三草酸合鐵酸鉀的制備與測定

1、姓名學(xué)號班級三草酸合鐵酸鉀的制備與測定實驗?zāi)康?、有助于提高學(xué)生的綜合實驗?zāi)芰?而且可以提高學(xué)生對于化學(xué)實驗的興趣。2、掌握制備過程中的稱量、水浴加熱控溫、蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶、干燥、傾析、常壓、減壓過濾等系列化學(xué)基本操作。3、加深對鐵(III)和鐵(II)化合物性質(zhì)的了解；4、掌握定量分析等基本操作。二、實驗原理(1)三草酸合鐵酸鉀的制備首先由硫酸亞鐵俊與草酸反應(yīng)制備草酸亞鐵：(NH4)2Fe(SO4)2+2H2O+HOQ=FeC?。2H2OJ+(NH4)2SO，+H2SO4然后在過量草酸根存在下，用過氧化氫氧化草酸亞鐵即可得到三草酸合鐵(田)酸鉀,同時有氫氧化鐵生成：6FeC2C4 2H2O+

2、3H2Q+6K2QQ=4K3Fe(C2Q)3+2Fe(OH)3J+12H2O,加入適量草酸可使Fe(OH)3轉(zhuǎn)化為三草酸合鐵(田)酸鉀配合物：2Fe(OH)3+3H28+3K2CO=2K3Fe(C2c4)3+6H2O(2)三草酸合鐵酸鉀的測定3+用高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在酸性介質(zhì)中滴定測得草酸根的含量。Fe言更可先用過反鋅粉2+,然后再用高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定而測得，其反應(yīng)式為將其還原為Fe-+5C2-+16H+2+10CO2MnO42O=2Mn2+8H2O2+MnO-+8H3+Mn2+4H+5Fe=5Fe2O4三、儀器和試劑儀器：托盤天平、恒溫水浴、酸式滴定管、分析天平、常用玻璃儀器、濾紙、電爐液、

3、1mol/L硫酸溶液、去離子水、KMnO4溶液、草酸鈉、鋅粉試劑：硫酸亞鐵俊晶體、3mol/LH2SO4溶液、飽和H2c20溶液、飽和K2c2。溶液、6%H2Q溶四、實驗步驟1.草酸亞鐵的制備稱取5g硫酸亞鐵錢放入100mL燒杯中，加入15mL蒸儲水，2-4滴3mol/LHbSO,，加熱溶解后在不斷攪拌下加入25mL飽和HC2Q溶液，加熱至沸，靜置，棄上清液，用水洗滌沉淀三次現(xiàn)象：加熱溶解后，溶液呈淡綠色；加入飽和HGQ溶液后，溶液變渾濁，靜置，有黃色沉淀生成2 .三草酸合鐵（田）酸鉀的制備往草酸亞鐵沉淀中加入15mL飽和K2C2Q溶液，水浴加熱至40C,恒溫攪拌下逐滴滴加10mL6%HQ溶液

4、，溶液變成深棕色，繼續(xù)在水浴下一次性加入5mL飽和HC2Q溶液后，逐滴加入飽和屋C2Q溶液至溶液變成亮綠色，將溶液濃縮至15mL后，冷卻析出晶體現(xiàn)象：逐滴加入屋02溶液后，溶液呈深棕色渾濁液；逐滴加入飽和溶液后，溶液漸漸變草綠色后變成亮綠色；冷卻濃縮后，析出晶體為翠綠色晶體3 .標(biāo)定KMnO4溶液準(zhǔn)確稱取3份草酸鈉（0.13-0.26g）力口10mL水溶解，力口30mL3mol/LHSO4溶液，加熱至75-85C,立即用待標(biāo)定KMnO4溶液滴定4 .草酸根含量的測定準(zhǔn)確稱取3份0.22-0.27g的三草酸合鐵（田）酸鉀晶體于錐形瓶中，加入30mL去離子水和10mL3mol/LHSO4,加熱至8

5、0C,趁熱滴定至淺粉紅色，30s內(nèi)不褪色，計算草酸根的含量，滴定完的試液保留待用5 .鐵含量的測定在測定草酸根后的試液中加入鋅粉，加熱反應(yīng)5分鐘，補力口5mL3mol/LH2SO4,力口熱至3+80c,用KMnO4溶液滴定至淺粉紅色，30s內(nèi)不褪色，計算Fe的含量五、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果討論1.三草酸合鐵（田）酸鉀產(chǎn)率計算：原料：（NH4）2Fe（SO4）25g產(chǎn)品：K3Fe（C2Q）3理論產(chǎn)量7.69g實際產(chǎn)量：5.8288g產(chǎn)率4=5.8288g/7.69g=0.732=73.2%6.KMnO4溶液濃度經(jīng)三次連續(xù)滴定，得出KMnO4溶液濃度為0.02507mol/L7.草酸根含量的測定編號m產(chǎn)品

6、Vn至高鎰酸鉀（r|酸根mol）n平均(g)(ml)mol)10.241523.190.00145420.230722.120.0013860.00141330.232822.320.001399經(jīng)三次連續(xù)滴定，算出產(chǎn)品中草酸根的質(zhì)量含量為;含量的測定mVnn n編號m產(chǎn)品高鎰酸鉀鐵（W）n平均(mol)(g)(ml)(mol)10.24153.620.00045388.20.23073.430.00043000.0004400編號m草酸鈉（g）V高鎰酸鉀ml）C高鎰酸鉀(mol/L)0.162619.380.025050.259430.850.025100.177221.100.02507C

7、平均(mol/L)0.02507T1=0.001454*88/0.2415=0.5296X3=0.001399*88/0.2328=0.5288所以產(chǎn)品中草酸根的質(zhì)量含量為52.91%22=0.001386*88/0.2307=0.5289刀平均=(41+42+43)/3=0.5291草酸根的質(zhì)量含量為88*3/437=0.6041=60.41%結(jié)果討論：2 .三草酸合鐵（田）酸鉀的產(chǎn)量為5.8288g產(chǎn)率為73.2%2+未被完全氧化2）在分析：產(chǎn)率偏低的原因可能是1）加入H2O2的速度太快，使得Fe實驗過程中，有小部分溶液灑出燒杯，造成結(jié)果偏低3 .在純凈的三草酸合鐵（m）酸鉀中鐵的質(zhì)量含量

8、為56/437=0.1281=12.81%30.23283+經(jīng)三次連續(xù)滴定，算出產(chǎn)品中Fe3.480.0004362的質(zhì)量含量分別為11=0.0004538*56/0.2415=0.105233=0.0004362*56/0.2328=0.1049所以產(chǎn)品中鐵的質(zhì)量含量為10.48%22=0.0004262*56/0.2307=0.1044刀平均=(41+42+43)/3=0.1048通過連續(xù)滴定，本次實驗產(chǎn)品中，草酸根含量為52.91%60.41%鐵的含量為10.48%12.81%分析：草酸根及鐵含量均小于理論值，說明產(chǎn)品中含有結(jié)晶水或其它少量雜質(zhì)9.根據(jù)滴定結(jié)果，產(chǎn)品中n草酸根/n鐵=0.

9、001413/0.0004400=3.21相對誤差=(3.21-3)/3=0.07=7%分析：理論上草酸根與鐵的物質(zhì)的量比應(yīng)為3:1，但產(chǎn)品中，草酸根含量高于鐵，造成3+2+誤差的原因可能有1)在滴定時，讀數(shù)引起的誤差2)加入鋅粉將Fe還原為Fe時，三價鐵離子未被全部還原，所以滴定結(jié)果三價鐵離子含量偏低六、注意事項FeC2O4-2H2O的制備(1)為了防止Fe(II)水解和氧化，硫酸亞鐵俊溶解時應(yīng)加少量的H2SO4,防止Fe(II)的水解和氧化。(2)通過實驗發(fā)現(xiàn)不能采用酒精燈或電爐來加熱，原因是FeC2。2H2O晶體易爆沸，不易控制火候，宜采用沸水浴加熱比較安全且效果較佳。FeC20-2H2

10、O的氧化(1)為了加快反應(yīng)速度和減少溶液的總體積可使用6%的H2Q,比3%的HbQ的效果更好，而且HbQ一定要新鮮配制。在不斷攪拌下慢慢滴加H2Q且需保持恒溫40C,溫度太低Fe(II)氧化速度太慢，溫度太高易導(dǎo)致H2O2分解而影響Fe(II)氧化結(jié)果。(2)煮沸除去過量的噸。時間不宜過長，否則使生成的Fe(OH)3沉淀顆粒變大，不利于配位反應(yīng)的進(jìn)行。三草酸合鐵酸鉀的制備(1)配位過程中，H2c2。應(yīng)逐滴加入，應(yīng)控制在pH33.5,pH過低，會發(fā)生副反應(yīng)：2Fe(OH)3+Fe2(C2O)3+H2c2O+2H20=4FeC2O2H2OJ+2CO2f,使產(chǎn)物帶有黃色的粉末，而且若伸QB過量太多容易形成H2QQ晶體析出，使產(chǎn)物的帶有白色的粉末；pH過高，F(xiàn)e(OH)3溶解不充分。2-(2)配位后應(yīng)得到澄清的翠綠色三草酸合鐵酸鉀溶液，若溶液顏色為暗綠色則配體C2a不足，可適當(dāng)補加飽和K2QO；如果澄清的翠綠色三草酸合鐵酸鉀溶液體積超過20mL不利于三草酸合鐵酸鉀的結(jié)晶，