《電子探針》ppt課件

1、電子探針顯微分析電子探針顯微分析第十二章第十二章12121 1電子探針儀的結(jié)果與原理電子探針儀的結(jié)果與原理l電子探針的主要功能是進展微區(qū)成分分電子探針的主要功能是進展微區(qū)成分分析。析。l運用細聚焦電子束入射樣品外表，激發(fā)運用細聚焦電子束入射樣品外表，激發(fā)出樣品元素的特征出樣品元素的特征X射線，分析射線，分析X射線的射線的波長，即可知道樣品中所含元素的種類。波長，即可知道樣品中所含元素的種類。l分析特征分析特征X射線的強度，可知樣品中對應(yīng)射線的強度，可知樣品中對應(yīng)元素的相對含量。元素的相對含量。l 電子探針儀信號電子探針儀信號檢測系統(tǒng)是檢測系統(tǒng)是X射線射線譜儀：譜儀：l 用來檢測特征波用來檢測特

2、征波長的譜儀叫做波長長的譜儀叫做波長分散譜儀波譜分散譜儀波譜儀。儀。l 用來檢測特征能用來檢測特征能量的譜儀叫做能量量的譜儀叫做能量分散譜儀能譜分散譜儀能譜儀。儀。一、波譜分散譜儀波譜儀，一、波譜分散譜儀波譜儀，WDSWDS一任務(wù)原理一任務(wù)原理在電子探針中的在電子探針中的X射線是從樣品表層以下一個射線是從樣品表層以下一個微米乃至納米數(shù)量級的作用體積激發(fā)出來的。微米乃至納米數(shù)量級的作用體積激發(fā)出來的。采用晶體分光器對所激發(fā)的不同元素所產(chǎn)生的采用晶體分光器對所激發(fā)的不同元素所產(chǎn)生的X射線進展分光。射線進展分光。接納器可記錄不同波長的接納器可記錄不同波長的X射線，顯示出來。射線，顯示出來。兩種兩種X

3、 X射線聚焦方法射線聚焦方法l約翰約翰JohannJohann型聚焦法型聚焦法l約翰遜約翰遜JohanssonJohansson型聚焦法型聚焦法二分析方法二分析方法常用晶體常用晶體供衍射用的晶面供衍射用的晶面2d/nm2d/nm通用波長通用波長nmnmLiFLiF2002000.402670.402670.080.080.380.38SiO2SiO2101110110.668620.668620.110.110.630.63異戎四醇異戎四醇PETPET0020020.8740.8740.140.140.830.83鄰苯二酸鄰苯二酸鉫鉫RAPRAP0010012.61212.61210.20.2

4、1.831.83鄰苯二酸鉀鄰苯二酸鉀KAPKAP101010102.66322.66320.450.452.542.54TAPTAP101010102.592.590.610.611.831.83硬脂酸鋁硬脂酸鋁STESTE10.0810.081.71.79.49.4常用分光晶體常用分光晶體二、能量分散譜儀能譜儀，二、能量分散譜儀能譜儀，RDSRDS一任務(wù)原理一任務(wù)原理 各種元素具有本各種元素具有本人的人的X射線特征波長，射線特征波長，特征波長的大小那么特征波長的大小那么取決于能級躍遷過程取決于能級躍遷過程中釋放出的特征能量中釋放出的特征能量E，能譜儀就是利，能譜儀就是利用不同元素用不同元素X

5、射線光射線光量子特征能量不同進量子特征能量不同進展成分分析。展成分分析。二能譜儀成分分析的特點二能譜儀成分分析的特點能譜儀與波譜儀比較所具有的優(yōu)點：能譜儀與波譜儀比較所具有的優(yōu)點：能譜儀探測能譜儀探測X X射線的效率高射線的效率高能譜儀可在同一時間內(nèi)對分析點一切元素能譜儀可在同一時間內(nèi)對分析點一切元素X X射線射線光量子進展測定和計數(shù)，在幾分鐘內(nèi)可以得光量子進展測定和計數(shù)，在幾分鐘內(nèi)可以得到定性結(jié)果。到定性結(jié)果。能譜儀的構(gòu)造比波譜儀的簡單能譜儀的構(gòu)造比波譜儀的簡單能譜儀不用聚焦，因此對樣品外表沒有特殊要求，能譜儀不用聚焦，因此對樣品外表沒有特殊要求，適宜于粗糙外表的分析任務(wù)。適宜于粗糙外表的分

6、析任務(wù)。能譜儀與波譜儀比較所具有的缺陷：能譜儀與波譜儀比較所具有的缺陷：能譜儀的能譜儀的SiSiLi)Li)探頭必需堅持低溫形狀，必需探頭必需堅持低溫形狀，必需用液氮冷卻。用液氮冷卻。能譜儀中因能譜儀中因SiSiLiLi檢測器的鈹窗口限制了超輕檢測器的鈹窗口限制了超輕元素元素X X射線的丈量，因此它只能分析原子序數(shù)射線的丈量，因此它只能分析原子序數(shù)大于大于1111的元素。而波譜儀可測定原子序數(shù)的元素。而波譜儀可測定原子序數(shù)4 49292之間的一切元素。之間的一切元素。能譜儀的分辨率比波譜儀低能譜儀的分辨率比波譜儀低12122 2 電子探針儀的分析方法及運用電子探針儀的分析方法及運用一、定性分析

7、一、定性分析1.定點分析定點分析 將電子束固定在需求分析的微區(qū)上，用波譜將電子束固定在需求分析的微區(qū)上，用波譜儀分析時可改動分光晶體和探測器的位置，可的儀分析時可改動分光晶體和探測器的位置，可的分析點的譜線。用能譜儀分析時可直接得到微區(qū)分析點的譜線。用能譜儀分析時可直接得到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線內(nèi)全部元素的譜線2.2.線分析線分析l將譜儀波譜儀或能譜儀固定在所要丈量的某一元素特征將譜儀波譜儀或能譜儀固定在所要丈量的某一元素特征X X射射線信號波長或能量的位置上，使電子束沿著指定的途徑進展線信號波長或能量的位置上，使電子束沿著指定的途徑進展掃描，便可測得這一元素沿直線濃度分布曲線。掃描，便可測得這

8、一元素沿直線濃度分布曲線。3.3.面分析面分析l固定接納某一元素的特征固定接納某一元素的特征X X射線信號，電子束在樣品外射線信號，電子束在樣品外表作光柵掃描，可的面分布圖。表作光柵掃描，可的面分布圖。二、定量分析二、定量分析l先測出試樣中某一元素的先測出試樣中某一元素的X X射線強度，再在同一條件下射線強度，再在同一條件下測定純元素的測定純元素的X X射線強度，然后二者分別扣除背底和計射線強度，然后二者分別扣除背底和計數(shù)器死角時間對所測值的影響，得到相應(yīng)的強度值數(shù)器死角時間對所測值的影響，得到相應(yīng)的強度值IyIy和和Iy0Iy0。y0yyIIK IyIy樣品中某一元素的樣品中某一元素的X X射線強度射線強