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文檔簡(jiǎn)介
1、火電廠化學(xué)儀表使用中的常見(jiàn)問(wèn)題及解決方法(電廠化學(xué)儀表檢驗(yàn)員培訓(xùn)教材)國(guó)電熱工研究院前 言 目前在我國(guó)火力發(fā)電廠用于在線監(jiān)督的化學(xué)儀表種類(lèi)很多,最常見(jiàn)的就通稱(chēng)為五大化學(xué)儀表電導(dǎo)率、酸度(pH)計(jì)、鈉離子、硅酸根和溶解氧。在此就這五種化學(xué)儀表在使用中最常見(jiàn)的問(wèn)題和解決方法作一簡(jiǎn)單的介紹和探討;另外對(duì)電廠試驗(yàn)室的分光光度計(jì)、小硅表、酸度(pH)計(jì)和pNa表等常用的試驗(yàn)室儀器(表)在使用時(shí)必須注意的事項(xiàng)也作一簡(jiǎn)要介紹,以供參考。 介紹內(nèi)容主要涉及儀表的傳感器、樣 品處理系統(tǒng)和檢驗(yàn)/校準(zhǔn)(標(biāo)定)部分。鑒 于儀表的二次儀表(變送器)采用微處理 機(jī)技術(shù)十分普遍,在技術(shù)方面已日臻完善 (運(yùn)行使用單位一般也不
2、進(jìn)行維修),故 障率也比較低,在此不作重點(diǎn)介紹。目 錄一. 在線儀表傳感器樣品處理系統(tǒng)檢驗(yàn)/校準(zhǔn)(標(biāo)定)二. 試驗(yàn)室儀器(表)分光光度計(jì)小硅表其他儀器(表)三. 總結(jié)一. 在線儀表1. 傳感器 傳感器是儀表檢出信號(hào)的部件,相當(dāng)于 儀表眼睛,不同的儀表有不同的傳感器: 電導(dǎo)率表電導(dǎo)發(fā)送器 酸度(pH)計(jì)pH發(fā)送器 鈉離子表鈉離子發(fā)送器 硅(磷)酸根表光度計(jì) 溶解氧表原電池電導(dǎo)率表傳感器電導(dǎo)發(fā)送器. 電導(dǎo)發(fā)送器 電導(dǎo)發(fā)送器是電導(dǎo)率表的專(zhuān)用傳感器。電導(dǎo)發(fā)送器的惟一技術(shù)參數(shù)是電極常數(shù)。電極常數(shù):根據(jù)被檢測(cè)對(duì)象的電導(dǎo)率的大小 電極常數(shù)分為1.0 、0.1和0.01三 種規(guī)格。電導(dǎo)率表傳感器電導(dǎo)發(fā)送器結(jié)構(gòu)
3、:典型的電導(dǎo)發(fā)送器由電導(dǎo)電極、溫度 補(bǔ)償電極和流通池三部分組成。電導(dǎo) 電極按電極常數(shù)的不同分為:套桶式 (電極常 數(shù)為0.1和0.01)和點(diǎn)式 (電極常數(shù)為1.0)兩種結(jié)構(gòu)。:套桶式電極和點(diǎn)式電極結(jié)構(gòu)見(jiàn)示意圖。 套桶式和點(diǎn)式電極結(jié)構(gòu)示意 套桶式電極結(jié)構(gòu) 點(diǎn)式電極結(jié)構(gòu)內(nèi)電極外電極不銹鋼外套水樣人口電極水樣出口水樣出口電導(dǎo)率表傳感器電導(dǎo)發(fā)送器材質(zhì):電導(dǎo)電極一般均采用不銹鋼材料(電 極常數(shù)為0.1和0.01);電極常數(shù)為1.0 的采用鐵淦氧(粉末冶金)材料。 溫度補(bǔ)償電極最常用的是鉑電阻,常 用的規(guī)格為Pt100(100/0)和 Pt50 (50/0 )兩種。 流通池一般均采用不銹鋼材料。電導(dǎo)率表傳
4、感器電導(dǎo)發(fā)送器 電導(dǎo)發(fā)送器常見(jiàn)故障及處理方法: 電導(dǎo)電極表面污染表面現(xiàn)象:指示不穩(wěn)定,測(cè)量誤差大。產(chǎn)生原因:熱力系統(tǒng)氧化物的長(zhǎng)期沉積或被 樣品中攜帶的油料污染。處理方法:對(duì)癥采取稀鹽酸或洗滌劑進(jìn)行表 面清洗。電導(dǎo)率表傳感器電導(dǎo)發(fā)送器 電導(dǎo)(溫度補(bǔ)償)電極接頭接觸不良表面現(xiàn)象:指示跳動(dòng),溫度補(bǔ)償效果差,測(cè) 量誤差大。產(chǎn)生原因:電極接頭長(zhǎng)時(shí)間被空氣氧化(或 銹蝕)。處理方法:更換新的電極接頭。電導(dǎo)率表傳感器電導(dǎo)發(fā)送器 電導(dǎo)電極損壞 不銹鋼材質(zhì)的電導(dǎo)電極一般不易損壞。 而鐵淦氧材質(zhì)的電極因材質(zhì)本身脆性,不耐 沖擊,受外力撞擊時(shí)極易斷裂損壞,而電極 斷裂缺損后會(huì)直接影響到電極的表面積和兩 電極間的距離
5、,使測(cè)量無(wú)法正常進(jìn)行。解決 的惟一方法就是更換新電極。電導(dǎo)率表傳感器電導(dǎo)發(fā)送器 溫度補(bǔ)償電極損壞表面現(xiàn)象:溫度補(bǔ)償不起作用,測(cè)量誤差 大。產(chǎn)生原因:溫度補(bǔ)償鉑電阻引線斷。處理方法:更換同規(guī)格溫度補(bǔ)償鉑電阻。:鉑電阻一般均安裝在不銹鋼護(hù)套內(nèi),需 用歐姆表檢查。 Pt100鉑電阻參數(shù)見(jiàn)表1 所示。表1: Pt100鉑電阻分度表01234567890100.00100.39100.78101.17101.56101.95 102.34102.73103.12103.5110103.90104.29104.68105.07105.46105.85106.24106.63107.02107.402010
6、7.79108.18108.57108.96109.35109.73110.12110.51110.90111.2830111.67112.06112.45112.83113.22113.61113.99114.38114.77115.1540115.54115.93116.31116.70117.08117.47117.85118.24118.62119.01 電導(dǎo)率表傳感器電導(dǎo)發(fā)送器 流通池樣品流量偏小或不穩(wěn)定表面現(xiàn)象:指示不穩(wěn)定,響應(yīng)速度慢。產(chǎn)生原因:流通池樣品流量偏小或不穩(wěn)定( 汽水取樣架上的儀表就可能是在 人工取樣時(shí)發(fā)生搶水所至)。處理方法:調(diào)大樣品流量(在人工取樣后及 時(shí)恢復(fù)人工取
7、樣門(mén)的開(kāi)度)。:對(duì)于點(diǎn)式電極保持一定流量尤為重要。酸度(pH)計(jì)傳感器pH發(fā)送器. pH發(fā)送器 pH發(fā)送器是酸度(pH)計(jì)的專(zhuān)用傳感器。酸度(pH)計(jì)傳感器pH發(fā)送器結(jié)構(gòu):典型的pH發(fā)送器通常由電極、溫度補(bǔ) 償電極(包括同軸屏蔽電纜)和流通 池三部分組成。 酸度(pH)計(jì)傳感器pH發(fā)送器材質(zhì):典型的pH電極由指示(玻璃)和參比 (甘汞)電極組成,目前在線儀表為 了使用方便大部分采用復(fù)合電極。 溫度補(bǔ)償電極最常用的是鉑電阻(常 用Pt100和Pt50兩種規(guī)格)。 流通池一般均采用不銹鋼材料。酸度(pH)計(jì)傳感器pH發(fā)送器pH電極的技術(shù)指標(biāo)主要有兩個(gè):電極內(nèi)阻和電極斜率值。指示電極內(nèi)阻:高阻 10
8、0M500M 低阻 5M20M參比電極內(nèi)阻: 10k斜率值:理論斜率值 59.157mV/pH 25 正常斜率范圍 48mV/pH61mV/pH酸度(pH)計(jì)傳感器pH發(fā)送器 pH發(fā)送器常見(jiàn)故障及處理方法: 新電極的處理 指示電極首次使用前必須經(jīng)過(guò)活化處理。處理方法一:置入除鹽水中浸泡24小時(shí) 。處理方法二:置入飽和氯化鉀溶液中浸泡8小 時(shí)。 參比電極首次使用前必須對(duì)電極內(nèi)充液進(jìn) 行換新處理。酸度(pH)計(jì)傳感器pH發(fā)送器 指示電極表面污染:表面現(xiàn)象:指示不穩(wěn)定,響應(yīng)速度慢,測(cè)量 誤差大。產(chǎn)生原因:熱力系統(tǒng)氧化物的長(zhǎng)期沉積或被 樣品中攜帶的油料污染。處理方法:對(duì)癥采取稀鹽酸或洗滌劑進(jìn)行表 面清
9、洗。酸度(pH)計(jì)傳感器pH發(fā)送器 參比電極表面污染表面現(xiàn)象:指示不穩(wěn)定,響應(yīng)速度慢,測(cè)量 誤差大;內(nèi)充溶液滲透受阻。產(chǎn)生原因:熱力系統(tǒng)氧化物的長(zhǎng)期沉積或被 樣品中攜帶的油料污染。處理方法:對(duì)滲透部位(微孔陶瓷)進(jìn)行表 面清洗(或打磨)。 酸度(pH)計(jì)傳感器pH發(fā)送器 pH(溫度補(bǔ)償)電極接頭接觸不良表面現(xiàn)象:指示跳動(dòng),溫度補(bǔ)償效果差,測(cè) 量誤差大。產(chǎn)生原因:電極接頭長(zhǎng)時(shí)間被空氣氧化(或 銹蝕)。處理方法:更換新的電極接頭。酸度(pH)計(jì)傳感器pH發(fā)送器 電極引線故障表面現(xiàn)象:在儀表信號(hào)輸入端子輸入信號(hào)時(shí) 儀表性能正常,接入電極后儀表 沒(méi)有響應(yīng)。產(chǎn)生原因:電極引線(同軸電纜 )故障。處理方法
10、:更換電極引線。:專(zhuān)用高阻抗雙屏蔽同軸電纜,不能用普通 屏蔽電纜替代。酸度(pH)計(jì)傳感器pH發(fā)送器 指示電極老化表面現(xiàn)象:響應(yīng)速度慢,測(cè)量誤差大。產(chǎn)生原因:電極老化,電極內(nèi)阻增大。處理方法:更換新電極。:指示電極(一般玻璃電極或復(fù)合電極) 的正常使用壽命約為一年。 酸度(pH)計(jì)傳感器pH發(fā)送器 流通池樣品流量偏小或不穩(wěn)定表面現(xiàn)象:指示不穩(wěn)定,響應(yīng)速度慢。產(chǎn)生原因:流通池樣品流量偏小或不穩(wěn)定( 汽水取樣架上的儀表就可能是在 人工取樣時(shí)發(fā)生搶水所至)。處理方法:調(diào)大樣品流量(在人工取樣后及 時(shí)恢復(fù)人工取樣門(mén)的開(kāi)度)。:超純水在線測(cè)量宜保持穩(wěn)定的小流量。酸度(pH)計(jì)傳感器pH發(fā)送器 溫度補(bǔ)償電
11、極損壞表面現(xiàn)象:溫度補(bǔ)償不起作用,測(cè)量誤差 大。產(chǎn)生原因:溫度補(bǔ)償鉑電阻引線斷。處理方法:更換同規(guī)格溫度補(bǔ)償鉑電阻。:鉑電阻一般均安裝在不銹鋼護(hù)套內(nèi),需 用歐姆表檢查。酸度(pH)計(jì)傳感器pH發(fā)送器 傳感器接地不良表面現(xiàn)象:示值漂移,測(cè)量誤差大。產(chǎn)生原因:傳感器流通池、電極同軸電纜接 地(大地)不良,產(chǎn)生靜電干 擾。處理方法:檢查并排除傳感器流通池、電極 同軸電纜接地不良狀況。鈉離子表傳感器鈉離子發(fā)送器. 鈉離子發(fā)送器 鈉離子發(fā)送器是在線鈉離子表的專(zhuān)用傳感器。鈉離子表傳感器鈉離子發(fā)送器結(jié)構(gòu):典型的鈉離子發(fā)送器通常由鈉電極、 溫度補(bǔ)償電極和流通池三部分組成。鈉離子表傳感器鈉離子發(fā)送器材質(zhì):典型的
12、鈉電極由指示電極和參比電極 組成。 溫度補(bǔ)償電極最常用的是鉑電阻(常 用Pt100和Pt50兩種規(guī)格)。 流通池一般均采用有機(jī)玻璃或其他高 密度非金屬材料。鈉離子表傳感器鈉離子發(fā)送器 鈉電極的技術(shù)指標(biāo)主要有兩個(gè):測(cè)量下限(或稱(chēng)分辨率、靈敏度)和斜率值。測(cè)量下限:通常由指示電極內(nèi)的內(nèi)充液中的 鈉離子含量來(lái)確定(早期的為 10g/L,目前已達(dá)1.0g/L)。斜率值:理論斜率值 59.157mV/Na 25 正常斜率范圍 48mV/Na61mV/Na 鈉離子表傳感器鈉離子發(fā)送器 鈉離子發(fā)送器常見(jiàn)故障及處理方法: 新電極的處理 指示電極首次使用前必須經(jīng)過(guò)活化處理。處理方法一:置入除鹽水中浸泡24小時(shí)
13、。處理方法二:置入測(cè)量流路中運(yùn)行12小時(shí)以 上。 參比電極首次使用前必須對(duì)電極內(nèi)充液進(jìn) 行換新處理。鈉離子表傳感器鈉離子發(fā)送器 指示電極老化表面現(xiàn)象:響應(yīng)速度明顯變慢,校準(zhǔn)(標(biāo) 定)時(shí)間大大超過(guò)5min(甚至無(wú) 法進(jìn)行標(biāo)定;響應(yīng)速度明顯變慢。產(chǎn)生原因:電極老化。處理方法:(用氫氟酸)進(jìn)行活化處理 。:具體操作見(jiàn)鈉指示電極的活化鈉指示電極的活化活化液:30%的氫氟酸操 作:將待活化的鈉指示電極浸入氫氟酸 溶液中,緩緩搖晃電極,約3045s (嚴(yán)禁超過(guò)60s)后取出電極,即刻 用除鹽水沖洗干凈。將活化后的鈉 指示電極接入流路中運(yùn)行4h8h后即 可進(jìn)行正常測(cè)量。:若經(jīng)連續(xù)兩次活化未見(jiàn)明顯效果,即表
14、明電極已失效,必須更換新電極。鈉離子表傳感器鈉離子發(fā)送器水樣堿化不夠表面現(xiàn)象:測(cè)量示值不穩(wěn)定,漂移。產(chǎn)生原因:堿化擴(kuò)散管老化或長(zhǎng)度不夠,至使 水樣pH值偏低,測(cè)量受水樣中氫離 子干擾影響;堿化液濃度偏低。處理方法:更新堿化擴(kuò)散管;增加堿化液濃 度。鈉離子表傳感器鈉離子發(fā)送器水樣堿化不夠表面現(xiàn)象:測(cè)量示值不穩(wěn)定,漂移。產(chǎn)生原因:儀表測(cè)量時(shí)流量不穩(wěn)定或過(guò)大。處理方法:調(diào)整儀表測(cè)量時(shí)流量(宜控制在 20mL/min 25/min)。鈉離子表傳感器鈉離子發(fā)送器測(cè)量示值不穩(wěn)定,漂移表面現(xiàn)象:測(cè)量示值不穩(wěn)定,漂移,長(zhǎng)期無(wú)法 準(zhǔn)確讀值。產(chǎn)生原因:水樣接地不良或開(kāi)路低濃度測(cè)量 時(shí),受電信號(hào)干擾。處理方法:檢查
15、并恢復(fù)水樣的良好接地。硅(磷)酸根表傳感器光度計(jì). 光度計(jì) 光度(比色)計(jì)是硅酸根(磷酸根)表的專(zhuān)用感器。硅(磷)酸根表傳感器光度計(jì)結(jié)構(gòu):典型的吸收光度分析法儀表的光度 (比色)計(jì)通常由光源、單色器、比色 皿和光電元件組成。 樣品出口 樣品入口 光源 單色器(濾色片) 比色皿 光電元件(光電池) 光度計(jì)結(jié)構(gòu)示意圖透光窗透光窗二次儀表硅(磷)酸根表傳感器光度計(jì)材質(zhì):光源器件試驗(yàn)室分光光度計(jì)一般均采用鎢 鹵素?zé)襞?。在線分析儀表采用鎢鎢 鹵素?zé)襞蓰u素?zé)襞?、定波長(zhǎng)半導(dǎo)體發(fā)光發(fā)光 二極管二極管和激光管激光管(采用后二者可 免去單色器)。:有些儀表在燈泡后還配置有聚光透鏡, 用以準(zhǔn)直和均勻光束。 硅(
16、磷)酸根表傳感器光度計(jì)比色皿用以放置待測(cè)溶液的器皿。在在線 分析儀表中一般均做成流通池的形 式,制作材料均采用優(yōu)質(zhì)光學(xué)玻璃 或高密度塑料(兩端留有透光玻璃 窗)。 硅(磷)酸根表傳感器光度計(jì)單色器選擇某一特定光譜的波長(zhǎng)。在線分 析儀表為了簡(jiǎn)化系統(tǒng)一般均采用玻 璃濾色片 。測(cè)量硅酸根的光譜波 長(zhǎng)為790nm820nm;測(cè)量磷酸根的 光譜波長(zhǎng)為400nm440nm。:普通玻璃濾色片的(波長(zhǎng)差)為50nm 120nm,干涉濾色片的為5nm。硅(磷)酸根表傳感器光度計(jì)光電元件是光度計(jì)的光電轉(zhuǎn)換器件,在線 分析儀表為了簡(jiǎn)化系統(tǒng)一般均采 用光電池(表面經(jīng)鍍膜處理)。 硅酸根表采用硅光電池 ;磷酸 根表采用
17、硒光電池 。:硅光電池:380nm750nm 峰值570nm 硒光電池:400nm1200nm 峰值780nm硅(磷)酸根表傳感器光度計(jì) 光度計(jì)常見(jiàn)故障及處理方法: 光度計(jì)表面污染表面現(xiàn)象:響應(yīng)速度慢,測(cè)量誤差大(示值 明顯增大)。產(chǎn)生原因:流通池或透光窗表面污染(熱力 系統(tǒng)氧化物的長(zhǎng)期沉積)。處理方法:清洗流通池或透光窗。硅(磷)酸根表傳感器光度計(jì) 示值重復(fù)性差表面現(xiàn)象:測(cè)量示值重復(fù)性差。產(chǎn)生原因:光源供電電源(交流220V或二次 穩(wěn)壓電源)不穩(wěn)定。處理方法:提高交流220V電源和二次穩(wěn)壓電 源的穩(wěn)定度。硅(磷)酸根表傳感器光度計(jì) 靈敏度低表面現(xiàn)象:測(cè)量精度明顯降低,分辨率低。產(chǎn)生原因:光電
18、池衰老造成校準(zhǔn)(標(biāo)定) 斜 率低;流通池或透光窗表面嚴(yán)重 污染。處理方法:更換光電池,清洗流通池或透光 窗。硅(磷)酸根表傳感器光度計(jì) 流通池滯留氣泡表面現(xiàn)象:測(cè)量示值跳動(dòng),誤差明顯增大。產(chǎn)生原因:流通池或透光窗表面嚴(yán)重污染, 造成內(nèi)壁或透光窗滯留氣泡;樣 品系統(tǒng)漏氣。處理方法:清洗流通池或透光窗;檢查消除 漏氣部件。硅(磷)酸根表傳感器光度計(jì) 校準(zhǔn)(標(biāo)定) 斜率為零表面現(xiàn)象:校準(zhǔn)(標(biāo)定) 斜率為零,不能進(jìn) 行正常測(cè)量。產(chǎn)生原因:光源器件、光電池?fù)p壞或光源、 光電池引線斷掉,樣品處理不 當(dāng) 。處理方法:更換或修復(fù)光源器件、光電池。:“樣品處理不當(dāng)”有專(zhuān)門(mén)介紹。溶解氧表傳感器原電池.原電池 復(fù)膜
19、式原電池(電流)是極譜式溶解氧表的專(zhuān)用傳感器。溶解氧表傳感器原電池結(jié)構(gòu):典型的復(fù)膜式原電池電流傳感器一般 由陽(yáng)極(去極化電極) 、陰極(極 化電極) 、電解液、透氣膜、溫度補(bǔ) 償元件和流通池組成。復(fù)膜式氧電極結(jié)構(gòu)示意圖溫度電極(熱敏電阻)金(陰)電極銀(陽(yáng))電極透氣膜流通池電解液樣品出口樣品入口溶解氧表傳感器原電池材質(zhì):陽(yáng)極銀電極 陰極金電極 電解液KCL(KOH)溶液 透氣膜聚乙烯(聚四氟乙烯) 溫度補(bǔ)償元件負(fù)溫度系數(shù)熱敏電 阻 流通池不銹鋼或非金屬材料溶解氧表傳感器原電池原電池常見(jiàn)故障及處理方法: 靈敏度下降表面現(xiàn)象:響應(yīng)速度減慢,測(cè)量誤差增大。產(chǎn)生原因:透氣膜表面被污染 。處理方法:清洗
20、(更換)透氣膜。:樣品雜質(zhì)較多,透氣膜頻繁被污染時(shí)需 考慮增設(shè)樣品過(guò)濾裝置。溶解氧表傳感器原電池 靈敏度下降表面現(xiàn)象:響應(yīng)速度減慢,測(cè)量誤差增大。產(chǎn)生原因:陰極(金電極)表面被污染; 陽(yáng)極(銀電極)表面嚴(yán)重氧化。處理方法:用超細(xì)金相砂紙打磨陰(陽(yáng))極 表面;或用稀氨水清洗陽(yáng)極表 面。溶解氧表傳感器原電池 靈敏度下降表面現(xiàn)象:響應(yīng)速度減慢,測(cè)量誤差增大。產(chǎn)生原因:透氣膜破損;透氣膜未貼緊陰極 (有氣泡);電解液被稀釋。處理方法:更換透氣膜;重貼透氣膜;更換 電解液。溶解氧表傳感器原電池 示值不穩(wěn)定表面現(xiàn)象:示值隨樣品流量的大小波動(dòng)。產(chǎn)生原因:樣品流量太?。ㄔ趶?fù)膜表面形成 濃度梯度,使膜表面濃度小
21、于樣 品實(shí)際濃度)。處理方法:增大樣品流量(最好與標(biāo)定時(shí)的 流量一致)。溶解氧表傳感器原電池 示值不穩(wěn)定表面現(xiàn)象:示值隨樣品溫度的大小波動(dòng)。產(chǎn)生原因:溫度補(bǔ)償元件(負(fù)溫度系數(shù)熱敏 電阻)損壞或接觸不良。處理方法:更換溫度補(bǔ)償元件;消除接觸不 良。溶解氧表傳感器原電池 示值(本底氧)明顯偏大表面現(xiàn)象:長(zhǎng)時(shí)間沖洗測(cè)量,示值(本底 氧)明顯偏大(有時(shí)高達(dá) 200g/L300g/L)。產(chǎn)生原因:陰極(金電極)與復(fù)膜間有間隙 (間隙內(nèi)充滿了較厚的電解液)。處理方法:清洗陰極表面,重貼透氣膜。樣品處理系統(tǒng)2. 樣品處理系統(tǒng) 硅(磷)酸根、鈉離子等的測(cè)量對(duì)待測(cè) 樣品均有規(guī)定的要求,所以這類(lèi)儀表都設(shè)置 有樣品
22、處理系統(tǒng)。硅(磷)酸根表的樣品處理系統(tǒng).硅(磷)酸根的樣品處理系統(tǒng) 硅(磷)酸根的樣品處理實(shí)際上是模仿 人工分析的方法對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行預(yù)處理,涉 及的內(nèi)容有加藥、加溫、攪拌等。 硅(磷)酸根表的樣品處理系統(tǒng)加藥:硅(磷)酸根的加藥,比較常用的方法是 采用多通道蠕動(dòng)泵,按照人工測(cè)量時(shí)的 加藥程序進(jìn)行采樣、加藥、混和、延時(shí) (一般采用延時(shí)管路)等處理。硅(磷)酸根表的樣品處理系統(tǒng)加溫:為了保證待測(cè)樣品(硅鉬藍(lán))的發(fā)色 度 ,必須對(duì)樣品進(jìn)行升(恒)溫處 理。常用的方法有兩種: 管路加熱將樣品軟管環(huán)繞在熱柱上 進(jìn)行直接加熱。 箱體恒溫保持儀表箱體的恒溫,間 接恒溫樣品。:發(fā)色度發(fā)色受溫度的影響,發(fā)色度的
23、高低會(huì)直 接影響顏色梯度,從而影響標(biāo)定的斜率值(變低)和測(cè)量時(shí)的分辨率及精度。 實(shí)驗(yàn)表明,當(dāng)硅鉬藍(lán)比色法的發(fā)色溫度25時(shí),硅鉬藍(lán)顏色的發(fā)色度最高(換言之:當(dāng)發(fā)色溫度 25時(shí),硅鉬藍(lán)的發(fā)色受溫度影響,與溫度成正比關(guān)系。)。硅(磷)酸根表的樣品處理系統(tǒng)攪拌:攪拌的目的是為了充分混和樣品和試 劑。 常用的方法有電動(dòng)(磁力)攪拌和壓 縮空氣攪拌。硅(磷)酸根表的樣品處理系統(tǒng) 硅(磷)酸根樣品處理系統(tǒng)常見(jiàn)故障及處理方法: 斜率值低表面現(xiàn)象:示值分辨率降低,誤差增大;待 測(cè)樣品溫度過(guò)低(發(fā)色欠佳)。產(chǎn)生原因:樣品加熱器故障。處理方法:恢復(fù)加熱器的正常加熱。硅(磷)酸根表的樣品處理系統(tǒng) 斜率值低表面現(xiàn)象:示
24、值分辨率降低,誤差增大。產(chǎn)生原因:蠕動(dòng)泵泵管堵塞或試劑失效。處理方法:換新堵塞的蠕動(dòng)泵泵管;更換全 部試劑。硅(磷)酸根表的樣品處理系統(tǒng) 斜率值低表面現(xiàn)象:示值分辨率降低,誤差增大。產(chǎn)生原因:樣品內(nèi)氧化物或垃圾過(guò)多,致使 比色皿(流動(dòng)池)透光窗表面嚴(yán) 重污染。處理方法:清洗比色皿(流動(dòng)池)透光窗。硅(磷)酸根表的樣品處理系統(tǒng) 誤差明顯增大表面現(xiàn)象:測(cè)量示值重復(fù)性明顯變差。產(chǎn)生原因:供光源的穩(wěn)壓電壓不穩(wěn)定。處理方法:查找穩(wěn)壓電源故障,恢復(fù)穩(wěn)定的 光源供電。硅(磷)酸根表的樣品處理系統(tǒng) 斜率值為零表面現(xiàn)象:無(wú)法進(jìn)行正常標(biāo)定,斜率值為 零。產(chǎn)生原因:光源器件或光電元件(光電池) 損壞(或斷線)。處理
25、方法:更換光源器件或光電池(或修復(fù) 斷線)。硅(磷)酸根表的樣品處理系統(tǒng) 蠕動(dòng)泵故障泵管變形表面現(xiàn)象:泵管變形,不能正常輸送樣品和 試劑。產(chǎn)生原因:長(zhǎng)期受壓產(chǎn)生永久變形。表示泵 管壽命已到處理方法:一次性更換全套泵管。:普通泵管壽命為3個(gè)月,特殊普通泵管壽命為6個(gè)月。ISM-308A型蠕動(dòng)泵簡(jiǎn)介ISM-308A型蠕動(dòng)泵技術(shù)參數(shù)型蠕動(dòng)泵技術(shù)參數(shù)五通道 八滾軸工作電壓:AC24V 轉(zhuǎn)速:20轉(zhuǎn)/分鐘流量:試劑管0.2mL/min;樣品管3.0mL/min電動(dòng)機(jī)變速箱可調(diào)泵管卡滾軸泵管泵頭硅(磷)酸根表的樣品處理系統(tǒng) 蠕動(dòng)泵故障滾軸磨損表面現(xiàn)象:不能正常輸送樣品和試劑。產(chǎn)生原因:滾軸長(zhǎng)時(shí)間滾動(dòng)摩擦產(chǎn)
26、生磨損。 見(jiàn)示意圖。處理方法:一次性更換全套滾軸。滾軸泵管可調(diào)泵管卡磨損成槽型硅(磷)酸根表的樣品處理系統(tǒng) 蠕動(dòng)泵故障啟動(dòng)電容損壞表面現(xiàn)象:蠕動(dòng)泵電動(dòng)機(jī)給電不運(yùn)轉(zhuǎn)。產(chǎn)生原因:?jiǎn)?dòng)電容損壞。原理見(jiàn)示意圖。 處理方法:更換同規(guī)格電容(無(wú)極性)。AC24V啟動(dòng)電容(47F/160V)正向反向硅(磷)酸根表的樣品處理系統(tǒng) 蠕動(dòng)泵故障變速箱故障表面現(xiàn)象:蠕動(dòng)泵電動(dòng)機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)正常,泵頭不 運(yùn)轉(zhuǎn)。產(chǎn)生原因:變速箱齒輪損壞(有時(shí)能聽(tīng)到變 速箱內(nèi)齒輪的撞擊聲)。處理方法:更換損壞的齒輪,或更換變速箱 組件(或直接更換新泵)。 鈉離子表的樣品處理系統(tǒng).鈉離子表的樣品處理系統(tǒng) 鈉離子表的樣品處理系統(tǒng)主要是對(duì)被測(cè) 樣品的
27、pH值進(jìn)行調(diào)整。以下以美國(guó)ORION 公司的1811型鈉表為例。1811型鈉表的樣品處理(測(cè)量)系統(tǒng)示意空氣泵恒(壓)流樣品指示電極參比電極溫度電極堿化(擴(kuò)散)瓶隔板虹吸管標(biāo)定水位測(cè)量水位流通池堿化(擴(kuò)散)瓶示意堿化(擴(kuò)散)原理: 利用擴(kuò)散管的微孔 和管內(nèi)外溶液的堿濃度 差異,使管內(nèi)的樣品pH 值得以提高。常用堿化液: 二乙胺二乙丙胺基準(zhǔn)級(jí)純氨水等。樣品入口 樣品出口堿化(擴(kuò)散)瓶擴(kuò)散管堿化液測(cè)量Na含量和pH值的要求鈉含量(鈉含量(g/L) 水樣水樣pH值值 0.1Na1 11.3 1Na10 10.3 10Na100 9.3 100Na1000 8.3 Na1000 7.5 鈉離子表的樣品
28、處理系統(tǒng) 1811型鈉表樣品處理系統(tǒng)常見(jiàn)故障及處理方法: 擴(kuò)散管破裂表面現(xiàn)象:擴(kuò)散瓶溢滿。產(chǎn)生原因:擴(kuò)散管破裂致使水樣進(jìn)入擴(kuò)散瓶 內(nèi)。處理方法:更換擴(kuò)散管(同時(shí)換新堿化液)。:擴(kuò)散管壽命一般為3個(gè)月6個(gè)月。鈉離子表的樣品處理系統(tǒng) 低濃度測(cè)量誤差大表面現(xiàn)象:低濃度測(cè)量誤差大產(chǎn)生原因:待測(cè)樣品pH值過(guò)低,示值受氫離 子干擾,產(chǎn)生原因有兩個(gè): a 樣品流速過(guò)高 b 擴(kuò)散管失效(或長(zhǎng)度不夠) c 堿化液濃度低處理方法:降低樣品流速;更換擴(kuò)散管(或 增加長(zhǎng)度);提高堿化液濃度。鈉離子表的樣品處理系統(tǒng) 標(biāo)定誤差大表面現(xiàn)象:重復(fù)標(biāo)定時(shí)斜率值誤差大。產(chǎn)生原因:a 虹吸異常致使樣品體積誤差 大; b 空氣泵氣量
29、過(guò)小致使樣品濃度 不均勻。處理方法:確保正常虹吸;調(diào)整空氣泵氣量 (或更換空氣泵)。鈉離子表的樣品處理系統(tǒng) 標(biāo)定時(shí)間過(guò)長(zhǎng)表面現(xiàn)象:標(biāo)定時(shí)電極信號(hào)不穩(wěn)定,標(biāo)定時(shí) 間過(guò)長(zhǎng)(甚至無(wú)法繼續(xù))。產(chǎn)生原因:a 空氣泵氣量過(guò)大造成電極表面 波動(dòng)大; b 空氣泵管道內(nèi)有水(虹吸異常 造成)致使樣品被污染。處理方法:對(duì)癥處理。:電極原因另有說(shuō)明。檢驗(yàn)/校準(zhǔn)3. 檢驗(yàn)/校準(zhǔn) 新裝儀表首次投運(yùn)長(zhǎng)時(shí)間停運(yùn)后再次 投運(yùn)儀表檢修后的投運(yùn)和超過(guò)計(jì)量合格期 的儀表,必須按要求和規(guī)定項(xiàng)目進(jìn)行檢驗(yàn)和 校準(zhǔn)(標(biāo)定)。 檢驗(yàn)通常由專(zhuān)設(shè)的試驗(yàn)室來(lái)完成。 校準(zhǔn)(標(biāo)定)通常由用戶自行完成。檢驗(yàn)/校準(zhǔn) 檢驗(yàn)和校準(zhǔn)的目的檢驗(yàn):通過(guò)測(cè)量、試驗(yàn)、
30、計(jì)算等手段對(duì)被檢 儀表性能的綜合性評(píng)價(jià)。校準(zhǔn):校準(zhǔn)和標(biāo)定有類(lèi)似和密切的關(guān)系,其 差異是前者是結(jié)果,后者是過(guò)程,后者 為前者服務(wù)。目的是確定儀表示值誤差 和測(cè)量精度。 檢驗(yàn)/校準(zhǔn) 火力發(fā)電廠在線化學(xué)儀表的檢驗(yàn)/校準(zhǔn)工 作按照電廠化學(xué)儀表實(shí)驗(yàn)室計(jì)量確認(rèn)管理辦 法(標(biāo)火20033號(hào)文)和實(shí)施細(xì)則的要求,以及電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)火力發(fā)電廠在線工業(yè)化學(xué)儀表檢驗(yàn)規(guī)程(DL/T677 1999頒布)之規(guī)定進(jìn)行。在此主要介紹在一般電廠可開(kāi)展的檢驗(yàn)/校準(zhǔn)工作。檢驗(yàn)/校準(zhǔn)電導(dǎo)率表的校準(zhǔn).電導(dǎo)率表的校準(zhǔn) (在線)電導(dǎo)率表的校準(zhǔn)在現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行一般采用兩種方法: 標(biāo)準(zhǔn)溶液法用KCL配制的電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn) 溶液進(jìn)行校準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)儀表法用一臺(tái)
31、標(biāo)準(zhǔn)電導(dǎo)率表進(jìn)行 比對(duì)校準(zhǔn)。檢驗(yàn)/校準(zhǔn)電導(dǎo)率表的檢驗(yàn) 標(biāo)準(zhǔn)溶液法 用配制的電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)電導(dǎo)率表進(jìn) 行校準(zhǔn)是一種比較理想的校準(zhǔn)方法,但受限 于一般電廠配制電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)溶液(特別是 1S/cm以下的低電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)溶液)有相當(dāng) 的難度,同時(shí)對(duì)溫度等條件要求比較高,無(wú) 法普及推廣。所以,在現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用得比較多的 是標(biāo)準(zhǔn)儀表法。檢驗(yàn)/校準(zhǔn)電導(dǎo)率表的校準(zhǔn) 標(biāo)準(zhǔn)儀表法 用標(biāo)準(zhǔn)儀表法進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)必須采取 同步取樣流動(dòng)測(cè)量的方法,即將標(biāo)準(zhǔn)儀表(級(jí)別必須比待檢儀表高一個(gè)等級(jí))的電導(dǎo) 發(fā)送器和待檢儀表的電導(dǎo)發(fā)送器串接在同一 個(gè)樣品流路中,同時(shí)把兩臺(tái)儀表的溫度補(bǔ)償 系數(shù)和電極常數(shù)調(diào)整到一致。流路連接見(jiàn)示 意圖。標(biāo)準(zhǔn)儀表法流
32、路連接示意圖 樣品出口 樣品入口標(biāo)準(zhǔn)電導(dǎo)率表被校準(zhǔn)電導(dǎo)率表檢驗(yàn)/校準(zhǔn)電導(dǎo)率表的校準(zhǔn) 標(biāo)準(zhǔn)儀表法進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)的樣品要求:壓力:0.098MPa0.200MPa溫度:540流量:300mL/min 50mL/min 校準(zhǔn)結(jié)果: 標(biāo)準(zhǔn)表示值被校表示值 量程值X 100%檢驗(yàn)/校準(zhǔn)電導(dǎo)率表的校準(zhǔn) 二次儀表的檢驗(yàn) 在有條件的單位可進(jìn)行二次儀表引用誤差 的檢驗(yàn)。連接如下圖: 標(biāo)準(zhǔn)直流電阻箱(Rt) 標(biāo)準(zhǔn)交流電阻箱(Rx)模擬電導(dǎo)率信號(hào)模擬樣品溫度信號(hào)被檢二次儀表檢驗(yàn)/校準(zhǔn)電導(dǎo)率表的檢驗(yàn) 二次儀表的引用誤差 將溫度電阻(Rt)設(shè)置在25 (109.73), 正、反向改變Rx電阻值,模擬輸入某電導(dǎo)率 的等效電阻
33、值(理論值)。 校準(zhǔn)結(jié)果: 儀表示值理論值 max 量程值X 100%檢驗(yàn)/校準(zhǔn)電導(dǎo)率表的校準(zhǔn) 溫度補(bǔ)償系數(shù)的設(shè)置 電導(dǎo)率溫度補(bǔ)償系數(shù)的范圍很廣(見(jiàn)表), 運(yùn)行實(shí)踐表明測(cè)量爐水、給水等較高電導(dǎo)率 的樣品時(shí)電導(dǎo)率表溫度補(bǔ)償系數(shù)設(shè)為0.02; 測(cè)量除鹽水、凝結(jié)水和蒸汽氫電導(dǎo)率等電導(dǎo) 率很低的樣品時(shí)電導(dǎo)率表溫度補(bǔ)償系數(shù)設(shè)為0.020.06比較合適(必要時(shí)可以做試驗(yàn)確定)。理論純水電導(dǎo)率,溫度系數(shù)與溫度關(guān)系050 理論純水溫度系數(shù)理論純水溫度系數(shù)t()理論電導(dǎo)率理論電導(dǎo)率(S/cm)溫度系數(shù)溫度系數(shù)(%)t()理論電導(dǎo)率理論電導(dǎo)率(S/cm)溫度系數(shù)溫度系數(shù)(%)00.011615.00300.07144.5950.016611.60350.09113.96100.02299.34400.11463.47150.03137.57450.14233.07200.04186.32500.17572.75250.0550檢驗(yàn)/校準(zhǔn)pH表的檢驗(yàn)pH表的檢驗(yàn)通常采用兩點(diǎn)表的檢驗(yàn)通常采用兩點(diǎn)“標(biāo)準(zhǔn)溶液法標(biāo)準(zhǔn)溶液法”(pH緩沖液)緩沖液)需要注意兩個(gè)事項(xiàng):需要注意兩個(gè)事項(xiàng):1.兩種兩種pH緩沖液必須相差大于緩沖液必須相差大于3個(gè)個(gè)pH(國(guó)內(nèi)通常采用(國(guó)
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