秒鐘后，用涂布1cm 厚硅藻土的濾紙抽濾，濾液移入1,000mL分液漏斗。再用50mL丙酮洗滌上述三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物。合并洗滌液于上述分液漏斗中，加入100mL乙醚和100g氯化鈉，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，將乙醚層移入300mL三角瓶。水層中加入100mL乙醚，按上述同樣操作，合并乙醚層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振蕩、混合，放置15分鐘后，過(guò)濾至磨口減壓濃縮器中。再用30mL乙醚洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重復(fù)操作3次。合并洗滌液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約1mL，在室溫下

48、通氮?dú)膺M(jìn)一步吹干。殘留物中加入甲醇溶解，準(zhǔn)確至2mL。b 凈化方法取0.3mL a 提取方法所得的溶液，加入3mL稀鹽酸，緩緩搖勻后，用孔徑0.45m的膜濾器過(guò)濾，此為試驗(yàn)溶液。6操作方法a 定性試驗(yàn) 涕滅威、乙硫甲威、殺線威、甲萘威、仲丁威和惡蟲威的試驗(yàn)按照下列操作條件進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果必須與同樣操作條件下標(biāo)準(zhǔn)品的結(jié)果一致。操作條件柱填充劑：十八烷基甲硅烷基化硅膠(粒徑5m)柱： 內(nèi)徑3.9mm、長(zhǎng)150mm 不銹鋼管。柱溫： 40檢測(cè)器： 激發(fā)波長(zhǎng)260nm ，發(fā)射波長(zhǎng)445nm流動(dòng)相：A：四氫呋喃；B：水；C：甲醇。調(diào)整流速使涕滅威約12 分鐘流出。濃度梯度： 輸送水：甲醇(22：3)混

49、合溶液0.1分鐘后，濃度梯度從A：B(1：9)到(3：7)運(yùn)行19.9 分鐘。再輸送四氫呋喃：水(3：7)混合溶液10分鐘后，輸送水：甲醇(22：3)混合溶液10 分鐘。水解槽： 流動(dòng)相中，注入0.05molL 氫氧化鈉溶液。保持一定的注入量。水解槽溫度： 80熒光反應(yīng)槽：流動(dòng)相中，注入熒光發(fā)生液。保持一定的注入量。 抗芽威的試驗(yàn)按照下列操作條件進(jìn)行試驗(yàn)。用5試驗(yàn)溶液的制備中a 提取方法所得的溶液作為試驗(yàn)溶液，試驗(yàn)結(jié)果必須與同樣操作條件下標(biāo)準(zhǔn)品的結(jié)果一致。操作條件柱填充劑：十八烷基甲硅烷基化硅膠(粒徑5m)柱： 內(nèi)徑4.0-4.6mm、長(zhǎng)250mm 不銹鋼管。檢測(cè)器： 激發(fā)波長(zhǎng)312nm ，發(fā)

50、射波長(zhǎng)382nm流動(dòng)相：水：甲醇：磷酸緩沖液（1：7：2）混合溶液。調(diào)整流速使抗芽威約5分鐘30秒鐘流出。b 定量試驗(yàn)根據(jù)與a 定性試驗(yàn)相同的操作條件下所得試驗(yàn)結(jié)果，峰高法或峰面積法定量。c 確證試驗(yàn)按照以下操作條件，進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜儀測(cè)定。用5試驗(yàn)溶液的制備中a 提取方法所得的溶液作為試驗(yàn)溶液，試驗(yàn)結(jié)果必須與標(biāo)準(zhǔn)品的一致。此外，必要時(shí)用峰高法或峰面積法進(jìn)行定量。操作條件柱：內(nèi)徑0.25mm，長(zhǎng)30m石英毛細(xì)管，涂有0.25m厚氣相色譜用5%苯基-甲基硅酮，老化。柱溫：60保持2分鐘，此后毎分鐘升溫15。到180后保持3分鐘。再毎分鐘升溫8，到210后，保持2分鐘。再以毎分鐘升溫5，到225

51、后，毎分鐘升溫25，到280后，保持5分鐘。進(jìn)樣器溫度：250進(jìn)樣方式： 不分流氣體流量：用氦氣作載氣，調(diào)整流速使涕滅威約5分鐘流出。7定量限涕滅威： 0.005 mg/kg；乙硫甲威： 0.005 mg/kg；殺線威： 0.005 mg/kg；甲萘威：無(wú)記載；抗芽威： 0.005 mg/kg；仲丁威：0.01 mg/kg；惡蟲威： 0.005 mg/kg8注意事項(xiàng)1) 帶柱后衍生熒光檢測(cè)器的高效液相色譜儀裝置的構(gòu)成通常如下圖。2) 對(duì)于柑桔類果肉等強(qiáng)酸性的樣品同時(shí)提取抗芽威時(shí)，加入約5g碳酸氫鈉可以醚菊酯檢測(cè)方法   1分析目標(biāo)化合物醚菊酯2儀器設(shè)備帶紫外分光光

52、度檢測(cè)器的高效液相色譜儀。3試劑使用附錄2所列試劑。4標(biāo)準(zhǔn)品醚菊酯：含醚菊酯99以上，熔點(diǎn)為3638。5試驗(yàn)溶液的制備a 提取方法 谷類、豆類和種子類將樣品粉碎，通過(guò)420m的標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)篩后，稱取其10.0g，加入10mL水,放置2小時(shí)。加入100mL丙酮，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙，抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約30mL。將其移入預(yù)先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗滌液于分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后

53、，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣操作，合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重復(fù)操作二次，合并兩洗滌液于減壓濃縮器中，40以下除去正己烷。殘留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗。加入30mL正己烷飽和乙腈,用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙腈層移入磨口減壓濃縮器中。正己烷層中加入30mL正己烷飽和乙腈，按上述同樣操作二次，合并乙腈層于減壓濃縮器中， 40以下除去乙腈。殘留物中加入5mL正己烷溶解。水果、蔬菜、末茶和啤

54、酒花水果和蔬菜：準(zhǔn)確稱取約1kg樣品，必要時(shí)定量加入適量的水，攪碎混合均勻后，稱取相當(dāng)于20.0g樣品的量。末茶：稱取其5.00g，加入20mL水,放置2小時(shí)。啤酒花：攪碎混合均勻后，稱取其5.00g，加入20mL水,放置2小時(shí)。加入100mL丙酮，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙，抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約30mL。將其移入預(yù)先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗滌液于分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜

55、置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣操作，合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重復(fù)操作二次，合并兩洗滌液于減壓濃縮器中，40以下除去正己烷。殘留物中加入5mL正己烷溶解。末茶以外的茶將9.00g樣品浸泡在540mL 100的水中，室溫下放置5分鐘后，過(guò)濾，移取360mL冷卻后的濾液于500mL三角瓶中。加入100mL丙酮和2mL飽和乙酸鉛溶液，室溫下放置1小時(shí)后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾，濾液移入1000mL分液漏斗中。再用50mL丙酮洗滌濾紙上的殘留物，合并洗滌液于上述分液漏斗中。加入30g氯化鈉和100mL正己烷，激烈振蕩混合5分鐘后，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入100mL正己烷，按上述同樣操作，合并正己烷層于上述三角瓶中。