天美GC7900操作指南

1、一 GC7900的使用步驟：1.檢查氣體的氣密性；2.打開載氣（氮?dú)猓┛倝洪y，使其壓力處于0.5Mpa;3.（通氣15分鐘后）打開氣相電源開關(guān)，調(diào)節(jié)流量（流量視檢測項(xiàng)目而定，測苯系物的為16ml/min）；4.打開氣相色譜工作站；5.設(shè)置進(jìn)樣口、柱箱、檢測器的溫度（溫度視檢測項(xiàng)目而定），測苯系物則為：進(jìn)樣口為200，檢測器為250,柱箱采用程序升溫：50，5min-5/min,180,1min；6.升溫后，打開空氣、氫氣，壓力分別為0.2-0.3Mpa和0.15Mpa，7.點(diǎn)火，可用鑷子放在檢測器上口，如有水氣附集在鑷子上，則說明火已點(diǎn)著；8.如有要求分流進(jìn)樣，則需選擇分流進(jìn)樣，分流比為分流量

2、比柱流量；9.觀看氣相色譜工作站顯示的基線是否平穩(wěn)，在工作站中選著FID量程為0,基線穩(wěn)定后，進(jìn)行零點(diǎn)調(diào)零，穩(wěn)定后即可以進(jìn)樣；10.在工作站中，建立樣品名和樣品信息等，選擇相應(yīng)的樣品名就可以進(jìn)樣，進(jìn)樣完畢，在工作站上選擇譜圖則可以進(jìn)行相應(yīng)的譜圖處理和報(bào)告打??；8、當(dāng)工作完成后，先關(guān)掉氫氣總閥，使儀器熄火，當(dāng)火滅后關(guān)空氣總閥，之后設(shè)置進(jìn)樣口、柱箱、檢測器溫度低于室溫，當(dāng)儀器溫度到達(dá)設(shè)置溫度里，關(guān)機(jī)后再關(guān)氮?dú)饪傞y。二.使用事項(xiàng)：1.基線最佳條件：噪聲30 uv，漂移30 uv/min；2.毛細(xì)柱安裝方法：接進(jìn)樣口端露出12mm，插入檢測器到頭向回拉2mm即可。接好色譜柱后,檢查是否漏氣。3.在通載

3、氣之前，所有電子設(shè)備開關(guān)都處于關(guān)的狀態(tài)。通入載氣后，按一下儀器電源開關(guān)，之后調(diào)整溫度。.4.在使用FID時(shí)，必須在檢測器溫度升至設(shè)置溫度后，才能點(diǎn)燃?xì)浠鹧?，切勿在升溫前點(diǎn)火，以免造成離子室內(nèi)積水，影響檢測器的穩(wěn)定性或延長儀器的穩(wěn)定時(shí)間。5.在儀器關(guān)機(jī)降溫前必須先關(guān)氫氣，待氫氣總閥和減壓閥壓力為0后，才能設(shè)置降溫。6.用程序升溫進(jìn)樣分析時(shí)，當(dāng)一個(gè)樣品分析完后必需等柱溫溫度回到起始溫度時(shí)才能進(jìn)下一個(gè)樣品進(jìn)行分析。7.在多次進(jìn)樣分析后，需清洗柱子，進(jìn)一針丙酮按樣品分析過程進(jìn)行。8.或經(jīng)常老化柱子，老化柱子的條件：進(jìn)樣口溫度200，F(xiàn)ID溫度250，柱溫初始溫度為50、初始時(shí)間1.0min、第1階速率

4、3.0/min、溫度250-280、（恒溫）時(shí)間1.0min。三.儀器的維護(hù):1.進(jìn)樣口的維護(hù)2.進(jìn)樣墊的更換：一般30次后需進(jìn)行更換，否則可能出現(xiàn)保留時(shí)間重復(fù)性差等對分析不利的影響。3.玻璃襯管的清洗:A取下襯管后用壓縮空氣將襯管及過渡接頭內(nèi)側(cè)上的垃圾、碎屑等吹掉。B將其放入裝有有機(jī)溶劑（酒精、丙酮）的超聲波洗凈器中超聲清洗。C再用干凈的乙醚沖洗掉玻璃襯管及過濾接頭上的有機(jī)溶劑，并在室溫情況下讓其干燥。D放入柱箱、烘箱干燥設(shè)備中，設(shè)置200，讓其干燥1個(gè)小時(shí)左右。如果把干燥不充分的玻璃襯管及過渡接頭裝入進(jìn)樣品，可能造成基流太大，同時(shí)會(huì)污染進(jìn)樣器內(nèi)部。4.FID檢測器噴嘴、集電極、滌弗龍絕緣體

5、的清洗方法A用壓縮空氣等，把垃圾，碎屑吹掉。B用加好丙酮、甲醇等溶劑的超聲波清洗器進(jìn)行清洗，并在室溫條件下干燥。C放入柱箱、烘箱等設(shè)備里面，設(shè)置200，讓其干燥1個(gè)小時(shí)左右。四.問題解決：1.點(diǎn)火不著時(shí)：  看噴嘴是否堵塞，然后清洗。如果沒有，多點(diǎn)幾次；  線圈也不發(fā)紅時(shí)，考慮線圈與高壓板上的插口是否接觸不好；或是保險(xiǎn)絲是否燒壞，或高壓板的問題。2.基線噪聲大主要原因可能是：氫氣的純度不夠；系統(tǒng)有污染；氫氣和空氣比例不對，是否調(diào)整過氫氣和空氣的流量；柱子需要老化處理。不點(diǎn)火也會(huì)出現(xiàn)大的噪聲，是收集極內(nèi)有微量的積水，引起的原因是：低溫時(shí)點(diǎn)火或FID降溫后還沒熄火。處理方法：將

6、檢測器收集部分卸下（不包含黑色的離子線），置烘箱中130度烘1-2小時(shí)即可。基線不穩(wěn)定，波浪形基線，即說明儀器有靜電，去除靜電需接地線。五操作指南1. 技術(shù)指標(biāo)1.1 溫度控制1）色譜柱箱溫度控制范圍： 室溫上5399溫度控制穩(wěn)定性：0.5程序升溫重復(fù)性：2.02）毛細(xì)管柱進(jìn)樣器溫度控制范圍： 室溫上53993）FID 檢測器溫度控制范圍： 室溫上53991.2 FID 氫火焰檢測器敏感度： DFID5×10 -12g/s(正十六烷)噪音： 5×10 -14A漂移： 1×10

7、 -13A/30min1.3 各氣體的壓力氫氣壓力為0.13-0.15MPa，氮?dú)鈮毫?.5 MPa，空氣壓力為0.2-0.3 MPa2. 操作步驟2.1 打開氮?dú)饪傞y門,調(diào)節(jié)壓力為0.5 MPa（由于氣體壓力在開始使用時(shí)都已設(shè)好，故一般只需打開總閥門，其它減壓閥不需調(diào)節(jié)），開啟電源開關(guān)。2.2 打開計(jì)算機(jī)電源,雙擊電腦桌面上的D-7900 色譜工作站圖標(biāo)，即可打開D-7900 色譜工作站，2.3 按進(jìn)樣口后的空格輸入進(jìn)樣口溫度200按回車鍵ENTER或雙擊鼠標(biāo)；2.4 按FID 后的空格輸入檢測器溫度250按回車鍵ENTER或雙擊鼠標(biāo)；2.5 打勾選中柱溫程序

8、功能，并點(diǎn)擊“柱溫程序”按鍵，則進(jìn)入溫度程序操作畫面，可以設(shè)置色譜柱箱的溫度程序。根據(jù)樣品分析的要求，在溫度程序操作畫面中分別設(shè)置初始溫度為50、初始時(shí)間5.0min、第1階速率8.0/min、溫度180、（恒溫）時(shí)間1.0min后，點(diǎn)擊“應(yīng)用”，便設(shè)置好了溫度程序。2.6 當(dāng)FID溫度升到250后，打開空氣閥門和氫氣閥門, 調(diào)空氣分壓表至0.2-0.3MPa ，調(diào)氫氣分壓表至0.2-0.3MPa（由于氣體壓力在開始使用時(shí)都已設(shè)好，故一般只需打開總閥門，其它減壓閥不需調(diào)節(jié)），按工作站的點(diǎn)火圖標(biāo)或GC7900主機(jī)上的點(diǎn)火 鍵點(diǎn)火, 用鑷子放在檢測器上方若有水氣說明火點(diǎn)著。2.7 此時(shí)儀

9、器基本穩(wěn)定，主機(jī)右上方為顯示與鍵盤操作部分，按下鍵盤中的主菜單鍵，進(jìn)入主菜單界面，在此界面上按、鍵使光標(biāo)停留在“流量壓力”上，再按輸入鍵，則儀器顯示屏進(jìn)入“流量壓力”的子菜單界面。打開主機(jī)右下側(cè)的流量部分，旋轉(zhuǎn)載氣旋扭調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁亢头至餍ぃ?“流量壓力”的子菜單界面顯示載氣流量為16 ml/min，柱前壓為13.8-14.2Psi，載氣輸入壓力為44.5-44.6 Psi（注：如果“流量壓力”子菜單界面顯示的各技術(shù)要求正常，則不需調(diào)節(jié)）。2.8 點(diǎn)擊1通道圖標(biāo),調(diào)節(jié)量程為0，當(dāng)基線平穩(wěn)后，調(diào)零。2.9 建立樣品項(xiàng)2.9.1 樣品項(xiàng)的建立可以選擇樣品項(xiàng)菜單中的添加或點(diǎn)擊添加樣品項(xiàng)快

10、捷圖標(biāo)， 出現(xiàn)一個(gè)對話框，點(diǎn)擊新建按鈕，新建一個(gè)樣品項(xiàng)，在樣品名稱欄中輸入樣品名；根據(jù)樣品類型選擇“試樣”、“標(biāo)樣”、“基線”。如果對樣品進(jìn)行過稀釋請根據(jù)實(shí)際稀釋比例更改“樣品量”或“定容體積”；選擇“濃度單位”。根據(jù)進(jìn)樣量改寫“進(jìn)樣體積”；如果樣品沒有被濃縮“轉(zhuǎn)換系數(shù)”為 1。如果需要用戶可以在“取樣點(diǎn)/批號(hào)” 欄填寫取樣點(diǎn)/批號(hào)，可以在“備注”欄輸入備注信息。2.9.2 點(diǎn)擊保存路徑及文件名規(guī)則的按鈕，可打開規(guī)則設(shè)定對話框，點(diǎn)擊基本路徑右邊的按鈕，可打開路徑設(shè)定對話框，選擇一個(gè)合適的路徑確定譜圖文件的存放位置，然后進(jìn)行文件名的命名規(guī)則定義按“確定”。2.9.3

11、 點(diǎn)擊“下一步”進(jìn)行方法的設(shè)置，方法列表選中需要的分析方法。水質(zhì)苯系物的分析選擇水質(zhì)苯系物的測定面積外標(biāo)法，空氣苯系物的分析選擇空氣中苯系物的測定面積外標(biāo)法。點(diǎn)擊“下一步”按鈕繼續(xù)樣品項(xiàng)的設(shè)置。最后點(diǎn)擊“完成”完成樣品項(xiàng)的設(shè)置過程。2.9.4 新建了一個(gè)樣品項(xiàng)后，可以看到在樣品項(xiàng)設(shè)置列表中新增了一個(gè)樣品項(xiàng)，選擇所設(shè)置的樣品項(xiàng)，并點(diǎn)擊加入按鈕，在當(dāng)前的分析項(xiàng)目表中加入新建的樣品項(xiàng)。2.10 觀察基線穩(wěn)定后,把鼠標(biāo)選中所要分析的樣品名，進(jìn)樣, 同時(shí)點(diǎn)擊圖標(biāo)或按下GC主機(jī)上的“開始”按鈕，分析開始。 分析結(jié)束后, 點(diǎn)擊圖標(biāo)或等分析自動(dòng)結(jié)束, 數(shù)據(jù)采集結(jié)束. 點(diǎn)擊右上角色譜峰圖標(biāo)或左上方的“已完成進(jìn)樣

12、”菜單, 打開譜圖文件號(hào)點(diǎn)擊確定, 根據(jù)原始譜圖的保留時(shí)間確定樣品所含的有機(jī)物，并記錄相對應(yīng)的峰面積或峰高，以便代入公式計(jì)算成分含量。2.11 關(guān)機(jī)時(shí)，先關(guān)氫氣總閥，待總閥和減壓閥壓力為0后，關(guān)凈化器開關(guān)，再關(guān)空氣。2.12  按進(jìn)樣口后的空格輸入進(jìn)樣口溫度30按回車鍵ENTER或雙擊鼠標(biāo)；2.13  按FID 后的空格輸入進(jìn)樣口溫度30按回車鍵ENTER或雙擊鼠標(biāo)；2.14  按柱溫 后的空格輸入進(jìn)樣口溫度30按回車鍵ENTER或雙擊鼠標(biāo)；2.16 待溫度降到室溫后, 關(guān)閉主機(jī)電源, 同時(shí)關(guān)閉氮?dú)饪傞y門。3. 注意事項(xiàng)：3.1 毛細(xì)柱安裝方法：接進(jìn)樣口端露出12

13、mm，插入檢測器到頭向回拉2mm即可。接好色譜柱后,檢查是否漏氣。3.2 在通載氣之前，所有電子設(shè)備開關(guān)都處于關(guān)的狀態(tài)。通入載氣后，按一下儀器電源開關(guān)，之后調(diào)整溫度。3.3 在使用FID時(shí)，必須在檢測器溫度升至設(shè)置溫度后，才能點(diǎn)燃?xì)浠鹧妫形鹪谏郎厍包c(diǎn)火，以免造成離子室內(nèi)積水，影響檢測器的穩(wěn)定性或延長儀器的穩(wěn)定時(shí)間。3.4 在儀器關(guān)機(jī)降溫前必須先關(guān)氫氣，待氫氣總閥和減壓閥壓力為0后，才能設(shè)置降溫。3.5 用程序升溫進(jìn)樣分析時(shí)，當(dāng)一個(gè)樣品分析完后必需等柱溫溫度回到起始溫度時(shí)才能進(jìn)下一個(gè)樣品進(jìn)行分析。3.6 在多次進(jìn)樣分析后，需清洗柱子，進(jìn)一針丙酮按樣品分析過程進(jìn)行?；蚪?jīng)常老化柱子，老化柱子的條件

14、：進(jìn)樣口溫度200，F(xiàn)ID溫度250，柱溫初始溫度為50、初始時(shí)間1.0min、第1階速率3.0/min、溫度250-280、（恒溫）時(shí)間1.0min。4.儀器的維護(hù)4.1進(jìn)樣口的維護(hù)4.1.1進(jìn)樣墊的更換：一般30次后需進(jìn)行更換，否則可能出現(xiàn)保留時(shí)間重復(fù)性差等對分析不利的影響。4.1.2玻璃襯管的清洗A取下襯管后用壓縮空氣將襯管及過渡接頭內(nèi)側(cè)上的垃圾、碎屑等吹掉。B將其放入裝有有機(jī)溶劑（酒精、丙酮）的超聲波洗凈器中超聲清洗。C再用干凈的乙醚沖洗掉玻璃襯管及過濾接頭上的有機(jī)溶劑，并在室溫情況下讓其干燥。D放入柱箱、烘箱干燥設(shè)備中，設(shè)置200，讓其干燥1個(gè)小時(shí)左右。如果把干燥不充分的玻璃襯管及過

15、渡接頭裝入進(jìn)樣品，可能造成基流太大，同時(shí)會(huì)污染進(jìn)樣器內(nèi)部。4.2 FID檢測器噴嘴、集電極、滌弗龍絕緣體的清洗方法A用壓縮空氣等，把垃圾，碎屑吹掉。B用加好丙酮、甲醇等溶劑的超聲波清洗器進(jìn)行清洗，并在室溫條件下干燥。C放入柱箱、烘箱等設(shè)備里面，設(shè)置200，讓其干燥1個(gè)小時(shí)左右六柱子的老化確保載氣流過毛細(xì)管柱15-30分鐘。緩慢程序升溫(5/min)到老化溫度。最初老化溫度 4 hours。如果柱子受到污染, 可在推薦的最高色譜柱溫度低20 ºC的條件下，老化柱子。一般推薦的老化溫度為：          Tcond = Tmax/2  -  Tapp/2  +  Tapp    這里:  &