硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 了解復(fù)鹽的一般特征和制備方法； 2 練習(xí)水浴加熱、常壓過濾與減壓過濾、蒸發(fā)與結(jié)晶等基本操作； 3 學(xué)習(xí)用目測比色法檢驗(yàn)產(chǎn)品質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)原理Fe屑溶于稀H2SO4生成FeSO4：Fe H2SO4 = FeSO4 H2等物質(zhì)的量的FeSO4與(NH4)2SO4作用，能生成溶解度較小的硫酸亞鐵銨(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，商品名稱為莫爾鹽。FeSO4 (NH4)2SO4 6H2O = (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O一般亞鐵鹽在空氣中易被氧化，但形成復(fù)鹽后就比較穩(wěn)定，因此在定量分析中常用來配制亞鐵離子的

2、標(biāo)準(zhǔn)溶液。和其它復(fù)鹽一樣，(NH4)2SO4· FeSO4·6H2O在水中的溶解度比組成的每一種組分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。 儀器與試劑儀器：臺秤，錐形瓶 (150mL) ，250mL燒杯，量筒 (10 、 50mL) ，磨口抽濾漏斗及配套錐瓶，漏斗架，蒸發(fā)皿，吸濾瓶，水浴鍋( 可用大燒杯代替 ) ，比色管 (25mL)，石棉網(wǎng)，比色架，電爐，調(diào)壓器，玻璃杯，抽濾機(jī) 。 試劑：純鐵粉，HCl(2mol·L -1 ) ， H 2 SO 4 (3mol·L -1 ) ， 0.0100mg·mL -1 標(biāo)準(zhǔn) Fe 3+ 溶液，K

3、SCN(1mol·L -1 ) ， (NH 4 ) 2 SO 4 (s) ， Na 2 CO 3 ，無水乙醇，pH 試紙，蒸餾水。 實(shí)驗(yàn)步驟1硫酸亞鐵的制備： 往盛有 2.0g 潔凈鐵屑的小燒杯中加入 15mL 3mol·L -1 H 2 SO 4 溶液，蓋上表面皿，放在低溫電爐加熱 ( 在通風(fēng)櫥中進(jìn)行 ) 。在加熱過程中應(yīng)不時(shí)加入少量去離子水，以補(bǔ)充被蒸發(fā)的水分，保持原有體積，防止 FeSO 4 結(jié)晶出來；使鐵屑與稀硫酸反應(yīng)至不再冒出氣泡為止。趁熱用普通漏斗過濾，濾液承接于潔凈的蒸發(fā)皿中。將留在小燒杯中及濾紙上的殘?jiān)〕?，用濾紙片吸干后稱量。根據(jù)已作用的鐵屑質(zhì)量，算出溶液

4、中 FeSO 4 的理論產(chǎn)量。2 硫酸亞鐵銨的制備： （1）根據(jù) FeSO 4 的理論產(chǎn)量，計(jì)算并稱取所需固體 (NH 4 ) 2 SO 4 的用量。在室溫下將稱出的 (NH 4 ) 2 SO 4 加入上面所制得的 FeSO 4 溶液中在水浴上加熱攪拌，使硫酸銨全部溶解，繼續(xù)蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)晶膜時(shí)為止。自水浴鍋上取下蒸發(fā)皿，放置，冷卻后即有硫酸亞鐵銨晶體析出。（2）待冷至室溫后用布氏漏斗減壓過濾，用少量乙醇洗去晶體表面所附著的水分。將晶體取出，置于兩張潔凈的濾紙之間，并輕壓以吸干母液，稱量。計(jì)算理論產(chǎn)量和產(chǎn)率。3產(chǎn)品檢驗(yàn) （1）在 3 只 25mL 比色管中分別加入 2mL 2mol&

5、#183;L -1 HCl 和 lmL 1mol·L -1 KSCN 溶液，再用移液管分別加入 5 、 10 、 20mL 標(biāo)準(zhǔn) Fe 3+ 溶液 (0.0100mg·mL -1 ) ，加不含氧的去離子水稀釋溶液到刻度并搖勻。上述三只比色管中溶液 Fe 3+ 含量所對應(yīng)的硫酸亞鐵銨試劑規(guī)格分別為：含 Fe 3+ 0.05mg 的符合一級品標(biāo)準(zhǔn)；含 Fe 3+ 0.10mg 的符合二級品標(biāo)準(zhǔn)；含 Fe 3+ 0.20mg 的符合三級晶標(biāo)準(zhǔn)。 （2）Fe 3+ 的分析：稱取 1.0g 產(chǎn)品置于 25mL 比色管中，加入 15mL 不含氧的去離子水溶解，加入 2mL 2mol&#

6、183;L -1 HCl 和 lmL lmol·L -1 KSCN 溶液，搖勻后繼續(xù)加去離子水稀釋至刻度，充分搖勻。將所呈現(xiàn)的紅色與下列標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行目視比色，確定 Fe 3+ 含量及產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。數(shù)據(jù)記錄及結(jié)果處理日期 室溫 濕度（1） 硫酸亞鐵銨的制備在臺稱上稱取鐵屑的質(zhì)量2g鐵屑?xì)堅(jiān)|(zhì)量 0.0 gFeSO4理論產(chǎn)量 5.4 g固體（NH4）2SO4質(zhì)量 4.7 g硫酸亞鐵銨產(chǎn)率（%）=產(chǎn)品質(zhì)量（g）/理論產(chǎn)量(g)X100%=10.0/14.0x100%=71.43%（2） 產(chǎn)品純度檢驗(yàn) Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液一級二級三級硫酸亞鐵銨產(chǎn)品級別為二級討論1.硫酸與鐵粉作用的過程中，會產(chǎn)生大量的H2，應(yīng)注意通風(fēng)，避免發(fā)生事故。2在制備FeSO4時(shí)，要注意分次補(bǔ)充少量水，以防止FeSO4析出。3.為防上 Fe 2+ 的水解，在制備 (NH 4 )2 S04·FeS0 4 ·6H 20過程中，所以制備硫酸亞鐵銨時(shí)要保持溶液有較強(qiáng)的酸