華師物化實驗報告-燃燒熱的測定

1、華 南 師 范 大 學(xué) 實 驗 報 告學(xué)生姓名 學(xué) 號 專 業(yè) 年級、班級 課程名稱 實驗項目 燃燒熱的測定 實驗類型 驗證 設(shè)計 綜合 實驗時間 年 月 日實驗指導(dǎo)老師 實驗評分 一、實驗?zāi)康?1. 明確燃燒熱的定義，了解恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的區(qū)別與聯(lián)系。2. 掌握量熱技術(shù)的基本原理，學(xué)會測定萘的燃燒熱。3. 了解氧彈卡計主要部件的作用，掌握氧彈卡計的實驗技術(shù)。4、學(xué)會雷諾圖解法校正溫度改變值。二、實驗原理 燃燒熱是指1摩爾物質(zhì)完全燃燒時所放出的熱量。在恒容條件下測得的燃燒熱稱為恒容燃燒熱（Ov），恒容燃燒熱這個過程的內(nèi)能變化（U）。在恒壓條件下測得的燃燒熱稱為恒壓燃燒熱（Qp），恒壓燃燒

2、熱等于這個過程的熱焓變化（H）。若把參加反應(yīng)的氣體和反應(yīng)生成的氣體作為理想氣體處理，則有下列關(guān)系式： DcHm = QpQv nRT        （1） 本實驗采用氧彈式量熱計測量蔗糖的燃燒熱。測量的基本原理是將一定量待測物質(zhì)樣品在氧彈中完全燃燒，燃燒時放出的熱量使卡計本身及氧彈周圍介質(zhì)（本實驗用水）的溫度升高。 氧彈是一個特制的不銹鋼容器（如圖）為了保證化妝品在若完全燃燒，氧彈中應(yīng)充以高壓氧氣（或者其他氧化劑），還必須使燃燒后放出的熱量盡可能全部傳遞給量熱計本身和其中盛放的水，而幾乎不與周圍環(huán)境發(fā)生熱交換。 &

3、#160;  但是，熱量的散失仍然無法完全避免，這可以是同于環(huán)境向量熱計輻射進(jìn)熱量而使其溫度升高，也可以是由于量熱計向環(huán)境輻射出熱量而使量熱計的溫度降低。因此燃燒前后溫度的變化值不能直接準(zhǔn)確測量，而必須經(jīng)過作圖法進(jìn)行校正。放出熱(樣品+點火絲)吸收熱 (水、氧彈、量熱計、溫度計) 在盛有定水的容器中，樣品物質(zhì)的量為n摩爾，放入密閉氧彈充氧，使樣品完全燃燒，放出的熱量傳給水及儀器各部件，引起溫度上升。設(shè)系統(tǒng)（包括內(nèi)水桶，氧彈本身、測溫器件、攪拌器和水）的總熱容為C（通常稱為儀器的水當(dāng)量，即量熱計及水每升高1K所需吸收的熱量），假設(shè)系統(tǒng)與環(huán)境之間沒有熱交換，燃燒前、后的溫度分別為T1、T

4、2，則此樣品的恒容摩爾燃燒熱為: （2）式中，Qvm為樣品的恒容摩爾燃燒熱(J·mol-1)；n為樣品的摩爾數(shù)（mol)；C為儀器的總熱容(J·K-1或J / oC)。上述公式是最理想、最簡單的情況。但是，由于（1）：氧彈量熱計不可能完全絕熱，熱漏在所難免。因此，燃燒前后溫度的變化不能直接用測到的燃燒前后的溫度差來計算，必須經(jīng)過合理的雷諾校正才能得到準(zhǔn)確的溫差變化。（2）多數(shù)物質(zhì)不能自燃，如本實驗所用萘，必須借助電流引燃點火絲，再引起萘的燃燒，因此，等式（2）左邊必須把點火絲燃燒所放熱量考慮進(jìn)去。 （3）式中：m點火絲為點火絲的質(zhì)量，Q點火絲為點火絲的燃燒熱，為-6694.

5、4 J / g，DT為校正后的溫度升高值。儀器熱容的求法是用已知燃燒焓的物質(zhì)(如本實驗用苯甲酸)，放在量熱計中燃燒，測其始、末溫度，經(jīng)雷諾校正后，按上式即可求出C。雷諾校正：消除體系與環(huán)境間存在熱交換造成的對體系溫度變化的影響。 方法：將燃燒前后歷次觀察的貝氏溫度計讀數(shù)對時間作圖，聯(lián)成FHDG線如圖-1-2。圖中H相當(dāng)于開始燃燒之點，D點為觀察到最高溫度讀數(shù)點，將H所對應(yīng)的溫度T1，D所對應(yīng)的溫度T2，計算其平均溫度，過點作橫坐標(biāo)的平行線，交FHDG線于一點，過該點作橫坐標(biāo)的垂線a,然后將FH線和GD線外延交a線于A、C兩點,A點與C點所表示的溫度差即為欲求溫度的升高DT。圖中AA表示由環(huán)境輻

6、射進(jìn)來的熱量和攪拌引進(jìn)的能量而造成卡計溫度的升高，必須扣除之。CC表示卡計向環(huán)境輻射出熱量和攪拌而造成卡計溫度的降低，因此，需要加上，由此可見，AC兩點的溫度差是客觀地表示了由于樣品燃燒使卡計溫度升高的數(shù)值有時卡計的絕熱情況良好，熱漏小，而攪拌器功率大，不斷稍微引進(jìn)熱量，使得燃燒后的最高點不出現(xiàn)，這種情況下DT仍可以按同法校正之。3、 儀器與試劑1、儀器：外槽恒溫式氧彈卡計(一個)；氧氣鋼瓶(一瓶)；壓片機 (2臺)；數(shù)字式貝克曼溫度計(1臺)；0100溫度計(一支)；萬用電表（一個）；2、試劑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：萘（A .R）；苯甲酸（A.R或燃燒熱專用）；鐵絲（10cm長）；四、實驗步驟1、測定氧氮

7、卡計和水的總熱容量C    （1）樣品壓片：壓片前先檢查壓片用鋼模，若發(fā)現(xiàn)鋼模有鐵銹油污或塵土等，必須擦凈后，才能進(jìn)行壓片，用天平稱取約0.5-0.6g苯甲酸，再用分析天平準(zhǔn)確稱取一根鐵絲質(zhì)量，從模具的上面倒入己稱好的苯甲酸樣品，徐徐旋緊 壓片機的螺桿，直到將樣品壓成片狀為止。抽出模底的托板，再繼續(xù)向下壓，使模底和樣品一起脫落，然后在分析天平上準(zhǔn)確稱重。 分別準(zhǔn)確稱量記錄好數(shù)據(jù)，即可供燃燒熱測定用。    （2）裝置氧彈、充氧氣：擰開氧彈蓋，將氧彈內(nèi)壁擦凈，特別是電極下端的不銹鋼接線柱更應(yīng)擦十凈

8、，將點火絲的兩端分別綁緊在氧彈中的兩根電極上，選緊氧彈蓋，用萬用表歐 姆檔檢查兩電極是否通路， 使用高壓鋼瓶時必須嚴(yán)格遵守操作規(guī)則。將氧彈放在充氧儀臺架上，拉動板乎充入氧氣。 （3） 燃燒溫度的測定：將充好氧氣后，再用萬用表檢查兩電極間是否通路，若通路將氧彈放入量熱計內(nèi)簡。用量筒稱3L自來水，倒入水桶內(nèi)，裝好攪拌軸，蓋好蓋子，將貝克曼溫度計探頭插入水中，此時用普通溫度計讀出水外筒水溫和水桶內(nèi)的水溫。接好電極，蓋上蓋了，打開攪拌開關(guān)。待溫度溫度穩(wěn)定上升后，每個半分鐘讀取貝克曼溫度計一次，連續(xù)記錄5min，得到燃燒前的溫度，此刻按下點火鍵，仍然半分鐘讀數(shù)記錄一次，直到

9、溫度升到最高點開始下降后仍然記錄5min作為燃燒結(jié)束后期溫度，方可停止實驗。 2、萘燃燒熱Qv的測定 （1）稱取0.5-0.6g的萘兩份，同上實驗操作進(jìn)行兩次，求平均值 （2）最后倒去自來水，擦干銅水桶待下次實驗用【注意】1. 為避免腐蝕，必須清洗氧彈2. 點火成敗是實驗關(guān)鍵。應(yīng)仔細(xì)安裝點火絲和坩堝。點火絲不應(yīng)與彈體內(nèi)壁接觸，坩堝支持架不應(yīng)與另一電極接觸。5、 數(shù)據(jù)記錄1. 室溫、樣品質(zhì)量和剩余燃燒絲質(zhì)量室溫: 25.50°C 大氣壓: 101.200Kpa物質(zhì)點火絲/g點火絲+樣品/g樣品/g總剩余/g剩余點火絲/g苯甲酸(1)0.0116 0.654

10、2 0.6426 0.0077 0.0077 萘0.0112 0.7059 0.6947 0.0053 0.0053 苯甲酸(2)0.0123 0.5167 0.5044 0.0036 0.0036 2. 溫度隨時間變化數(shù)據(jù)苯甲酸(第一次)t/min12345678910T/°C0.001 -0.001 -0.001 -0.004 -0.006 -0.006 -0.006 -0.005 -0.004 -0.004 t/min11121314151617181920T/°C0.015 0.177 0.416 0.622 0.756 0.848 0.905 0.947 0.97

11、6 0.996 t/min21222324252627282930T/°C1.012 1.024 1.034 1.040 1.047 1.052 1.056 1.062 1.064 1.065 t/min31323334353637383940T/°C1.068 1.069 1.070 1.070 1.069 1.069 1.068 1.067 1.067 1.067 t/min414243444546T/°C1.065 1.064 1.064 1.062 1.060 1.060 萘t/min12345678910T/°C0.000 0.002 0.00

12、1 0.002 0.003 0.003 0.002 0.003 0.003 0.003 t/min11121314151617181920T/°C0.039 0.272 0.618 0.947 1.197 1.357 1.465 1.539 1.590 1.628 t/min21222324252627282930T/°C1.654 1.675 1.691 1.703 1.713 1.719 1.724 1.730 1.732 1.734 t/min31323334353637383940T/°C1.321 1.735 1.735 1.735 1.733 1.73

13、3 1.733 1.731 1.731 1.729 t/min41424344454647T/°C1.729 1.727 1.726 1.724 1.723 1.720 1.720 苯甲酸（第二次）t/min12345678910T/°C0.001 0.002 0.000 0.000 0.002 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 t/min11121314151617181920T/°C0.021 0.192 0.374 0.502 0.586 0.645 0.683 0.711 0.729 0.744 t/min212223242526

14、27282930T/°C0.755 0.765 0.769 0.776 0.780 0.782 0.788 0.788 0.791 0.791 t/min31323334353637383940T/°C0.791 0.791 0.791 0.791 0.792 0.792 0.793 0.793 0.790 0.790 t/min4142T/°C0.790 0.790 6、 數(shù)據(jù)處理與計算雷諾校正：苯甲酸（第一次）T=1.083533原始值T始=-0.004 ；T終=1.070校正后T始=-8.1033e-3 ；T終=1.07543T=1.083533萘 T=1.

15、74858原始值T始=0.003 ；T終=1.735校正后T始=-2.9824e-3 ；T終=1.7456T=1.74858苯甲酸（第二次）T=0.7907原始值T始=0.001 ；T終=0.793校正后T始1e-3 ；T終=0.7919T=0.79072、 熱計常數(shù)C計算由圖得：苯甲酸(1) T=1.083533 苯甲酸(2) T=0.7907苯甲酸恒容摩爾燃燒熱為-3226.9kj/mol n=7-15/2=-0.5mol由Qv=Qp-nRT => Qv=-3.2256*103kJ/mol再由 -nQv,m - m點Q點 = CT =>分別代入苯甲酸(1)及苯甲酸(2)的t解出

16、C求出平均值C1=15.68394845 C2=16.89593527C= 16.28994186 kJ/3、 萘的恒容燃燒熱Qv,m及恒壓燃燒熱Qp,m計算同理由 -nQv,m - m點Q點 = CT => Qv,m = -( CT - m點Q點)/n解得 Qv = -5190.669045 KJ/mol由Qp = Qv +nRT Qp =-5195.644641 KJ/mol文獻(xiàn)值Qp = -5153.8 KJ/mol故相對誤差為: 0.812%7、 分析與討論1、 本次實驗中，氧彈卡計絕熱性能一般，經(jīng)過雷諾校正后校正值與測量值有較大差別。而雷諾校正使用的方法為圖解法，很大部分的數(shù)值

17、通過觀察所得，因此即使保證較為準(zhǔn)確的情況下依然存在較大誤差。此為儀器造成的誤差以及校正方法上的誤差，難以消除。2、 在實驗過程中，尤其在進(jìn)行苯甲酸的壓片過程，由于苯甲酸晶體結(jié)構(gòu)較為難以壓實，有相當(dāng)部分脫落，導(dǎo)致稱量實際樣品質(zhì)量相對不足。尤其第三組數(shù)據(jù)中，由于苯甲酸的量過少，反應(yīng)中溫度升高較少，導(dǎo)致進(jìn)行水的熱計常數(shù)C測量誤差較大，也是本次實驗誤差較大的一個主要原因之一。在舍棄第三組數(shù)據(jù)后，熱計常數(shù)誤差相對變小，但仍然較大，出于實驗的嚴(yán)謹(jǐn)性，故保留第三組數(shù)據(jù)。3、 本次實驗測得恒壓摩爾燃燒熱（即反應(yīng)焓）的數(shù)據(jù)偏高，主要因為測量前面提及的水的熱計常數(shù)偏大（原因已在前面分析），導(dǎo)致最終結(jié)果偏高。4、

18、其它實驗因素，如點火絲部分氧化、充氣放氣不充分等原因?qū)е氯紵怀浞?，氧彈卡計密封性不足（在密閉之后浸泡入水中有漏氣現(xiàn)象），導(dǎo)致測試結(jié)果中出現(xiàn)誤差，由于原因過多且復(fù)雜，因此不逐一分析。八、思考題1、什么是燃燒熱？它在化學(xué)計算中有何應(yīng)用？ 在101 kPa時，1 mol可燃物完全燃燒生成穩(wěn)定的化合物時所放出的熱量，叫做該物質(zhì)的燃燒熱單位為kJ/mol。反應(yīng)熱中H為負(fù)，則為放熱反應(yīng)；為正，則為吸熱反應(yīng)，燃燒熱為反應(yīng)熱的一種，其H為負(fù)值含相同碳原子數(shù)的烷烴異構(gòu)體中，直鏈烷烴的燃燒熱最大，支鏈越多燃燒熱越小。2、什么是卡計和水的熱當(dāng)量？如何測得？ 卡計和水當(dāng)量就是量熱儀內(nèi)筒水溫每升高一度所吸收的熱量。單位是：焦耳/度 測法：用已知燃燒焓的物質(zhì)，放在量熱計中燃燒，測量其始、末溫度，經(jīng)雷諾校正后，按下式：-nQv,m - m點Q點 = CT即可求出。3、測量燃燒熱兩個關(guān)鍵要求是什么？如何保證達(dá)到這兩個要求？ 實驗關(guān)鍵：點火成功、試樣完全燃燒是實驗成敗關(guān)鍵，可以考慮以下幾項技術(shù)措施： (1) 試樣應(yīng)進(jìn)行磨細(xì)、烘干、干燥器恒重等前處理，潮濕樣品不易燃燒且有誤差。 壓片緊實度：一般硬到表面有較細(xì)密的光潔度，棱角無粗粒。(2) 點火絲與電極接觸電阻要盡可能小，注意電極松動和鐵絲碰杯短路問題。(3) 充足氧(1-1.5MPa)并保證氧彈不漏氧，保證充分燃燒。(4) 注意點火前才將二電極插