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文檔簡介
1、TU-1810DPC 紫外-可見分光光度計操作規(guī)程1 目的規(guī)范紫外-可見分光光度計的使用和維護(hù)操作,確保檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。2 范圍該操作標(biāo)準(zhǔn)適用于本中心TU-1810DPC型紫外可見分光光度計的使用過程。3 相關(guān)文件和參考資料TU-1810DPC型紫外-可見分光光度計使用說明書UVWIN 5 使用指南化驗中心安全管理制度(GSJN-HYZX/ZD02-2011)4 原理分光光度法分析的原理是利用物質(zhì)對不同波長光的選擇吸收現(xiàn)象來進(jìn)行的定性和 定量分析,通過對吸收光譜的分析,判斷物質(zhì)的結(jié)構(gòu)及化學(xué)組成。由一光源產(chǎn)生的連續(xù) 輻射光經(jīng)單色器分光后照射到樣品池上,經(jīng)過池中樣品時會產(chǎn)生吸收,吸收的多少與分
2、析物的濃度有關(guān),這樣經(jīng)過樣品池的透射光由檢測器檢測就可得到分析信號,然后再對 分析信號做一些處理就可得到分析結(jié)果。吸光度的變化和被測物質(zhì)的濃度有一定函數(shù)關(guān)系,在一定范圍內(nèi),符合朗伯-比耳 定律。A=KLC=-lg(I / I0 )式中:A 吸光度(Abs); K被測物質(zhì)的吸收系數(shù) L 被測物質(zhì)的厚度; C 被測物質(zhì)的濃度5 準(zhǔn)備I 光透過被測試樣后照射到光電轉(zhuǎn)換器上的強(qiáng)度;I0 光未透過測試樣照射到光電轉(zhuǎn)換器上的強(qiáng)度5.1 儀器和設(shè)備名稱量程準(zhǔn)確性數(shù)量用途分光光度計190-1100nm±0.3nm1檢測計算機(jī)檢測穩(wěn)壓電源穩(wěn)壓石英(玻璃)比色皿測試鏡頭紙擦拭5.2 圖片介紹電源開關(guān)圖1
3、TU-1810 DPC 主機(jī)(正面)圖2TU-1810 DPC 主機(jī)(背面)樣品室蓋子樣品池參比池圖3TU-1810 DPC 主機(jī)(樣品室)圖4TU-1810 DPC 主機(jī)(樣品室內(nèi)部)透光面磨砂面1cm2cm3cm圖5 常用比色皿5.3 設(shè)備及軟件安裝、調(diào)試廠家工程師5.4 樣品準(zhǔn)備按照實驗要求準(zhǔn)備。6 操作6.1 開機(jī)開機(jī)前,需要確認(rèn)電源連接正常、分光光度計主機(jī)與計算機(jī)的連接正常、樣品室內(nèi) 無擋光物。儀器使用時,應(yīng)避免強(qiáng)光照射。圖圖打開計算機(jī),Windows 完全啟動后,打開分光光度計主機(jī)電源。雙擊計算機(jī)桌面上 的標(biāo)(或是單擊程序組中的標(biāo)),啟動 UVWIN 5 軟件,見圖 6、圖 7。U
4、VWin5.1 桌 面快捷方式UVWin5.1 程序組圖 6 選中軟件快捷方式圖 7 打開軟件快捷方式啟動后,儀器進(jìn)行初始化自檢,見圖 8、圖 9。圖 8 軟件自檢圖 9 軟件自檢完畢如果自檢各項都“”,進(jìn)入工作界面(見圖 10),預(yù)熱半小時后,便可繼續(xù) 操作。圖10 軟件工作界面6. 2 基本介紹6. 2.1 常用按鈕(見圖11)開始參數(shù)設(shè)置光度測量校零6. 2.2 環(huán)境設(shè)置圖11 常用按鈕環(huán)境選項將為您提供主要的工作環(huán)境設(shè)置功能。您可以選擇主菜單“工具”Æ“環(huán)境選項”打開此功能。其中包含:提示選項、文件選項、歷史記錄、數(shù)據(jù)格式、默認(rèn)目 錄等設(shè)置功能,見圖 12、圖 13。圖12
5、打開工具選定環(huán)境選項圖13 環(huán)境選項設(shè)定6. 2.3 其他通過主菜單“文件”選項,可以對參數(shù)、數(shù)據(jù)文件進(jìn)行新建、保存、打開等功能,還 可對頁面、打印等進(jìn)行設(shè)置,見圖 14。圖14 其他功能設(shè)置6.3 光度測量(定量測量)單擊按鈕,進(jìn)入光度測量6. 3.1 參數(shù)設(shè)置單擊 進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置菜單,共 5 個選項卡:(1)測量a. 測量波長:根據(jù)需要輸入波長數(shù),并通過添加、修改、刪除、清除等選項對其進(jìn) 行編輯。如:總磷 A=700nm,氨氮 A=420nm,總氮 A=220nm 和 B=275nm,見圖 15。圖 15 設(shè)定測量波長b. 光度模式:根據(jù)測量需要選擇光度模式,常用的有吸光度 Abs 和透光率
6、 T%。如 總磷、氨氮、總氮的測量均應(yīng)選擇吸光度 Abs。(2)簡單計算(見圖 16)圖 16 編輯簡單計算公式在此窗口中勾選“啟用簡單計算”,開啟此功能,可對測量結(jié)果進(jìn)行簡單的計算。 如總氮的測量中,波長設(shè)置為 A=220nm 和 B=275nm,在計算公式中輸入“A2×B”,點擊添加并確定,即可在測量界面中出現(xiàn)“結(jié)果 1”一列,其內(nèi)容為 A、B 兩列數(shù)據(jù)的 計算結(jié)果。(注:計算以儀器測量真實值執(zhí)行,模式為 0.0000,若選擇顯示模式為 0.000, 則對計算結(jié)果進(jìn)行四舍五入后顯示。見圖 17、圖 18)圖 17 模式為 0.000 時結(jié)果顯示圖 18 模式為 0.0000 時結(jié)
7、果顯示(3)儀器 在此窗口中,可選擇氘燈、鎢燈開啟、關(guān)閉狀態(tài),見圖 19。(4)附件圖 19 燈設(shè)定狀態(tài)在此窗口中,可對儀器附件進(jìn)行管理,對樣品池類型、樣品類型等進(jìn)行設(shè)置,見圖20。(5)質(zhì)量控制(見圖 21)圖 20 儀器附件設(shè)置在此窗口中,勾選“啟用質(zhì)量控制功能”,開啟該功能,可對制定波長點或結(jié)果進(jìn)行上、下限控制,并通過開啟“質(zhì)量標(biāo)記”功能,選擇“標(biāo)記表格”或“標(biāo)記文本”的方 式對超限數(shù)據(jù)進(jìn)行標(biāo)記。圖 21 質(zhì)量控制(6)全部設(shè)置結(jié)束后,單擊確認(rèn)鍵退出設(shè)置參數(shù)。6.3.2 校零單擊按鈕,將裝有去離子水的參比比色皿和樣品比色皿擦干外壁后,分別放 入?yún)⒈瘸睾蜆悠烦?,合上樣品室蓋子,單擊。校完零
8、后,取出樣品比色皿。6.3.3 測量倒掉樣品比色皿中的去離子水,以被測樣品潤洗比色皿后,將被測樣品倒入比色皿, 潤洗后倒入待測溶液,擦干外壁后,以與校零時相同的方向放入樣品池,合上樣品室蓋 子,單擊 并確定,即可獲得測量結(jié)果,見圖 22、圖 23。重復(fù)此步,直至完成檢測。圖 22 單個樣品測量圖 23 單個樣品測量完成6.3.4 保存完成所有待測樣品的測量后,將數(shù)據(jù)文件保存到指定目錄下。6.4 結(jié)束/處理(1)測定結(jié)束后,保存結(jié)果,退出 UWIN 5 軟件系統(tǒng),依次關(guān)閉主機(jī)、計算機(jī)電 源、穩(wěn)壓電源,將干燥劑放入樣品室。(2)比色皿:倒去廢液,先用去離子水沖凈,再用無水酒精清洗,最后再用去離 子
9、水清洗干凈后,防塵收藏。如果比色皿較臟,可用稀鹽酸短時間浸泡,再用去離子水 清洗干凈。(3)將臺面擦拭干凈并整理整齊。7 操作程序與關(guān)鍵點提示操 作 程 序關(guān) 鍵 點 提 示1.1 進(jìn)入工作界面,選擇光度測量。1.2 根據(jù)實驗項目要求,設(shè)置或選擇對應(yīng)的參數(shù)儀器使用波長范圍為:190-1100nm常用波長:氨氮(420nm) 總磷(700nm) 總氮(220nm、275nm) COD(nm)2將去離子水倒入兩個比色皿中,分別放入樣品室 的參比池和樣品池中,校零。注意比色皿方向; 將透光面擦拭干凈。 倒入比色皿中的溶液量,達(dá)到比色皿高度 的 2/3-3/4 處為宜。3將樣品池比色皿中的溶液換成被測
10、樣品,測定。8 操作流程圖開始檢查無異常后,開機(jī),自檢自檢未通過預(yù)熱半小時參數(shù)設(shè)置是報告結(jié)果結(jié)果是否正常校零、測量9 數(shù)據(jù)處理無否異常情況排查10 異常情況排查準(zhǔn)備完畢開機(jī)自檢自檢未通過聯(lián)系廠家工程師 進(jìn)行維護(hù)、維修測量結(jié)果異常比色皿使用是否正常對比色皿進(jìn)行 校對、清洗或更換參數(shù)設(shè)置是否正確按測量要求 重新設(shè)置參數(shù)實驗步驟是否正確按實驗要求重新進(jìn)行操作儀器性能是否正常參照第 11 條款: 故障診斷與排除TU-1810 DPC 分光光度計操作步驟11 故障診斷與排除11.1 儀器初始化診斷接通電源后,儀器將進(jìn)行各種初始化和檢驗(見圖 24),在每項操作完成后,都給 出狀態(tài)信息,正常完成后顯示正常
11、,發(fā)現(xiàn)異常則顯示錯誤,并提示用戶是否繼續(xù)進(jìn)行的 初始化操作。用戶可根據(jù)各項操作后的信息對照表 1 初步掌握儀器的狀況。圖 24 儀器初始化工作畫面表 1 故障診斷9.現(xiàn)象10. 原因11. 判斷12. 解決接通電源 儀器不動作A.電源線接觸不良A.檢查電源線A.接好電源線B.保險管熔斷B.檢查保險管B.換保險管(2A)C.電路故障C.整機(jī)檢查C.請與廠家聯(lián)系不能打印譜圖A.打印機(jī)故障A.檢查打印機(jī)A-B.請與廠家聯(lián)系B.儀器 CUP 板故障B.查 CPU 板故障C.儀器打印機(jī)連線松動C.檢查打印連線是否松動C.將連線插緊初始化異常:13) ROM 檢查A.內(nèi)存程序故障A.再次開機(jī)檢查A.請與廠
12、家聯(lián)系14) 波長原點C. 波長原點異常A.再次開機(jī)檢查15) 樣品池原點A. 樣品池架驅(qū)動原點異常A.移動池架檢查A.取出妨礙物16) 狹縫定位(TU-1810S/ TU-1810SPC)A.狹縫機(jī)構(gòu)故障B.機(jī)械連接松脫G.擰緊連接機(jī)構(gòu)17) 濾色片定位A.濾色片機(jī)構(gòu)故障A.再次開機(jī)檢查A.請與廠家聯(lián)系18) 鎢燈定位5、 樣品室有擋光物A.再次開機(jī)檢查A.打開樣品室A.請與廠家聯(lián)系A(chǔ).取出擋光物6、 鎢燈不亮B.打開光源室B.換鎢燈19) 氘燈定位A.樣品室有擋光物A.打開樣品室A.取出擋光物7、 氘燈不亮H.打開光源室C.打開儀器外殼B.換氘燈I. 換氘燈保險管8.波長檢查A.樣品室有擋
13、光物B.氘燈定位錯A.打開樣品室B.打開光源室A.取出擋光物B.解決氘燈錯噪聲指標(biāo)異常A.光源老化A.能量方式測量A.更換光源B.樣品室不正B.550nm 處觀察B.對正樣品室C.電壓低/強(qiáng)磁場C.檢查電壓/磁場源C.加穩(wěn)壓器/消除干擾D.接收器老化D.能量方式測量D-F.請與廠家聯(lián)系E.前放板故障E.查前放板故障F.AD 轉(zhuǎn)換器異常F.查驅(qū)動板故障11.2 燈源更換方法11.2.1 更換鎢燈(1)儀器的鎢燈設(shè)計為插座型,鎢燈已套裝了一個陶瓷架,出廠前已調(diào)好,更換 時直接插好插正即可。(2)打開光源室,松開鎢燈座上的 2 個緊固螺釘(見圖 25 的 1),取下鎢燈架(見 圖 25 的 W)。(
14、3)換上新的鎢燈架,用酒精棉將鎢燈表面擦拭干凈。(4)將鎢燈架插在光源室的鎢燈座上,擰緊鎢燈座上的 2 個緊固螺釘(見圖 25 的1)。(5)如果更換鎢燈后,儀器指標(biāo)有大的變化,可調(diào)整鎢燈的高低(左右位置開機(jī) 自檢時自動調(diào)整)。方法是取下鎢燈架,用鐘表起子松開鎢燈架上的 3 個頂絲(見圖 25 的 2),調(diào)整鎢燈的高度,燈絲中心距底板約 40mm 左右,然后固定頂絲,插回鎢燈座。11.2.2 更換氘燈(1)儀器的氘燈為插座型氘燈,更換時直接插好插正即可。(2)打開光源室,取下氘燈(見圖 25 的 D)。(3)換上新氘燈,用酒精棉將氘燈光窗表面擦拭干凈。(4)將氘燈插在燈座上(注意燈的光窗面向反光鏡(見圖 25 的 G)。(注:更換光源前關(guān)閉主機(jī)電源;用紙袋將反光鏡(見圖 25 的 G)罩住,以免手指 擦碰。)11.3 其他情況如遇無法自行解決的問題,由設(shè)備管理員聯(lián)系廠家工程師進(jìn)行維護(hù)、維修。圖 25 光源室示意圖12 維護(hù)保養(yǎng)與注意事項(1)每次使用后應(yīng)檢查樣品室是否積存有溢出溶液,經(jīng)常擦拭樣品室,以防廢液 對部件或光路系統(tǒng)的腐蝕。(2)儀器液晶顯示器日常使用和保存時應(yīng)注意防劃傷、防水
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