動(dòng)物性食品中氟喹諾酮類藥物殘留檢測(cè)方法考核單

1、 考核單食品理化檢測(cè)技術(shù)課程考核單項(xiàng)目項(xiàng)目六：食品中常見有毒有害物質(zhì)的測(cè)定學(xué)時(shí)8學(xué)時(shí)任務(wù)任務(wù)二：獸藥殘留的測(cè)定學(xué)時(shí)4學(xué)時(shí)知識(shí)點(diǎn)（技能點(diǎn)）動(dòng)物性食品中氟喹諾酮類藥物檢測(cè)方法學(xué)時(shí)2學(xué)時(shí)教學(xué)內(nèi)容動(dòng)物性食品中氟喹諾酮類藥物檢測(cè)方法精密稱取4份牛肉糜樣品，質(zhì)量分別為： m1=2.0020g，m2=1.9951g，m3=2.0102g，m4=2.0000g，其中樣1、樣2和樣3統(tǒng)一加入0.5g/mL的混合抗生素標(biāo)準(zhǔn)溶液200L，樣4加入200L蒸餾水作為空白，4個(gè)樣品平行處理，均用25mL磷酸鹽緩沖溶液提取、離心后取上清液5mL過(guò)柱，用2mL流動(dòng)相洗脫收集洗脫液，經(jīng)濾膜過(guò)濾后供高效液相色譜儀測(cè)定。經(jīng)測(cè)定，

2、空白、4種抗生素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（環(huán)丙沙星0.05g/mL、達(dá)氟沙星0.04g/mL、恩諾沙星0.04g/mL、沙拉沙星0.05g/mL），加標(biāo)樣品溶液（三個(gè)平行）的液相色譜圖如下，進(jìn)樣量均為20L，請(qǐng)根據(jù)這五張譜圖進(jìn)行定性分析和定量分析。請(qǐng)作如下分析：1、定性分析（1）樣品及所加標(biāo)樣中含有抗生素的種類；（2）請(qǐng)根據(jù)給定圖譜將分析結(jié)果填入表1。表1：標(biāo)準(zhǔn)樣品及空白樣品相關(guān)數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品名稱環(huán)丙沙星達(dá)氟沙星恩諾沙星沙拉沙星得分保留時(shí)間（min）5.7946.5157.49611.551圖譜中標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度（g/mL）空白樣品中抗生素種類加標(biāo)樣品中抗生素種類加入樣品中標(biāo)準(zhǔn)抗生素的絕對(duì)質(zhì)量（g）注：空白和加

3、標(biāo)樣品中抗生素的種類用“有”或“無(wú)”表示2、定量分析（1）計(jì)算肉樣中獸藥殘留含量，計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。附件2一、混合標(biāo)樣面積百分比報(bào)告 FLD: 信號(hào) A 結(jié)果名稱保留時(shí)間峰面積峰面積 %峰高峰高 %環(huán)丙沙星5.794285949417.4030035620.09達(dá)氟沙星6.515528672632.1750916134.05恩諾沙星7.496643233439.1456687737.91沙拉沙星11.551185753411.301188887.95總數(shù)16436088100.001495282100.00二、空白肉樣面積百分比報(bào)告 FLD: 信號(hào) A 結(jié)果保留時(shí)間峰面積峰面積 %峰高

4、峰高 %2.5401997265.12158593.732.7061877794.81158943.732.95841891910.73361118.493.6721694144.34171654.034.033203611952.1626341261.907.49671482218.316527115.3411.5441769974.53118462.78總數(shù)3903776100.00425558100.00三、肉樣1面積百分比報(bào)告 FLD: 信號(hào) A 結(jié)果保留時(shí)間峰面積峰面積 %峰高峰高 %2.5542170593.49166012.662.6982306513.71178412.862.

5、9583819976.15309404.963.6721805652.90166122.664.040175778228.2822327135.796.537141671822.7913784422.107.518203098032.6718066028.96總數(shù)6215752100.00623769100.00四、肉樣2面積百分比報(bào)告 FLD: 信號(hào) A 結(jié)果保留時(shí)間峰面積峰面積 %峰高峰高 %2.5542116443.36167302.652.6982390513.79179162.832.9583764595.97307304.863.6721733952.75165252.614.040171651227.2221833634.556.530147092123.3314344922.707.504211804233.5918832729.80總數(shù)6306024100.00632013100.00五、肉樣3面積百分比報(bào)告 FLD: 信號(hào) A 結(jié)果保留時(shí)間峰面積峰面積 %峰高峰高 %2.5542140953.46167592.692.6982346523.79177462.852.9653692175.97306064.923.6801691572.73164662.654.040168916127.3021