材料研究方法2

1、材料現(xiàn)代分析方法試題7（參考答案）一、基本概念題（共10題，每題5分）1欲用Mo靶X射線(xiàn)管激發(fā)Cu的熒光X射線(xiàn)輻射，所需施加的最低管電壓是多少？激發(fā)出的熒光輻射的波長(zhǎng)是多少？答：欲使Cu樣品產(chǎn)生熒光X射線(xiàn)輻射，V =1240/Cu=1240/0.15418=8042，V =1240/Cu=1240/0.1392218=8907激發(fā)出熒光輻射的波長(zhǎng)是0.15418nm激發(fā)出熒光輻射的波長(zhǎng)是0.15418nm2判別下列哪些晶面屬于11晶帶：（0），（1），（231），（211），（01），（13），（12），（12），（01），（212）。答：（0）（1）、（211）、（12）、（01）、（01）

2、晶面屬于11晶帶，因?yàn)樗鼈兎暇Ф桑篽u+kv+lw=0。答：（0）（1）、（211）、（12）、（01）、（01）晶面屬于11晶帶，因?yàn)樗鼈兎暇Ф桑篽u+kv+lw=0。3用單色X射線(xiàn)照射圓柱多晶體試樣，其衍射線(xiàn)在空間將形成什么圖案？為攝取德拜圖相，應(yīng)當(dāng)采用什么樣的底片去記錄？答：用單色X射線(xiàn)照射圓柱多晶體試樣，其衍射線(xiàn)在空間將形成一組錐心角不等的圓錐組成的圖案；為攝取德拜圖相，應(yīng)當(dāng)采用帶狀的照相底片去記錄。4洛倫茲因數(shù)是表示什么對(duì)衍射強(qiáng)度的影響？其表達(dá)式是綜合了哪幾方面考慮而得出的？答：洛倫茲因數(shù)是表示掠射角對(duì)衍射強(qiáng)度的影響。洛倫茲因數(shù)表達(dá)式是綜合了樣品中參與衍射的晶粒大小，晶粒

3、的數(shù)目和衍射線(xiàn)位置對(duì)衍射強(qiáng)度的影響。5給出簡(jiǎn)單立方、面心立方、體心立方以及密排六方晶體結(jié)構(gòu)電子衍射發(fā)生消光的晶面指數(shù)規(guī)律。答：常見(jiàn)晶體的結(jié)構(gòu)消光規(guī)律簡(jiǎn)單立方 對(duì)指數(shù)沒(méi)有限制（不會(huì)產(chǎn)生結(jié)構(gòu)消光）f. c. c h. k. L. 奇偶混合b. c. c h+k+L=奇數(shù)h. c. p h+2k=3n, 同時(shí)L=奇數(shù)體心四方 h+k+L=奇數(shù)6透射電鏡的成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及特點(diǎn)是什么?答：透射電鏡的成像系統(tǒng)由物鏡、物鏡光欄、選區(qū)光欄、中間鏡（1、2）和投影鏡組成。各部件的特點(diǎn)如下：1） 物鏡：強(qiáng)勵(lì)磁短焦透鏡（f=1-3mm）,放大倍數(shù)100300倍。作用：形成第一幅放大像2） 物鏡光欄：裝在物鏡背焦

4、面，直徑20120um，無(wú)磁金屬制成。作用：a.提高像襯度，b.減小孔經(jīng)角，從而減小像差。C.進(jìn)行暗場(chǎng)成像3） 選區(qū)光欄：裝在物鏡像平面上，直徑20-400um，作用：對(duì)樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。4） 中間鏡：弱壓短透鏡，長(zhǎng)焦，放大倍數(shù)可調(diào)節(jié)020倍作用a.控制電鏡總放大倍數(shù)。B.成像/衍射模式選擇。5） 投影鏡：短焦、強(qiáng)磁透鏡，進(jìn)一步放大中間鏡的像。投影鏡內(nèi)孔徑較小，使電子束進(jìn)入投影鏡孔徑角很小。小孔徑角有兩個(gè)特點(diǎn)：a.景深大，改變中間鏡放大倍數(shù)，使總倍數(shù)變化大，也不影響圖象清晰度。b.焦深長(zhǎng)，放寬對(duì)熒光屏和底片平面嚴(yán)格位置要求。并且有些電鏡還裝有附加投影鏡，用以自動(dòng)校正磁轉(zhuǎn)角。7說(shuō)明多晶、單晶

5、及非晶衍射花樣的特征及形成原理。答：?jiǎn)尉а苌涞奶攸c(diǎn)：1）電子束方向B近似平行于晶帶軸uvw，因?yàn)楹苄。慈肷涫破叫杏谘苌渚妫?）反射球很大，很小，在0*附近反射球近似為平面。3）倒易點(diǎn)陣的擴(kuò)展。（因?yàn)槭褂帽【w樣品）因此，不難看出，單晶電子衍射花樣就是(uvw)*0零層倒易截面的放大像。成像原理圖和單晶電子衍射花樣見(jiàn)下圖。電子束照射多晶、納米晶體時(shí)，衍射成像原理與多晶X射線(xiàn)衍射相似，如圖多晶的衍射花樣為：各衍射圓錐與垂直入射束方向的熒光屏或照相底片的相交線(xiàn)，為一系列同心圓環(huán)。8試述用合成電子衍射圖法如何確定兩相間的取向關(guān)系？答：用合成電子衍射圖法確定兩相間的取向關(guān)系的步驟如下:（1）從合

6、成的電子衍射圖中分離出兩套衍射斑點(diǎn)，分別標(biāo)定兩套衍射斑點(diǎn)指數(shù)，并確定晶帶軸指數(shù)uvwA和u/v/w/B(2)找出互相平行的兩相的矢量RA和RB，指數(shù)分別為(hkl)A和（h/k/l/）B。（3）可以確定兩相的取向關(guān)系為（hkl）A/(h/k/l/)B uvwA/u/v/w/B9解釋紅外光譜圖的一般程序是什么？答：運(yùn)用紅外光譜解譜的四要素，分析吸收峰對(duì)應(yīng)的基團(tuán)；若是單純物質(zhì)可對(duì)照SADLTER標(biāo)準(zhǔn)圖譜；還可從數(shù)據(jù)庫(kù)查相應(yīng)發(fā)表文獻(xiàn)的紅外光譜信息。10紅外光譜的近期發(fā)展有哪些？答：付立葉紅外及差譜技術(shù)，紅外二向色性，二維相關(guān)紅外，動(dòng)態(tài)紅外光譜和表面紅外技術(shù)等。二、綜合及分析題（共5題，每題10分）1

7、討論下列各組概念中二者之間的關(guān)系：1）同一物質(zhì)的吸收譜和發(fā)射譜；答：k吸收 k發(fā)射k發(fā)射2）X射線(xiàn)管靶材的發(fā)射譜與其配用的濾波片的吸收譜。答：k發(fā)射（靶）k吸收(濾波片)k發(fā)射（靶）。任何材料對(duì)X射線(xiàn)的吸收都有一個(gè)K線(xiàn)和K線(xiàn)。如 Ni 的吸收限為0.14869 nm。也就是說(shuō)它對(duì)0.14869nm波長(zhǎng)及稍短波長(zhǎng)的X射線(xiàn)有強(qiáng)烈的吸收。而對(duì)比0.14869稍長(zhǎng)的X射線(xiàn)吸收很小。Cu靶X射線(xiàn):K=0.15418nm K=0.13922nm。3）X射線(xiàn)管靶材的發(fā)射譜與被照射試樣的吸收譜。答：Z靶Z樣品+1 或 Z靶Z樣品 X射線(xiàn)管靶材的發(fā)射譜稍大于被照射試樣的吸收譜，或X射線(xiàn)管靶材的發(fā)射譜大大小于被照

8、射試樣的吸收譜。在進(jìn)行衍射分析時(shí)，總希望試樣對(duì)X射線(xiàn)應(yīng)盡可能少被吸收，獲得高的衍射強(qiáng)度和低的背底。2敘述X射線(xiàn)物相分析的基本原理，試比較衍射儀法與德拜法的優(yōu)缺點(diǎn)？敘述X射線(xiàn)物相分析的基本原理，試比較衍射儀法與德拜法的優(yōu)缺點(diǎn)？答：X射線(xiàn)物相分析的基本原理是每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨(dú)特的晶體結(jié)構(gòu)，即特定點(diǎn)陣類(lèi)型、晶胞大小、原子的數(shù)目和原子在晶胞中的排列等。因此，從布拉格公式和強(qiáng)度公式知道，當(dāng)X射線(xiàn)通過(guò)晶體時(shí)，每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨(dú)特的衍射花樣，衍射花樣的特征可以用各個(gè)反射晶面的晶面間距值d和反射線(xiàn)的強(qiáng)度I來(lái)表征。其中晶面網(wǎng)間距值d與晶胞的形狀和大小有關(guān)，相對(duì)強(qiáng)度I則與質(zhì)點(diǎn)的種類(lèi)及其在晶胞中的位置有

9、關(guān)。通過(guò)與衍射分析標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)比較鑒定物相。與照相法相比，衍射儀法的優(yōu)缺點(diǎn)。（1）簡(jiǎn)便快速：衍射儀法都采用自動(dòng)記錄，不需底片安裝、沖洗、晾干等手續(xù)?？稍趶?qiáng)度分布曲線(xiàn)圖上直接測(cè)量2和I值，比在底片上測(cè)量方便得多。衍射儀法掃描所需的時(shí)間短于照相曝光時(shí)間。一個(gè)物相分析樣品只需約15分鐘即可掃描完畢。此外，衍射儀還可以根據(jù)需要有選擇地掃描某個(gè)小范圍，可大大縮短掃描時(shí)間。（2）分辨能力強(qiáng)：由于測(cè)角儀圓半徑一般為185mm遠(yuǎn)大于德拜相機(jī)的半徑（57.3/2mm），因而衍射法的分辨能力比照相法強(qiáng)得多。如當(dāng)用CuKa輻射時(shí)，從230o左右開(kāi)始，K雙重線(xiàn)即能分開(kāi)；而在德拜照相中2小于90時(shí)K雙重線(xiàn)不能分開(kāi)。（3）直

10、接獲得強(qiáng)度數(shù)據(jù)：不僅可以得出相對(duì)強(qiáng)度，還可測(cè)定絕對(duì)強(qiáng)度。由照相底片上直接得到的是黑度，需要換算后才得出強(qiáng)度，而且不可能獲得絕對(duì)強(qiáng)度值。（4）低角度區(qū)的2測(cè)量范圍大：測(cè)角儀在接近2= 0附近的禁區(qū)范圍要比照相機(jī)的盲區(qū)小。一般測(cè)角儀的禁區(qū)范圍約為23（如果使用小角散射測(cè)角儀則更可小到20.50.6），而直徑573mm的德拜相機(jī)的盲區(qū)，一般為28。這相當(dāng)于使用CuK輻射時(shí)，衍射儀可以測(cè)得面網(wǎng)間距d最大達(dá)3nmA的反射（用小角散射測(cè)角儀可達(dá)1000nm），而一般德拜相機(jī)只能記錄 d值在1nm以?xún)?nèi)的反射。（5）樣品用量大：衍射儀法所需的樣品數(shù)量比常用的德拜照相法要多得多。后者一般有510mg樣品就足夠了

11、，最少甚至可以少到不足lmg。在衍射儀法中，如果要求能夠產(chǎn)生最大的衍射強(qiáng)度，一般約需有0.5g以上的樣品；即使采用薄層樣品，樣品需要量也在100mg左右。（6）設(shè)備較復(fù)雜，成本高。 顯然，與照相法相比，衍射儀有較多的優(yōu)點(diǎn)，突出的是簡(jiǎn)便快速和精確度高，而且隨著電子計(jì)算機(jī)配合衍射儀自動(dòng)處理結(jié)果的技術(shù)日益普及，這方面的優(yōu)點(diǎn)將更為突出。所以衍射儀技術(shù)目前已為國(guó)內(nèi)外所廣泛使用。但是它并不能完全取代照相法。特別是它所需樣品的數(shù)量很少，這是一般的衍射儀法遠(yuǎn)不能及的。3（1）為什么f.c.c.和b.c.c.結(jié)構(gòu)發(fā)生二次衍射時(shí)不產(chǎn)生額外的衍射斑點(diǎn)？（2）當(dāng)兩相共存且具有對(duì)稱(chēng)取向關(guān)系時(shí)，其一幅衍射花樣中常常出現(xiàn)許

12、多斑點(diǎn)群，這時(shí)，可能懷疑其為二次衍射，請(qǐng)問(wèn)應(yīng)該如何鑒定其為二次衍射。答：（1）對(duì)于 bcc 結(jié)構(gòu)F0的條件：h + k + l = 偶數(shù)若（h1k1l1）和（h2k2l2）之間發(fā)生二次衍射，二次衍射斑點(diǎn)（h3k3l3）=（h1k1l1）+（h2k2l2）h3 + k3 + l3 = 偶數(shù)（h3k3l3）本身F h3k3l30，即應(yīng)該出現(xiàn)的。即不會(huì)出現(xiàn)多余的斑點(diǎn)，僅是斑點(diǎn)強(qiáng)度發(fā)生了變化。對(duì)于fcc 結(jié)構(gòu)F0的條件是：h, k, l 全奇數(shù)或全偶數(shù)（h3k3l3）=（h1k1l1）+（h2k2l2）顯然h3、k3、l3 為全奇數(shù)或全偶數(shù)，本身是存在的。因此，不會(huì)出現(xiàn)多余的斑點(diǎn)，僅是斑點(diǎn)強(qiáng)度發(fā)生了變化。4說(shuō)明孿晶與層錯(cuò)的襯度特征，并用各自的襯度形成原理加以解釋。答：孿晶的襯度特征是：孿晶的襯度是平直的，有時(shí)存在臺(tái)階，且晶界兩側(cè)的晶粒通常顯示不同的襯度，在傾斜的晶界上可以觀察到等厚條紋。層錯(cuò)的襯度是電子束穿過(guò)層錯(cuò)區(qū)時(shí)電子波發(fā)生位相改變?cè)斐傻摹Ｆ湟话闾卣魇牵?）平行于薄膜表面的層錯(cuò)襯度特征為，在衍襯像中有層錯(cuò)區(qū)域和無(wú)層錯(cuò)區(qū)域?qū)⒊霈F(xiàn)不同的亮度，層錯(cuò)區(qū)域?qū)@示為均勻的亮區(qū)或暗區(qū)。2）傾斜于薄膜表面的層錯(cuò)，其襯度特征為層錯(cuò)區(qū)域出現(xiàn)平行的條紋襯度。3）層錯(cuò)的明場(chǎng)像，外側(cè)條紋襯度相對(duì)于中心對(duì)稱(chēng)，當(dāng)時(shí)，明場(chǎng)像外側(cè)條紋為亮襯度，當(dāng)時(shí)，外側(cè)條紋