FGD脫硫系統(tǒng)化驗(yàn)分析規(guī)程最終版

1、FGD脫硫系統(tǒng)化驗(yàn)分析規(guī)程編制：審核：批準(zhǔn)：北京國(guó)電清新環(huán)保技術(shù)股份有限公司托縣運(yùn)行分公司2011年11月目錄第一章托克托電廠脫硫?qū)嶒?yàn)規(guī)程第二章實(shí)驗(yàn)方法石灰石部分一、石灰石中二氧化硅的含量 %二、石灰石中氧化鈣與氧化鎂的含量 %三、石灰粉的細(xì)度的測(cè)量%四、石灰石漿液密度的測(cè)量g/cm3五、石灰石粉反應(yīng)速率的測(cè)定六、石灰石中鹽酸不溶物含量的測(cè)定石膏部分一、石膏中碳酸鈣的含量%二、石膏硫酸鹽含量%三、石膏亞硫酸鹽的測(cè)定%四、石膏漿液密度g/cm3五、石膏PH值六、測(cè)定石膏漿液中的氯離子mg/l七、脫水石膏氯離子含量的測(cè)定ppm八、脫水石膏附著水和結(jié)晶水的測(cè)定 第三章標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制化驗(yàn)室安全附密度和

2、質(zhì)量百分比關(guān)系第一章 托克托電廠國(guó)電運(yùn)行分公司脫硫試驗(yàn)規(guī)程1、范圍本規(guī)程針對(duì)托電發(fā)電廠1 8號(hào)機(jī)組的脫硫設(shè)備運(yùn)行中各個(gè)階段的化驗(yàn)監(jiān) 督，是脫硫試驗(yàn)人員在進(jìn)行脫硫?qū)嶒?yàn)的標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)，必須嚴(yán)格執(zhí)行操作中的 有關(guān)規(guī)定，保證脫硫系統(tǒng)中各個(gè)階段的化驗(yàn)工作的準(zhǔn)確性。2 概述煙氣脫硫的方法很多，根據(jù)物理及化學(xué)的基本原理，大體上可分為吸收法、吸 附法、催化法三種。吸收法是凈化煙氣中SO的最重要的、應(yīng)用最廣泛的方法，吸收 法通常是指應(yīng)用液體吸收凈化煙氣中的 SO,因此吸收法煙氣脫硫也稱為濕法煙氣脫 硫。濕法煙氣脫硫的優(yōu)點(diǎn)是脫硫效率高，一般可達(dá) 95%以上；我廠濕法煙氣脫硫采 用石灰石一石膏法。2.1 FGD流程簡(jiǎn)

3、述石灰石貯存及漿液制備系統(tǒng)石灰石（粒徑w 20mm卸入卸料斗，經(jīng)石灰石給料機(jī)送入斗式提升機(jī)，然后由斗 式提升機(jī)、皮帶輸送機(jī)送至石灰石貯倉(cāng)內(nèi)貯存。石灰石由皮帶稱重給料機(jī)送到濕式球 磨機(jī)內(nèi)進(jìn)行研磨，F(xiàn)GD補(bǔ)給水或?yàn)V液按與送入的石灰石成定比的量加入球磨機(jī)的入口。 石灰石在球磨機(jī)中被磨成粉末，漿液自流至漿液循環(huán)泵，然后再由漿液循環(huán)泵送至石 灰石水力旋流器，底流返回至濕式球磨機(jī)繼續(xù)研磨，從旋流器溢流出來(lái)的合格的石灰 石漿液存貯于石灰石漿液箱中配置成 30%勺漿液，經(jīng)石灰石漿液給料機(jī)送至各吸收塔。2.1.2 煙氣系統(tǒng)煙氣經(jīng)鍋爐引風(fēng)機(jī)出來(lái)，經(jīng)兩臺(tái)增壓風(fēng)機(jī)增壓后合為一股進(jìn)入吸收塔向上流動(dòng)穿 過(guò)托盤及噴淋層，煙

4、氣中的SO被石灰石漿液吸收后，煙氣向上流動(dòng)經(jīng)除霧器除霧后 通過(guò)煙道進(jìn)入煙囪。2.1.3 SO2吸收系統(tǒng)SO吸收系統(tǒng)包括吸收塔、吸收塔再循環(huán)系統(tǒng)、除霧器、氧化空氣系統(tǒng)、石膏排 出泵。循環(huán)漿液在漿池的停留時(shí)間為 4.7min ;塔內(nèi)漿液PH值大約控制為5.6 5.8， 補(bǔ)充石灰石漿液量由塔內(nèi)PH值來(lái)控制。在吸收塔內(nèi)，煙氣與石灰石/石膏漿液逆流接 觸，被冷卻到絕熱飽和溫度，煙氣中的SQ和SCO與石灰石漿液反應(yīng)，形成亞硫酸鈣和 硫酸鈣，亞硫酸鈣在吸收塔漿池中被氧化空氣氧化成硫酸鈣，過(guò)飽和溶液結(jié)晶生成石 膏（CaSO 2H2Q）,煙氣中HCL HF的也與漿液中的石灰石反應(yīng)而被吸收。2.1.4 石膏脫水及

5、儲(chǔ)存系統(tǒng)石膏脫水及儲(chǔ)存系統(tǒng)主要包括石膏旋流站、真空皮帶脫水機(jī)、真空泵、皮帶輸送 機(jī)和石膏庫(kù)。石膏漿液通過(guò)吸收塔石膏排出泵送至石膏脫水系統(tǒng)，經(jīng)過(guò)石膏水力旋流 器濃縮和真空皮帶脫水機(jī)脫水，使石膏的品質(zhì)滿足工業(yè)應(yīng)用的要求，脫水后的石膏表 面含水率小于10%2.1.5 工藝水及廢水處理系統(tǒng)FGD工藝水由電廠工藝水系統(tǒng)供應(yīng)，工藝水進(jìn)入 FGD系統(tǒng)的工藝水箱。廢水處理 系統(tǒng)包括廢水箱、中和箱、反應(yīng)箱、絮凝箱、濃縮 /澄清池、清水池（包括攪拌器）、 廢水提升泵、廢水排放泵、化學(xué)加藥系統(tǒng)（制備儲(chǔ)存設(shè)備、加藥泵）、污泥脫水裝置 （包括板框式壓濾機(jī)、壓濾機(jī)沖洗設(shè)備）。在脫硫系統(tǒng)中，水的消耗主要是由以下原因引起的：

6、-蒸發(fā)（熱煙氣的濕化）-由SQ的吸收反應(yīng)產(chǎn)生的產(chǎn)物被系統(tǒng)排出在強(qiáng)制氧化的石灰石系統(tǒng)，該產(chǎn)物即硫酸鈣漿液。為使系統(tǒng)保持平衡，通常將除 霧器清洗水添加到向吸收塔中。添加的頻率與水量由吸收塔的水位決定。石灰石漿液 與從脫水系統(tǒng)返回到吸收塔系統(tǒng)的濾液水作為兩附加流增加吸收塔內(nèi)水的供應(yīng)量。2.2 工藝化學(xué)2.2.1 基本反應(yīng)吸收塔的主要作用是利用pH值為5.0 6.0的含碳酸鈣的石灰石漿液除去煙氣中 的二氧化硫，吸收塔反應(yīng)池用于促使碳酸鈣分解，進(jìn)行強(qiáng)制氧化，并使固體物沉淀。SO + CaCO 3吸收塔中發(fā)生的主要反應(yīng)為： CaSO 3 + COSO3 + CaCO 3 CaSO 4 + CO 2同時(shí)發(fā)生

7、了許多中間反應(yīng)，鈣離子在漿液中產(chǎn)生：CaCOs) ； CaCO 3(aq)2+-CaCOaq) + H 2O> Ca + HCO 3 + OH吸收塔中煙氣與漿液的接觸面形成了亞硫酸根離子：SQ(g) SO 2(aq)SQ(aq) + H 2O> H 2SO> HSO3 + H- +2-HSO > H + SO 3在強(qiáng)制氧化的環(huán)境下，產(chǎn)生了初級(jí)沉淀物石膏：2SO + 1/2 O 2> SO 42-CT + so 42-+ 2H2O> CaSO42HO(s)亞硫酸根離子與鈣離子結(jié)合生成亞硫酸鈣半水化合物：CsT + SO 32- + 1/2H 2O> Ca

8、SO31/2H2O(s)除二氧化硫外，吸收塔還能除去煙氣中的氯化氫和氟化氫。碳酸鈣與這些物質(zhì) 反應(yīng)生成溶于水的鹽：2HC1 + CaCO 3> CaCl 2 + H 2O + CO 22HF + CaCO 3> CaF 2 + H 2O + CO 2化學(xué)定義2+Ca鈣離子SQ二氧化硫SQ2-亞硫酸根離子SO42-硫酸根離子CO二氧化碳CaSO亞硫酸鈣CaSO硫酸鈣CaCO碳酸鈣CaF2氟化鈣HCO氟化鈣CaCL氯化鈣HCO碳酸氫根離子HbSQ亞硫酸HCl氯化氫HF氟化氫CaSO2HQ(s)石膏CaSQ*1/2H2Q(s)半水亞硫酸鈣3. 化學(xué)分析3.1 分析項(xiàng)目及周期托電發(fā)電廠8X

9、 600MW機(jī)組，8臺(tái)爐各配置一套脫硫裝置，采用全煙氣石灰石 - 石膏濕法脫硫，為了保證脫硫裝置的脫硫效率，防止脫硫系統(tǒng)腐蝕、結(jié)垢、堵塞，保 證脫硫系統(tǒng)安全穩(wěn)定長(zhǎng)周期運(yùn)行，特制定脫硫運(yùn)行化學(xué)分析監(jiān)督實(shí)施辦法。3.1.1 脫硫系統(tǒng)分析控制點(diǎn)及化學(xué)監(jiān)督項(xiàng)目3.1.1.1.脫硫系統(tǒng)分析控制點(diǎn)脫硫系統(tǒng)分析控制點(diǎn)主要有：煙氣系統(tǒng)、吸收塔系統(tǒng)、石灰石漿液制備系統(tǒng)、石膏脫水和排出系統(tǒng)、工藝水系統(tǒng)、廢水處理系統(tǒng)。3.1.12化學(xué)監(jiān)督項(xiàng)目煙氣系統(tǒng)：在線檢測(cè)SQ、氮氧化物、Q、粉塵。吸收塔系統(tǒng)：在線檢測(cè)漿液密度和PH定期手工分析標(biāo)定儀表；定期手工分析漿液固含量、漿液Cl-、固體分析（CaCQ CaSQ2HQCaS

10、Q 1/2H2Q、導(dǎo)電率等。石灰石漿液制備系統(tǒng)：石灰石原料（CaCQ SiQ2、AI2Q、FbQ、MgQ，要求 批批分析；石灰石漿液定期分析固含量和粒徑。石膏脫水和排出系統(tǒng)：定期分析石膏漿液和溢流液的pH、密度、固含量、化學(xué)成分（CaCQ CaSQ2HQ CaSQ1/2出。；石膏含水 率，石膏的化學(xué)成分含量。廢水處理系統(tǒng)：定期送檢廢水出口及入口各成分指標(biāo)的分析，排放符合DL/T997 2006火電廠石灰石石膏濕法脫硫廢水水質(zhì)控 制指標(biāo)。3.1.2 脫硫運(yùn)行控制標(biāo)準(zhǔn)及監(jiān)測(cè)周期序號(hào)系統(tǒng)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)頻率采樣占測(cè)試人備注1收漿 吸塔液PH入口（545.8）放空（）每日三次吸收 塔入 口、底 流化驗(yàn)班校準(zhǔn)p

11、H計(jì)入口密度底流密度(1080-1 100)kg/m3(1340-13390) kg/m每日三次化驗(yàn)班校準(zhǔn)密度計(jì)入口固含量底流固含量(13.1 13.6)%(4550)%每日三次化驗(yàn)班漿液分析：Cl-、Cl-小于20000 mg/l每日三次化驗(yàn)班測(cè)Cl-固體分析：CaCOCaSO 2H2OCaSO 1/2出0CaCO小于3%CaSO - 1/2 "O小于1%CaSO .2H2O大于90%每日三次2石灰石原料CaO大于 50wt%每日一次石灰石料斗化驗(yàn)班化驗(yàn) 班每 月抽 查一 次Si02小于2.48wt%每日一次MgO小于1.12wt%每日一次石灰石活性每周一次石灰石酸不溶物每周一次3

12、灰漿 石石液固含量每日二次石灰 石漿 液旋 流器化驗(yàn)班CaO£ CaCO每日一次化驗(yàn)班石灰石漿液粒徑90%通過(guò)325目每日二次化驗(yàn)班4石膏含水率小于10 %每日二次真空皮帶化驗(yàn)班化學(xué)成分：CaCOCaSO 2H2OCaSO I/2H2OCl-CaCQ小于3%CaSQ - 1/2H20小于1%Cl -小于100 mg/lCaSO .2H2O大于90%每日二次脫水機(jī)化驗(yàn)班6煙氣系統(tǒng)SQ、氮氧化物、0、粉塵在線煙氣入、出口7脫硫廢水處理COD PH濁度、固含量每日二次廢水 處理 入、出 口化驗(yàn)班第二章化驗(yàn)方法總則1.1 本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T 5762 2000工業(yè)用石灰石的化學(xué)分析1.2 分

13、析用的水系指去離子水，所用化學(xué)試劑除另有說(shuō)明外應(yīng)為分析純、優(yōu)級(jí)純。 用于標(biāo)定的試劑，除另有說(shuō)明外應(yīng)為基準(zhǔn)試劑。1.3 稱取試樣時(shí)應(yīng)準(zhǔn)確至0.0002克，分析步驟須嚴(yán)格按照本方法規(guī)定的分析步驟進(jìn) 行。1.4 凡以百分濃度表示的試劑，均按 100毫升溶劑中所加溶質(zhì)的克數(shù)配制。所用之 酸或氨水，凡未注明濃度者均為濃酸或濃氨水。1.5 所用分析天平不應(yīng)低于四級(jí)，天平與砝碼應(yīng)定期進(jìn)行檢定。所用滴定管、容量 瓶、移液管應(yīng)進(jìn)行校正。容量法測(cè)定低含量元素時(shí)，應(yīng)采用10毫升或25毫升滴定管。1.6 分析前，試樣應(yīng)于105110C干燥2小時(shí)，然后置于干燥器中冷卻至室溫。1.7分析時(shí)，必須同時(shí)作燒失量的測(cè)定。其他各

14、項(xiàng)測(cè)定應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，并對(duì)所 測(cè)結(jié)果加以校正。1.8 各項(xiàng)分析結(jié)果（）的數(shù)值，須修約至小數(shù)點(diǎn)后第二位。2試樣試樣必須具有代表性和均勻性。由大樣縮分后的試樣不得少于100克，試樣通過(guò)0.08毫米方孔篩時(shí)的篩余不應(yīng)超過(guò)15%。再以四分法或縮分器將試樣縮減至約25克，然后放在瑪瑙乳缽中研磨至全部通過(guò)孔徑為0.08毫米方孔篩，裝入試樣瓶中，供分析用。其余作為原樣保存?zhèn)溆谩Ｒ?、石灰石二氧化硅SiO2的測(cè)定1化學(xué)分析方法1.1 試樣溶液的制備1.2 方法提要試樣于鉑坩堝中以碳酸鉀-硼砂混合熔劑熔融，熔融物以硝酸加熱浸取。1.3試劑a. 碳酸鉀-硼砂（1+1）混合熔劑：將1份重量的碳酸鉀與1份重量的無(wú)水

15、硼砂混 勻研細(xì)，貯存于磨口瓶中。b. 硝酸（1+6）:將1體積的硝酸與6體積的水混合。1.4 制備步驟 稱取約0.5克試樣置于鉑坩堝中，加2克碳酸鉀-硼砂混合熔劑，混勻，再以 少許熔劑擦洗玻璃棒，并鋪于試樣表面。蓋上坩堝蓋，從低溫開始逐漸升高溫度至氣泡停 止發(fā)生后，在9501000r下繼續(xù)熔融35分鐘。然后用坩堝鉗夾持坩堝旋轉(zhuǎn)，使熔融 物均勻地附著于坩堝內(nèi)壁。冷卻至室溫后將坩堝及蓋一并放入已加熱至微沸的盛有100毫升硝酸的300毫升燒杯中，并繼續(xù)保持微沸狀態(tài)，直至熔融物完全分解。用水洗凈 坩堝及蓋，然后將溶液冷卻至室溫，移入 250毫升容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻， 供測(cè)nzr疋用。2、硅鉬

16、藍(lán)比色法注注：二氧化硅含量小于7%時(shí)可采用比色法。2.1方法提要在微酸性（0.0350.40N）溶液中單硅酸和鉬酸銨生成硅鉬酸絡(luò)離子（鉬黃），然后 以抗壞血酸使鉬黃還原為硅鉬藍(lán)。用分光光度計(jì)于660納米處測(cè)定吸光度。2.2 試劑與儀器a. 無(wú)水碳酸鈉：經(jīng)研細(xì)后使用。b. 鹽酸（1+11）:將1體積的鹽酸與11體積的水混合。c. 鹽酸（1+1）:將鹽酸與同體積水混合。d. 95 %乙醇。e. 5 %鉬酸銨溶液：將5克鉬酸銨溶于100毫升溫水中，過(guò)濾后貯存于塑料瓶中。f. 0.5 %抗壞血酸溶液：將0.5克抗壞血酸溶于100毫升水中，過(guò)濾后使用（用時(shí)配 制）。g. 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取 0.

17、1000克二氧化硅（光譜純，已于950r灼燒30 分鐘）置于鉑坩堝中，加入1克碳酸鈉攪拌均勻后，于高溫下熔融 35分鐘。冷卻后用熱 水將熔塊浸出于盛有約300毫升熱水的燒杯中，待全部溶解后，移入1升容量瓶中，冷至室溫，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻，移入塑料瓶中保存。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含有0.1毫克二氧化硅。h. 分光光度計(jì)：721型或類似性能的儀器。2.3 工作曲線的繪制準(zhǔn)確量取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00 毫升二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（分別相當(dāng)于 0.00,0.10 ，0.20,0.30,0.40 毫克二氧化硅），分別放入100毫升容量瓶中，用水稀釋至約40毫升。 加入5毫升鹽酸（1+11

18、），8毫升95%乙醇，6毫升5%鉬酸銨溶液，按下述不同溫度， 放置不同的時(shí)間：溫度C）放置時(shí)間（分）102030203010203035520沸水浴振搖30秒鐘立即以自來(lái)水冷卻然后加20毫升鹽酸(1+1)，5毫升0.5 %抗壞血酸溶液，用水衡釋至標(biāo)線，搖勻。 放置1小時(shí)后，用分光光度計(jì)以水作參比，使用10毫米比色皿，在波長(zhǎng)660納米處測(cè)定溶液的吸光度。同時(shí)按上述操作進(jìn)行空白試驗(yàn)。然后，以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，比色 溶液的濃度為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。2.4 分析步驟準(zhǔn)確吸取一定體積試樣溶液(視二氧化硅含量而定)，放入100毫升容量瓶中， 用水稀釋至約40毫升，加入23毫升鹽酸(1+11)。以下操

19、作同321.3。2.5 結(jié)果計(jì)算二氧化硅的百分含量(X1)按式(1)計(jì)算：CnX1 =1 區(qū)0 (1)GX1000式中:C 工作曲線上查得每100毫升被測(cè)定溶液中二氧化硅的含量，毫克;G 樣重量，克；n 樣溶液的總體積與所分取試樣溶液的體積之比。二、EDTA絡(luò)合滴定法:氧化鈣CaO的測(cè)定1方法提要在pH大于12的溶液中，以氟化鉀(2 %)掩蔽硅酸，三乙醇胺掩蔽鐵、鋁，以CM為 指示劑，用EDTAL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定鈣。鈣離子與鈣黃綠素生成的絡(luò)合物為綠色 熒光，鈣黃綠素指示劑本身為桔紅色，因此滴定至終點(diǎn)時(shí)溶液綠色熒光消失，而呈 現(xiàn)桔紅色。2試劑a. 鹽酸(1+1)。b. 2 %氟化鉀溶液：將2克

20、氟化鉀(KF 2HO)溶于100毫升水中，貯存在塑料瓶中c. 三乙醇胺(1+2):將1體積三乙醇胺與2體積的水混合。d. CMP昆合指示劑。e. 20 %氫氧化鉀溶液：將20克氫氧化鉀溶于100毫升水中，貯存在橡皮塞的玻璃瓶 中。f. 0.015M EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。3分析步驟1. 試樣的溶解：稱取0.5g石灰石粉試樣，用25ml（1:1）的鹽酸分解后，移至250ml 容量瓶中。2. 準(zhǔn)確吸取試樣溶液25毫升，放入500毫升錐形瓶中，加5毫升鹽酸及5毫升2%氟化鉀溶液，攪拌并放置2分鐘以上，然后用水稀釋至約200毫升。加4毫升三乙醇胺及 適量的CM混合指示劑，以20%氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)溶液出

21、現(xiàn)綠色熒光后再過(guò)量7-8毫升（此時(shí)溶液pH大于13）。3. 用0.015M EDTAX鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液綠色熒光消失呈現(xiàn)紅色。4結(jié)果計(jì)算氧化鈣百分含量：CaO呀 TCaO V 10 100G "000式中：TCaO每毫升EDT二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)；TCaC=CEDTAX 56.08C EDTA EDT的 濃度，moL/L56.08 CaO勺摩爾質(zhì)量，g/molV滴定時(shí)消耗EDT二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；G試樣重量，克；10試樣溶液的總體積與所分取試樣溶液的體積之比。氧化鎂MgO勺測(cè)定1方法提要在pH1（的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸鉀鈉掩蔽鐵、鋁，以酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠 E

22、為指示劑，用EDTAL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣鎂合量。減去按中測(cè)得的鈣量后，求 得氧化鎂含量。2試劑a. 2 %氟化鉀溶液。b. 三乙醇胺（1+2）。c. 氨水（1+1）。d. 10 %酒石酸鉀鈉溶液：將10克酒石酸鉀鈉溶于100毫升水中e. 氨水氯化銨緩沖溶液(pH10.5):將54克氯化銨溶于水中，加570毫升氨水，然 后用水稀釋至1升(用pH計(jì)或精密試紙檢驗(yàn))。f. 0.015M EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。g. 精密試紙：pH9.5-13.0 。h. 酸性鉻藍(lán)K -萘酚綠E (1+2.5)混合指示劑：稱取0.3克酸性鉻藍(lán)K, 0.75克萘酚 綠B,和已在105C烘過(guò)的50克硝酸鉀混合研細(xì)，貯存在磨口

23、瓶中。3分析步驟準(zhǔn)確吸取25毫升試樣溶液放入400毫升燒杯中，加5毫升2%氟化鉀溶液，然后用 水稀釋至約200毫升。加入1毫升10%酒石酸鉀鈉溶液，4毫升三乙醇胺(1+2)，以氨 水(1+1)調(diào)節(jié)溶液pH至約10(用精密試紙檢驗(yàn))，加入20毫升氨水-氯化銨緩沖溶液 (pH10)及適量的酸性鉻藍(lán)K萘酚綠B混合指示劑，以0.015M EDTAX鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴 定，近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定至純藍(lán)色。4結(jié)果計(jì)算氧化鎂的百分含量計(jì)算:MgO%。V2 -乂 1° 100G "000式中：Tm9o每毫升EDT二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù)；TMg(=CEDTAX 40.31C EDTA EDT

24、的 濃度，moL/L40.31Mg啲摩爾質(zhì)量，g/molV1滴定鈣時(shí)消耗EDTAC鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；V2滴定鈣、鎂合量消耗EDTAC鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升;G試樣重量，克；10 試樣溶液的總體積與所分取試樣溶液的體積之比。三、石灰石粉細(xì)度的測(cè)定：1、方法提要:本法參考水泥負(fù)壓篩析儀分析法 GB/T1345- 2005。采用45卩m方孔篩對(duì) 石灰石進(jìn)行篩析試驗(yàn)，用篩上篩余物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)來(lái)表示石灰石樣品的細(xì)度。用負(fù)壓篩析儀，通過(guò)負(fù)壓源產(chǎn)生的恒定氣流，在規(guī)定篩析時(shí)間內(nèi)使試驗(yàn) 篩內(nèi)的石灰石達(dá)到篩分。2、儀器：a.試驗(yàn)篩：45卩m篩網(wǎng)b 負(fù)壓篩析儀c 電子天平3、分析步驟：a檢查試驗(yàn)篩是否干燥、清

25、潔b將負(fù)壓篩放在篩座上，蓋上篩蓋，接通電源，檢查控制系統(tǒng)，調(diào)節(jié)負(fù)壓至40006000Pa范圍內(nèi)。c 稱取10.00g試樣，精確至0.01g置于潔凈的負(fù)壓篩中蓋上篩蓋，接通 電源，開動(dòng)篩析儀連續(xù)篩析2分鐘，在此期間如有試樣附著在篩蓋上， 可輕輕地敲擊篩蓋使試樣落下。篩畢，用天平稱量全部篩余物。4、計(jì)算篩余質(zhì)量百分?jǐn)?shù)%色100G式中：Gi石灰石篩余物重量，克；G石灰石試樣重量，克。四、石灰石漿液密度的測(cè)定（參照GB61 88）1、實(shí)驗(yàn)原理將漿液充分?jǐn)嚢杈鶆?，量取一定體積的試樣稱量其質(zhì)量。2、實(shí)驗(yàn)?zāi)康臏y(cè)量石灰石漿液的密度，使其能夠達(dá)到適合二氧化硫負(fù)荷的濃度。3、取樣地點(diǎn)石灰石漿液輸送泵出口，球蘑機(jī)旋

26、流器溢流。4、儀器電子天平，量筒，攪拌棒，200毫升燒杯。5、結(jié)果計(jì)算p =m/Vp漿液的密度g/cm3m漿液一定體積的質(zhì)量gV 漿液的體積ml備注：石灰石漿液固含量（濃度）=（密度X 27 27）十密度十17X 100%五、煙氣濕法脫硫用石灰石粉反應(yīng)速率的測(cè)定(DL/T943 2005)1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖沂壑刑妓猁}與酸反應(yīng)的反應(yīng)速率2、使用儀器自動(dòng)滴定儀(有恒定PH滴定模式，分辨率0.01PH,滴定控制靈敏度土 0.1PH)500ml燒杯，500ml量筒水浴鍋(溫度誤差土C)計(jì)時(shí)表(誤差土 1S)電子天平(感量在0.001g以上)化驗(yàn)室用攪拌器(并帶攪拌漿)3 、所需試劑鹽酸溶液氯化鈣溶液4

27、 、試樣的制備選用的石灰石粉細(xì)度為250目篩余5%用量筒量取250ml0.1mol氯化鈣溶液，注入燒杯中，把其放置在水浴中，控制溫度50C，并使其恒溫后，用電子天平稱取0.150g石灰石粉，加入恒溫的燒杯中，并插入攪拌器的攪拌漿，速度為800r/min,連續(xù)攪拌5min.5 、數(shù)據(jù)的測(cè)定用PH電極插入到石灰石懸浮液中，注意電極不要碰到攪拌漿。自動(dòng)滴定儀測(cè)定PH值為5.5，用0.1mol/l鹽酸溶液開始滴定，同時(shí)計(jì)時(shí)表開 始計(jì)時(shí)，記錄不同時(shí)刻t的鹽溶液消耗量。本實(shí)驗(yàn)重復(fù)三次。6、石灰石粉轉(zhuǎn)化分?jǐn)?shù)的計(jì)算式1/2CHCLVHCI(t)X(t)=WWCaCO3Mr(CaCO3)WWmgCO3+Mr(m

28、gCO3)式中X(t) t時(shí)刻石灰石粉的轉(zhuǎn)化分?jǐn)?shù)，取 0.8 ;CHCL0.01mol/lVHCI(t) t時(shí)刻滴定所耗的鹽酸體積 mlW石灰石粉質(zhì)量 0.150gWCaCO石灰石粉中碳酸鈣質(zhì)量百分率，為實(shí)測(cè)值Mr(CaCO3)CaCO3分 子量 100Mr(mgCO3)Mg的分子量為407 、石灰石粉反應(yīng)速率的計(jì)算計(jì)算石灰石粉轉(zhuǎn)化分?jǐn)?shù)為0.8時(shí)所需滴定鹽酸的體積。 測(cè)定石灰石粉轉(zhuǎn)化分?jǐn)?shù)達(dá)到0.8時(shí)，所需的時(shí)間。以此時(shí)間作為表征石灰石粉反應(yīng)速率的指標(biāo)。8、精密度在置信概率95%條件下，置信界限相對(duì)值在 5%以內(nèi) 置信界限相對(duì)值厶=±（ 1.96 X CV /CV測(cè)試變異系數(shù)n試樣個(gè)數(shù)

29、，n三3六、石灰石中鹽酸不溶物含量的測(cè)定（GB/T15057.3-94 ）1、概述：試樣經(jīng)鹽酸分解過(guò)濾，殘余物經(jīng)灼燒、稱量，則為鹽酸不溶物2、儀器分析天平、電爐或電熱板、瓷坩堝具蓋、高溫馬弗爐3、試劑鹽酸溶液（1+100）,鹽酸溶液（1+1）4 、測(cè)定方法 試樣：通過(guò)125um試樣篩，于105-110干燥2h以上，置于干燥器中冷卻至室溫 分析：稱取試樣約1g （0.0001g精度）試樣，到250ml燒杯中。同時(shí)做空白試驗(yàn)。用 少許水潤(rùn)濕試樣，蓋上表面皿，由燒杯嘴緩緩加入25ml鹽酸（1+1）溶液，稍加搖動(dòng)， 待劇烈反應(yīng)。停止后，置于電熱板上加熱，微沸10min,取下，用水沖洗表面皿與杯壁。 稍

30、冷，用慢速定量濾紙過(guò)濾。500ml干凈燒杯承接，先用鹽酸溶液（1+100）洗滌燒杯 和殘余物三次，再用熱水洗至無(wú)氯離子。用硝酸銀溶液檢驗(yàn)。去離子水和10ml30%HCL溶液。將殘余物與濾紙放入已恒量的瓷坩堝中，灰化，置于高溫爐中950± 25C灼燒60min.取出馬上蓋好坩堝蓋，稍冷，放入干燥器中，冷卻至室溫，稱計(jì)算：以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示:酸不溶物=（C-B）A*100C:灼燒后試樣加坩堝的質(zhì)量，gB：空坩堝質(zhì)量，gA.試樣質(zhì)量，g石膏測(cè)定方法：一、石膏中碳酸鈣的測(cè)定方法1 .實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簻y(cè)定石膏中碳酸鈣的含量2. 實(shí)驗(yàn)原理：在石膏試樣中加入過(guò)量的已知濃度的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱微沸，使碳酸鹽

31、完全分解（在加入鹽酸之前，加入氧化劑過(guò)氧化氫，用以氧化樣品中的亞硫酸鹽，避免亞硫酸分解而增加鹽酸的耗量。）剩余的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液反滴定，根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量，計(jì)算碳酸鹽的含量，以TcaCO表示,化學(xué)反應(yīng)式如下：CaCO+2HCI CaCb+HO+CO TMgC3+2HCI MgC2+HO+CO TNaOH+HCI =NaCI+2O3. 實(shí)驗(yàn)儀器： 烘干箱電子天平250ml錐形瓶25ml移液管吸耳球電熱板堿式滴定管4. 實(shí)驗(yàn)試劑： 30%勺過(guò)氧化氫0.3mol/l的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液0.15mol/INaOH標(biāo)準(zhǔn)液酚酞指示劑除鹽水5. 取樣地點(diǎn)：石膏排放泵出口、石

32、膏旋流器底流6. 實(shí)驗(yàn)步驟： 稱重：用表面皿準(zhǔn)確稱取烘干好的石膏試樣 0.3000克，置于250ml錐形瓶中，用少量水沖洗表面皿和瓶壁， 氧化：加入0.5-1ml 30%的過(guò)氧化氫放置約5分鐘。 反應(yīng)：用移液管準(zhǔn)確加入15 ml 0.3mol/l的HCI標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（加入量以氫氧化鈉溶液消耗量以10ml為宜），搖蕩使試樣分散。置于電熱板上加熱至沸 后，繼續(xù)微沸2分鐘（同時(shí)搖蕩錐形瓶）。 滴定：取下，用約30ml除鹽水沖洗瓶壁，從而對(duì)溶液進(jìn)行稀釋。加 5滴酚酞指示劑（10g/l ），用0.15mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色，30秒內(nèi)不退色為止。（加3-4滴甲基橙指示劑，溶液由紅色變成

33、黃色，但是 由于橙色與黃色的變化不明顯，用 PH計(jì)測(cè)得的PH值在4.3） 計(jì)算：CO% 二 CM -C2V2221000 mC HCI標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度（mol/l ）V1 加入HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mlGNaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度(mol/l)V2加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mlm試樣質(zhì)量g22- 1/2 CO2的摩爾質(zhì)量g/mol第二步：CaC(3%= C(2%x 2.27272.2727 CaCO與 CQ摩爾質(zhì)量之比注：將計(jì)算過(guò)程簡(jiǎn)化CaCO=(G Vi C2 V2) x 5/m二、石膏中硫酸鹽含量的測(cè)定：離子交換法1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簻y(cè)量石膏產(chǎn)品的純度。2 實(shí)驗(yàn)原理：在石膏樣品的溶解過(guò)程中加入

34、氧化劑過(guò)氧化氫將其中亞硫酸鹽氧化為硫酸鹽，同 時(shí)加入氫型陽(yáng)離子交換樹脂，對(duì)石膏試樣中的硫酸鈣進(jìn)行一次靜態(tài)交換，從而使樹脂 中的氫離子被交換到溶液中，以溴甲酚綠一甲基紅作為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 滴定。CaSO+HQ=CaSC+HOCaSC+2R-SC3H=Ca(R-SO 2+ H2 SO4 2NaOH+SO=NaSO+HO3. 實(shí)驗(yàn)器材： 電子天平200ml燒杯500ml錐形瓶磁力攪拌棒攪拌器漏斗堿式滴定 管定量濾紙烘干箱鑷子4. 實(shí)驗(yàn)試劑： 30%過(guò)氧化氫陽(yáng)離子交換樹脂溴甲酚綠甲基紅指示劑0.06mol/l的氫氧化鈉除鹽水5. 取樣地點(diǎn)：石膏排放泵出口、石膏旋流器底流6. 實(shí)驗(yàn)步驟： 稱

35、重：用表面皿稱取烘干的 0.2000g樣品倒入200ml燒杯內(nèi)，用少量水沖洗干凈表面皿， 氧化：加入5ml 30%過(guò)氧化氫和100ml煮沸的除鹽水，放入磁力攪拌棒在攪拌器上攪拌10分鐘。 置換：加入用熱水洗過(guò)3遍的5.0000g陽(yáng)離子交換樹脂，再繼續(xù)攪拌10分鐘。 過(guò)濾：將樣品連同樹脂倒入漏斗中，用定量快速濾紙過(guò)濾，濾入干燥的500ml錐形瓶中，再用煮沸的除鹽水沖洗小燒杯 3次，樹脂7-8次。 滴定：在濾液中加入溴甲酚綠一甲基紅指示劑，用0.06mol/l的氫氧化鈉滴定 至亮綠色，30秒鐘不退色為止。 計(jì)算：第一步：S（O%=CNaOH 40.03 W -V。）100%1000 xmSO

36、9;%二 SO%- SO%x 1.2498第二步：CaS（42HO = SQ'%x 2.150540.03 1/2 SOa 的摩爾質(zhì)量 g/molm石膏試樣重量（g）V消耗NaOF體積（ml）V。一樹脂空白值（一般可忽略）CNaoH濃度為 0. 06mol/l2.1505 CaS（42HO與SO摩爾質(zhì)量之比6.注意事項(xiàng) 不適應(yīng)于含氟、氯、磷及可被交換的其它鹽類。例如：CaF2+2R-SOH二Ca（R-SO 2+ 2 HFHF消耗NaOH使測(cè)定結(jié)果偏高。 所用強(qiáng)酸性樹脂必須全部為氫型，不能含有其他的鹽型樹脂（如鈉型、鐵型等）CaSO+2R-SOM=Ca（R-SO） 2 + Na2 SO4

37、Nq SQ為中性，滴定時(shí)不與氫氧化鈉反應(yīng)，使測(cè)定結(jié)果偏低。 樹脂中游離酸的影響，樹脂久置后往往會(huì)析出游離酸，為消除影響，將樹脂貯 存于塑料瓶中，用之前用熱水沖洗幾遍，將游離酸洗去。 測(cè)定應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行校正。三、石膏亞硫酸鹽的測(cè)定注：此法參考國(guó)標(biāo) GB/T 14426 931、方法提要本法測(cè)定范圍是大于2mgSO/L.根據(jù)在酸性溶液中亞硫酸鹽與碘進(jìn)行氧 化還原反應(yīng)，過(guò)量的碘以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。其反應(yīng)式為：CaSO3+12+HO二CaS4+2HI2Na2SO+12=NaSQ+2Nal2、試劑a .鹽酸（1:1 ）: 500ml鹽酸緩慢加到500ml除鹽水。b .重鉻酸鉀（

38、固體GF級(jí)）c . 0.05mol/L 碘溶液：稱取12.70g碘，迅速移入盛有35g碘化鉀及50ml 除鹽水的燒杯中，溶解后轉(zhuǎn)入1L棕色容量瓶中，稀釋到刻度。d. 10%m/V碘化鉀溶液：10g碘化鉀溶于100ml水e. 1%淀粉溶液：取1g可溶性淀粉于約10ml水中，攪勻，一邊攪拌一邊 加入90ml沸水，煮沸1min。使用時(shí)配制。f . 0.1mol/L Na 2SQ標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定：配制：稱取24.89g NqSQ 5 HO溶于1L新煮沸而冷卻的蒸餾水中，加 入0.1g碳酸鈉搖勻。移至棕色試劑瓶中，靜止數(shù)日后標(biāo)定。標(biāo)定：稱取在200E下烘干2h，冷卻的重鉻酸鉀0.10.15g （稱準(zhǔn)

39、至 0.1mg）三份，分別置于500ml碘量瓶中，用2030ml除鹽水溶解。加入10ml碘化鉀溶液，10ml硫酸（1+ 4）溶液，蓋上玻璃塞放暗處?kù)o 止 5min。用水淋洗玻璃塞及碘量瓶?jī)?nèi)壁，并稀釋 200ml左右，立即用NaSO3滴定 游離出的碘，至溶液為淡黃綠色。加入 1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液呈現(xiàn) 清晰的淡綠色為止。記錄所用的總量。NaSQ標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的計(jì)算：cWX000C =1-294.18 V6式中：C NqSO標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/LW 重鉻酸鉀的質(zhì)量，g11X 294.181mol KCwQ 的質(zhì)量，g6 6V所消耗的NaSO3體積,mlh . 0.02mol/L Na 2S

40、2Q標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取 40.00ml 0.1mol/L Na 2S2Q標(biāo)準(zhǔn)溶液注入200ml容量瓶中，加水稀釋到刻度。此溶液不穩(wěn)定，宜使用時(shí)配制。3、儀器：碘量瓶400500mL4、分析步驟：a 取40°C下干燥后的石膏12g放入碘量瓶中，加入約150ml的除鹽水溶解, 加入10ml的0.05mol/L碘溶液和約10ml的鹽酸（1:1 ）b 用0.02mol/L Na 2SQ標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的碘，滴定至溶液呈淡黃色，加1ml淀粉溶液繼續(xù)滴定到藍(lán)色剛剛褪去。記錄所消耗的NaSO標(biāo)準(zhǔn)溶液體積Vc 按測(cè)定步驟同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)，記錄消耗的體積V05、分析結(jié)果的計(jì)算：亞硫酸鹽濃度以50計(jì)（）=衛(wèi)匸

41、匚空 100 %1000 5式中：V0 空白實(shí)驗(yàn)消耗的NaS2Q標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mlV 滴定樣品消耗的NqSO標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mlCNqSQ濃度，mol/Lm試樣的質(zhì)量 ，g321 mol 1/2 SO的質(zhì)量，gCaSO? 1/2甩0%=2.01594< SQ%其中2.01594為CaSG? I/2H2O與SO的摩爾質(zhì)量之比。四、石膏漿液密度的測(cè)量：（參照GB61 88）1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簻y(cè)量漿液密度p （g/cm3）2 實(shí)驗(yàn)原理：將取來(lái)的試樣充分?jǐn)嚢杈鶆颍咳∫欢ㄔ嚇拥馁|(zhì)量和相應(yīng)的體積，用公式 p =mr v既得試樣密度。3 實(shí)驗(yàn)器材：100ml的量筒電子天平攪拌棒200ml燒杯4. 取樣地點(diǎn)

42、：石灰石漿液泵出口石膏排放泵出口石膏旋流器底流5 .實(shí)驗(yàn)步驟： 用電子天平稱取干燥的100ml量筒的質(zhì)量M 把搖勻的試樣倒入燒杯中充分?jǐn)嚢杈鶆?量筒量取100ml試樣V 用電子天平稱取帶有試樣的量筒質(zhì)量 M2 計(jì)算求得試樣密度p = （ M2 M）- V備注：石膏漿液固含量（濃度）=（密度X 23-23）-密度十13X100%五、PH的測(cè)量1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康模嚎刂莆账腜H值。2.實(shí)驗(yàn)器材：PH計(jì)磁力攪拌器250ml燒杯3 .取樣地點(diǎn)：石灰石漿液泵出口石膏排放泵出口石膏旋流器底流4.實(shí)驗(yàn)步驟： 把搖勻的試樣倒入燒杯中放在磁力攪拌器上充分?jǐn)嚢瑁?把校正后的PH計(jì)從4MKC溶液中取出，用蒸餾水沖洗一下

43、，然后用濾紙吸 干，輕輕插入試樣中，注意不要碰到攪拌棒，當(dāng)電極信號(hào)穩(wěn)定，屏幕出現(xiàn) ready時(shí)，記錄測(cè)量值； 實(shí)驗(yàn)完畢取出PH計(jì)用蒸餾水沖洗一遍，再用濾紙吸干后浸泡在4MKCI溶液六、測(cè)定石膏濾液中的氯離子（參照 DL/T 5152-2001 ）1 試劑和儀器： a .10%鉻酸鉀指示劑b. 1mg/ml硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液。c. 25.00ml棕色酸式滴定管。d. 250ml錐形瓶。e. 1.0ml、50ml 或 25ml 移液管。2. 測(cè)定步驟：吸取水樣1ml定容與250ml容量瓶中。然后轉(zhuǎn)移250ml錐形瓶中，加1.0ml鉻酸鉀 指示劑，用1mg/ml硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至所出現(xiàn)的鉻酸銀紅色不再

44、消失（即溶液呈 黃中帶紅）為終點(diǎn)。3. 計(jì)算：水中氯離子含量=V*C*1000/V 1 （mg/L）式中：V-滴定時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；C-硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，摩爾/升;V 1-水樣體積，毫升；七、脫水石膏氯離子測(cè)定（參照DL/T 5152-2001）FGD系統(tǒng)化驗(yàn)測(cè)試項(xiàng)目及方法附件 脫水石膏中氯離子（C）質(zhì)量百分比的測(cè)定方法分析測(cè)定脫水石膏中氯離子C）的質(zhì)量百分比測(cè)方滴定分析法萬(wàn)法儀1、分析天平（精確到 0.1mg）器2、加熱磁力攪拌器儀表3、洗耳球、酸式滴定管、滴定管支架、250ml錐形瓶、滴管、塑料洗瓶、600ml 燒杯、100ml容量瓶、移液管、慢速定性濾紙、小勺等4、1

45、mg/ml 的 AgNO溶液5、10%勺鉻酸鉀溶液6、0.1MOL/L的氫氧化鈉和0.1MOL/L硫酸7、去離子水1、用分析天平稱取20g脫水石膏樣品，精確到0.1mg,記錄樣品重量Ml (mg, 樣品放入600ml燒杯內(nèi)；2、燒杯中加入300ml熱去離子水，用加熱磁力攪拌器攪拌 30分鐘；3、熱漿液用濾紙過(guò)濾；4、吸取10毫升濾液收集于100ml的容量瓶?jī)?nèi)，冷卻后用去離子水加滿到容 量瓶刻度；測(cè)5、將樣液轉(zhuǎn)移到250毫升三角瓶中，加入23滴1%勺酚酞，若顯紅色用試0.1MOL/L的硫酸中和，若不顯紅色，用 0.1MOL/L的氫氧化鈉至紅色，用步0.1MOL/L硫酸至無(wú)色。然后加1ML10的鉻

46、酸鉀指示劑，用0.1MOL/L的AgNO驟溶液作為滴定液，溶液出現(xiàn)微紅色為終點(diǎn)，記錄AgNO溶液的消耗量b (ml)；6、計(jì)算求取脫硫石膏中的C離子質(zhì)量百分比w(%)；7、上述14步驟重復(fù)三次，計(jì)算求取 C離子質(zhì)量百分比的平均值；8做一個(gè)空白樣，修正計(jì)算結(jié)果。9.ppm濃度 用溶質(zhì)質(zhì)量占全部溶液質(zhì)量的百萬(wàn)分比來(lái)表示的濃度，也稱百萬(wàn)分比濃度。八、脫水石膏的附著水和結(jié)晶水的測(cè)定(GB/T54841985)1、 附著水的測(cè)定1.1 試驗(yàn)步驟準(zhǔn)確稱取試樣約1克，放入已烘干至恒重的帶有磨口塞的稱量瓶中， 于5560°C 的烘箱內(nèi)烘1小時(shí)(烘干過(guò)程中稱量瓶應(yīng)敞開蓋)，取出，蓋上磨口塞(但不應(yīng)蓋得

47、太緊)，放入干燥中 冷至室溫。將磨口塞緊密蓋好，稱量。再將稱量瓶敞開蓋放入烘箱中，在同樣溫度下烘干30分鐘，如此反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至恒重。1.2 結(jié)果計(jì)算附著水的百分含量(X 1)按式(1)計(jì)算：G-G1X 1=%0G式中：G 干前試樣重量，克；G 1 干后試樣重量，克。2 結(jié)晶水的測(cè)定2 .1 試驗(yàn)步驟準(zhǔn)確稱取試樣約1克，放入已烘干、恒重的帶磨口塞的稱量瓶中，在230芳C的烘箱中加熱1小時(shí)，用坩堝鉗將稱量瓶取出，蓋上磨口塞，放入干燥器中冷至室溫，稱量。 再放放烘箱中于同樣溫度下加熱30分鐘，如此反復(fù)加熱、冷卻、稱量，直至恒重。2.2 結(jié)果計(jì)算結(jié)果水的百分含量(X 2)按式(2)計(jì)算：G

48、-G1X 2 =W-X 1 (2)G式中：G卩熱前試樣重量，克；G 1卩熱后試樣重量，克；X 1本標(biāo)準(zhǔn)第3章測(cè)得附著水的百分含量。第三章標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制一、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(C(HCI ) = 0.3mol/l)的配制及標(biāo)定1 .標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制將用量筒取25ml濃鹽酸（HCI）緩慢加入適量水中，同時(shí)不斷攪拌，待冷卻后再 稀釋至1000ml，充分搖勻。2 .標(biāo)定方法：用已知濃度的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定準(zhǔn)確吸取10.00mIHCI標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，注入400ml燒杯中，加入約150ml煮沸的蒸 餾水和5-6滴10g/l酚酞指示劑溶液，用已知濃度的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微 紅色出現(xiàn)。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定

49、溶液的濃度按下式計(jì)算：Chci ） = CiV/10.00c鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度mol/lC 已知?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度 mol/l，M 滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積ml，10.00 吸取鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 ml。3、摩爾濃度和質(zhì)量濃度之間的換算：C=1000，P w%Mp 溶液的比重g/mlw% 溶液的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)M 溶質(zhì)的分子量4、濃濃度液體配1000ml稀濃度液體的換算V濃一需要移取的濃溶液體積mlC稀一需要配制的稀液濃度mol/lM 溶質(zhì)的分子量p 濃溶液的比重g/ml w%-濃溶液的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)二、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（C（NaOH ） = 0.15mol/l） 的配制

50、及標(biāo)定1 .標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制將3.0000g氫氧化鈉（NaOH溶于0.5 L水中,充分搖勻，貯存于塑料瓶或帶膠塞 （裝有那石灰干燥管）的硬質(zhì)玻璃管內(nèi)。2.氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（Czoh ） = 0.15mol/l）的標(biāo)定稱取約0.8000g苯二甲酸氫鉀（GH5KQ）,精確至O.OOOIg,置于400ml燒杯中, 加入約150ml新煮沸過(guò)的已用氫氧化鈉溶液中和至酚酞至微紅色的冷水，攪拌使其溶解，加入6-7滴酚酞指示劑溶液（10g/l ），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅 色。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算：C（NaoH）= mX 1000/V X 204.2C（NaOH氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的

51、濃度 mol/l , n苯二甲酸氫鉀（GHKO）的質(zhì)量g,V滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積ml,204.2 苯二甲酸氫鉀（GHKQ）的摩爾質(zhì)量。三、 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（C（NaOH ） = 0.06mol/l）的配制及標(biāo)定1 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制將1.2000g氫氧化鈉（NaOH溶于0.5L水中,充分搖勻，貯存于塑料瓶或帶膠塞 （裝有那石灰干燥管）的硬質(zhì)玻璃管內(nèi)。2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（Czoh ） = 0.15mol/l）的標(biāo)定稱取約0.3000g苯二甲酸氫鉀（C8H5KO）,精確至0.0001g，置于400ml燒杯中， 加入約150ml新煮沸過(guò)的已用氫氧化鈉溶液中和至酚酞至微紅色的冷