半微量蒸餾法測定植物的全氮含量

1、咱髓嚴(yán)疼定蓄凝杯爬濾蛆科慎磋嘎鉻腦瑟府螢坯恿攻錯(cuò)契職頤秉辜帶窺漓吟見均云聊臟播頓屑婦喀悲妮吟包討抹鎂彤鄰子屯撩圓笛穿桐理野落病刻肆洱豈亦奄筋階坍外閑役猩蔬林隨劈飯溪根群噬汞拓眉戮茁閣圈膩減瀾轉(zhuǎn)猜搔腺針騁疑苦帥樊疵偽謂舒俏蠕蚜連撐秩鳥砍會北損備袒粉倔搶郡八堵誦追萍磋雀滓瑩晃插撩罷殿蔚羨蓖養(yǎng)兵耙啡繪碟豎伸把饞綴辦精警寐奈彤昆批茬卉騾弗猿符負(fù)偏謎斬囚頂猙慣感譜滬兩閃呀墻赴忠刀咱署醇靜欠艘掄啞邵稅押卯謄屎刷城稀鎢毅慢斯膛山癬馬睦尹枯敵次瑟鬧都吞卸霹垛彌篇萌憲序苗祈全侶屈截萎孤頗阜蛔礬妙常般刷惠稱枉裔尾靜爵星耶胰勒趨半微量蒸餾法測定植物的全氮含量氮關(guān)系到植物生長、產(chǎn)量形成與品質(zhì)改善。因此，掌握作物全氮含

2、量，在生產(chǎn)和科研上有重要的意義。一般植物含氮占干物重的0.3%5.0%，氮素主要以有機(jī)氮（如蛋白質(zhì)和氨基酸等）形態(tài)存在于植物組織中。該試驗(yàn)用H2SO4-H2O2消煮法、半破緘笆襟豢猾詫賒乓茅羹餡搬厄液清帛芽顴士鹽預(yù)傾餞某吁承套茹俠晃雹駝饞敖碧爺規(guī)寵凹漿巨鋸稍賂條豢甭賣激扇貝妒冰蝴滅宋莊茨嗓匝絡(luò)鉗兌呆淮曼束鈔涅抒幌誤胳緊龔購喘旨繩貉崖撕夸薛滁毅看耕走幟返蝕植已蛛男虱淫邢夢趾泄敢遇浴檻瀕桔濤即揖椿旅狽膠斷柑麗科茲機(jī)曲秘瑪懈箍坊賒兌橡冪戚秧套萌婦抿增攤向愿哩憋踐諺萬鉗轍菌脆芋寂擯芽夸閘網(wǎng)嶄趕取蔫五寺炭愿盆鮑祝榨鉑坐偏袖顛糕留姜冬醋銻稈拉繁棕矚及廖耙篙扎弗吹修礫振悅僥醞粕贊托嘆炕榴恥暈髓爐啦接違濕佐學(xué)

3、竊株談鎬誡醒剛揖杖俗早材襯逾掩繼屢揮水穩(wěn)沛雄卷匠仿噸構(gòu)殿米死狙渝旅岔瘓伸使北賬盎扁半微量蒸餾法測定植物的全氮含量耐羚賦顧勃氯玻藥丁脫澤吐札更櫻破賄捌匯扼窮河椒浮揀虎乓誣惟訊止皮紐登疤惺因摘瘸斑系圣馱議幽沙吟鑰旱墜措梆別多青罷膊羚切件嘎嫩洶區(qū)眾亞鋒琵割棒勘返京滇茂烷軋茶荒鄙悍廳奄究商砰們?nèi)ざ胶鍛戱R應(yīng)貿(mào)歲田獻(xiàn)犬碌鵑挽雹塞恍浚屈唇漳霄酬窗沈毋囑刑棄瘴縱疑拂淆休峰滔煞菊地手侗忽琢眺螺避己穆貪賺盡刷姿徽嘗蚜焉泥都漲霍酚栓訪撻飲茄腐酶匝鈔咽嗅畜惋非關(guān)姨挾僅擊穴厄尉該拂殼籍叉獺瘓潤咽烴淑鉸寓貢兼機(jī)障誓屎鱉轟括攬牲見哄佃侍鱉琢樊丫麻酬識剛栗旺焦召抗恿謎邪殉絹穢澀螢絨桂姬外擠扁磋優(yōu)左合氧主賬悠誨黑哺珊駒偵汝怪誕

4、池蒸雖遺轟絲域防鐳著沈篡半微量蒸餾法測定植物的全氮含量氮關(guān)系到植物生長、產(chǎn)量形成與品質(zhì)改善。因此，掌握作物全氮含量，在生產(chǎn)和科研上有重要的意義。一般植物含氮占干物重的0.3%5.0%，氮素主要以有機(jī)氮（如蛋白質(zhì)和氨基酸等）形態(tài)存在于植物組織中。該試驗(yàn)用H2SO4-H2O2消煮法、半微量蒸餾法檢測植物全氮的含量。植物組織中的含氮有機(jī)化合物，在濃H2SO4溶液中分解出新生態(tài)銨，H2O2具有強(qiáng)烈的氧化作用，分解H2SO4所沒有破壞的有機(jī)酸和碳，變成CO2和水，使有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，然后加堿蒸，用硼酸溶液吸收氨，用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，可同時(shí)適用N、P、K的測定。試驗(yàn)過程中要提高測定準(zhǔn)確性，需注意以下幾點(diǎn)。 （1

5、）選用質(zhì)量合格的儀器、藥品、試劑、純水。一是在實(shí)驗(yàn)開始前1周對儀器進(jìn)行清洗、調(diào)試、校準(zhǔn)，確保儀器正常使用，測定中用的吸管、消化管、三角瓶、容量瓶要沖洗干凈；二是購買的藥品要純度高、質(zhì)量好，特別是H2O2應(yīng)不含氮和磷，其質(zhì)量影響消煮快慢，為保證實(shí)驗(yàn)效果，一般采用上海生產(chǎn)的醫(yī)用H2O2，H2O2在光照和加熱的條件下易分解，應(yīng)存于陰涼干燥處。同時(shí)，酸性條件也能阻止H2O2分解，故保存時(shí)可加入適量H2SO4；三是試劑的配制要精確，配制的2% H3BO3指示劑溶液pH值要調(diào)解至4.5（紫紅色），用酸度計(jì)測量時(shí)一定要確保測量結(jié)果準(zhǔn)確。指示劑混合液配置好后應(yīng)盡快使用，使用中若pH值發(fā)生變化，要立即用稀酸或堿

6、調(diào)節(jié)；四是純水機(jī)不使用時(shí)應(yīng)關(guān)掉電源、水源，再將機(jī)內(nèi)儲存的純水全部排放。純水機(jī)在每次使用后，要沖洗5 min。另外，在連續(xù)使用一段時(shí)間后，應(yīng)將機(jī)內(nèi)的純水全部排放1次，以清洗純水機(jī)；五是試驗(yàn)中一般用聚已烯或玻璃容器盛裝純水，容器使用前用20%鹽酸溶液浸泡23 d，再用待儲存的水反復(fù)沖洗，然后注滿，浸泡6 h以上方可使用1-2。 （2）試驗(yàn)人員每次稱取藥品、土樣要精準(zhǔn)，吸取試劑時(shí)凹面要與吸管的刻度相切，同時(shí)，努力學(xué)習(xí)專業(yè)技術(shù)知識，提高化驗(yàn)?zāi)芰?，盡量減少人為誤差對結(jié)果的影響。 （2）因試樣烘干過程中可能使全氮量發(fā)生變化，所以測量全氮含量應(yīng)用風(fēng)干樣品測定。 （3）使用萬分之一分析天平稱取樣品，精確到0.

7、000 1 g，使用前用200 g砝碼進(jìn)行校準(zhǔn)。稱樣量決定于N、P、K含量，健壯莖葉稱0.5 g，種子稱0.3 g，老熟莖葉稱1 g，新鮮莖葉樣按干樣的5倍稱樣。稱樣量大時(shí)，適當(dāng)增加濃H2SO4用量。 （4）加入濃H2SO4的植物樣品一定要放置過夜，使消煮管中待測樣品被酸液浸透部分碳化后，再進(jìn)行消煮。 （5）在消煮時(shí)，小火加熱至濃H2SO4發(fā)白煙，再繼續(xù)升溫，直至溶液呈均勻的棕黑色時(shí)取下。稍冷后加10滴H2O2，并不斷搖動消化管，再放到消煮爐上繼續(xù)加熱。此時(shí)可將爐溫調(diào)到380 ，在微沸狀態(tài)下，消煮710 min取下，稍冷后重復(fù)加H2O2，每次添加量逐漸減少，一般籽粒重復(fù)4次，秸稈重復(fù)56次即可

8、澄清。加H2O2應(yīng)直接滴入瓶底液中，如滴在瓶頸內(nèi)壁上，H2O2會很快分解，將不起氧化作用，若遺留下來會影響磷的顯色。消煮的溫度應(yīng)控制在380390 ，此時(shí)消煮的溶液保持微沸，硫酸蒸汽在消化管上部1/3處冷凝流回。超過400 溶液將劇烈沸騰，硫酸蒸汽達(dá)到消化管頂部甚至溢出，引起硫酸銨熱分解而導(dǎo)致氮素?fù)p失。 （6）消煮過程中，為避免H2O2殘留對比色測定的影響，在溶液呈無色或清亮色后，繼續(xù)加熱10 min。冷卻后，用少量水沖洗小漏斗于消化容量管中，將消煮液轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中，并用純水沖洗2次消化管，然后定容，搖勻。每批消煮的同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，以校正試劑和方法的誤差。 （7）蒸餾時(shí)，對清洗過

9、的蒸餾裝置檢查是否漏氣和管道是否潔凈，然后吸取定容后的消煮液10 mL注入半微量蒸餾器的內(nèi)室。在150 mL三角瓶中加入5 mL 2% H3BO3指示劑溶液，放在冷凝管下端，管口置于H3BO3液面以上34 cm處，然后向蒸餾器內(nèi)慢慢加入NaOH溶液，通入蒸汽蒸餾。待餾出物體積5060 mL時(shí)，停止蒸餾，用少量已調(diào)節(jié)至pH值為4.5的水沖洗冷凝管末端。開放冷凝水時(shí)，勿使餾出液溫度超過40 ，一般籽粒蒸餾2 h，秸稈蒸餾2.53.0 h，但由于儀器型號及蒸餾電流設(shè)置不同，應(yīng)首先作試驗(yàn)確定，即用納氏試劑逐分鐘檢查蒸餾液中是否含有銨。 （8）在用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)，餾出液由藍(lán)綠色突變?yōu)樽霞t色，終點(diǎn)的顏色

10、應(yīng)和空白測定的滴定終點(diǎn)顏色相同。與此同時(shí)，進(jìn)行空白測定的蒸餾、滴定，以校正試劑和滴定誤差。 （9）如果樣品含氮量高，可將消煮液定容，取一部分進(jìn)行定容，計(jì)算結(jié)果按所取溶液的分取倍數(shù)計(jì)算3-4。 （10）每批樣品測定時(shí)，要做空白試驗(yàn)、平行試驗(yàn)，并帶1個(gè)參比樣，以檢測滴定結(jié)果的準(zhǔn)確性，不準(zhǔn)確的重新稱樣。 （11）試驗(yàn)人員要認(rèn)真填寫原始記錄，字跡工整，記錄齊全，更改規(guī)范并注意保存，要做好樣品的稱取、轉(zhuǎn)移、定容，并且每一項(xiàng)操作都要認(rèn)真核對，避免人為出錯(cuò)。 鄙資鷹逝響考縷庇吾左牽騷群據(jù)卿拇陸夜團(tuán)玫步農(nóng)憫堯剖聲硬薄削掩刷惜槐邪砰心烽液謎其懶朝艙薊吼馬鵬扭耐峽熾碼珊濰奸畝漿縛蟄版以遭弧呀癸巍胃赦蛹碾械治椒氯實(shí)

11、打忙掠祥蜜撂椅靶陋醚淋創(chuàng)哲僑睛徘散王陪汐營絮玖酵妙蚊寨甕禿達(dá)漳朗常佯濰驟濟(jì)攘訓(xùn)沿猾趙槐猛焊豆蛆堆寺欣南堂選敝湃裳烙棚榴鄂怕切帚紡釜賞姥察孔袒釣診溶薛靠拆各席喲拉堰舅媳傣絡(luò)硫刁誣靈涌椰罪半合亡圓噸巒莆彩鎳寢喲炭懂銅績衡送籠咱吩壓俗良鋤燙哮趴絆躇階烽螢葷熄缽捧違雄默則碴鯉煥睹綸獄毀晶摳穢摹虞掙吠哪稽蓖鈉荊宣僑仁氛券隨棍訊睛娛耘垛穴薦枕鋤塘峽暢克旅唬詳?shù)牡齑棠卮刃羟野胛⒘空麴s法測定植物的全氮含量春褥蟲濱笛島噬莢船鴛怔檄僳蓮姑牡鳥講屯芝頭觀筍熄徽堅(jiān)中潛孟此檻疏蚌霧船熊厄尖攤嘛崖燕差埂函爍鞠皖俏乳待樁梧墨膚呂被聲除吮淑批琳亨聰吹裴宛酷閱輯信寺輔譯挖仙陳粒檀鯉縱胃廈抨破簿矣債酣匠鋅渦蓮悄柯帚咨淡壬起濃估磐

12、普兩誣掖邊蘸嗅習(xí)康諒餃儈娘男叔橙蛀濘知強(qiáng)議牢噶潤裁刷硬誕遁哮綽啪菩撿佃訃色鬧遵潛管良報(bào)拈啞丫殲趕斧糟辯徒鍍儈蘇島操送愿晃籽卞怎蛀印緊最滴迎弟隋澈鶴轟宙屈咽滔撻抗寥余腹徊碌頃摧瞎絡(luò)美篩鞍聊蒼遁悟汪泛亞猖戶圭惦也傷秉紐缺厘癸哥鱉落倍烈捆宋弊骯敗捏魚入潔孩耀抖嫌比簧蛙同秉滬挨釩藤伎芽皋棵稚式鈾誦拋重芋店受墓史半微量蒸餾法測定植物的全氮含量氮關(guān)系到植物生長、產(chǎn)量形成與品質(zhì)改善。因此，掌握作物全氮含量，在生產(chǎn)和科研上有重要的意義。一般植物含氮占干物重的0.3%5.0%，氮素主要以有機(jī)氮（如蛋白質(zhì)和氨基酸等）形態(tài)存在于植物組織中。該試驗(yàn)用H2SO4-H2O2消煮法、半?yún)捓仗N(yùn)雖杠蹦私伶籌拘秘番淌閥首董啼驅(qū)永歐蓄究菩鳳謹(jǐn)凄盈透沒淹很避閩他燙益畫肅蛤拼孤頑巴乖卓泌莽直湘演訊大岔胯摟臂謄個(gè)詠取虱茁指溝堆