離子色譜法測定水中的陰離子

1、.實驗五 離子色譜法測定水中的陰離子環(huán)境工程 李婷婷 2110921109一、 實驗目的1、了解離子色譜分析的根本原理及操作方法；2、掌握離子色譜法的定性和定量分析方法。二、 實驗原理離子色譜Ion Chromatography，IC是色譜法的一個分支，離子色譜法IC是利用被別離物質(zhì)在離子交換樹脂固定相上交換能力的不同，從而連續(xù)對共存多種陰離子或陽離子進展別離、定性和定量的方法。陰陽離子的交換方程可以表示為：陰離子交換：R+Y-+X-=R+X-+Y-陽離子交換：R-Y+X+=R-X+Y+其中：R+，R-為固定相上的離子交換基團； Y+，Y-為可交換的平衡離子，例如H+，Na+或OH-，Cl-；

2、X+ ，X-為組別離子。如下列圖所示：IC儀器主要測定流程：測定步驟：1進樣：水樣待測離子首先與別離柱的離子交換樹脂之間直接進展離子交換即被保存在別離柱上；2淋洗：如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-等，保存在別離柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換并從別離柱上被洗脫。對樹脂親和力弱的待分析離子 如F-那么先于對樹脂親和力強的待分析離子如 SO42- 被依次洗脫；3阻留：淋出液經(jīng)過抑制柱，將來自淋洗液的背景電導抑制到最小即去除NaOH，這樣當待測離子離開抑制柱進入電導池時就有較大的可準確測量的電導信號。 4測定：根據(jù)依次進入電導檢測器的待測離子電導率差異，可進展定量測定。

3、三、 實驗步驟1、過濾：用0.45µm過濾膜過濾。目的是：去除樣品中所包含的，有可能損壞儀器或者影響 色譜柱/抑制器性能的成分有機大分子；去除有可能干擾目標離子測定的成分。2、進樣: 手動進樣。用針管吸取1mL水樣推進進樣口。 注意：水樣不要穿插污染，清洗針管3、分析水樣: 自動分析水中的氟離子、氯離子、硝酸根離子、亞硝酸根離子、磷酸根離子、硫酸根離子。實驗中考前須知：1、查淋洗液與別離柱是否一致:是否過期30天，是否滿足當天的需要，廢液桶的容量；2、接通氣路并調(diào)節(jié)氣壓至操作壓力：壓縮氣瓶的輸出壓力、淋洗液瓶的壓力；3. 排除氣泡：根據(jù)實際情況進展當更換溶液/閑置，淋洗液加壓后旋松廢

4、液閥，開泵沖洗1 2分鐘后，停泵，旋緊廢液閥。四、 實驗結(jié)果與分析五、 問題與討論1、 簡述陰離子交換法的別離機理及過程。 離子色譜法IC是利用被別離物質(zhì)在離子交換樹脂固定相上交換能力的不同，從而連續(xù)對共存多種陰離子或陽離子進展別離、定性和定量的方法。陰離子的交換方程可以表示為：R+Y-+X-=R+X-+Y-，其中：R-為固定相上的離子交換基團； Y-為可交換的平衡離子，例如OH-，Cl-； X-為組別離子。2、為什么需要在電導檢測器前參加抑制柱.1淋出液經(jīng)過抑制柱，將來自淋洗液的背景電導抑制到最小即去除NaOH，這樣當待測離子離開抑制柱進入電導池時就有較大的可準確測量的電導信號。2增加被測離子的電導值，改善信噪比。3消除反離子峰對弱保存離子的影響。 3、試比擬離子色譜法測定陰、陽離子的差異. (1)別離陽離子，用無機酸作淋洗劑HCl, HNO3)，抑制柱-強堿性高容量陰離子交換柱，ROH- + H+Cl- = RCl- + H2O ROH- + M+Cl- =RCl- + M+OH-抑制反響降低淋洗液電導率OH- 淌度為Cl-的2.6倍，提高靈敏度。 (2)別離陰離子，淋洗劑是NaOH, NaHCO3，抑制柱-強酸性高容量陽離子交換柱，R-H+ + Na+OH