標(biāo)準(zhǔn)0021-2000原油酸值測(cè)定法

1、Q/SY TZ 00462001Q/SY中國石油天然氣股份有限公司塔里木油田分公司 發(fā)布2001-03-01實(shí)施2000-12-15發(fā)布原油酸值測(cè)定法Q/SY TZ 0021-2000中國石油天然氣股份有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/SY TZ 0021-2000目 次前言II1 主題內(nèi)容與適用范圍12 引用標(biāo)準(zhǔn)13 方法概要14 儀器和器皿15 試劑16 準(zhǔn)備工作17 試驗(yàn)步驟28 計(jì)算39 精密度310 報(bào)告3I前 言我國各油田原油酸值測(cè)定執(zhí)行GB/T 264標(biāo)準(zhǔn)，塔里木油田也執(zhí)行此標(biāo)準(zhǔn)。分析人員一致反映使用的指示劑堿蘭6B（AlKali blue 6BC37H31O4N3S=613.74）溶液配制過

2、程繁鎖，滴點(diǎn)終點(diǎn)無突變，難以判斷，影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。我們通過多種方法研究、證明，在原油酸值的測(cè)定中用溴百里香酚蘭(Bromothymol blue C27H28O5Br2S=624.39，簡(jiǎn)稱B.T.B)代替堿蘭6B做指示劑，其滴定終點(diǎn)易判別，為此，我們制定了塔里木原油酸值測(cè)定法(B.T.B法)。本標(biāo)準(zhǔn)由塔里木油田分公司標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)歸口單位：塔里木油田分公司質(zhì)量安全環(huán)保處。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：塔里木油田分公司勘探開發(fā)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王小強(qiáng) 鐘曉莉 賀文燕原油酸值測(cè)定法1 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了原油酸值的測(cè)定方法(B.T.B法)和計(jì)算方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于塔里木油田

3、原油酸值的測(cè)定。2 引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)中包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GBT 264 石油產(chǎn)品酸值測(cè)定法SHT 0079 石油產(chǎn)品試驗(yàn)用試劑溶液配制方法GB 817087 數(shù)值修約規(guī)則3 方法概要本方法用乙醇抽提出試樣中的酸性成份，然后用氫氧化鉀一乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。4 儀器和器皿a.具塞錐形瓶：250ml；b.球形回流冷凝管：長約300mm；c.堿式滴定管：5ml，最小分度值0.02ml；d.恒溫?cái)嚢桦姛崽祝?00ml，220±10V；e.量筒：50ml，最小

4、分度值1ml；100ml，最小分度值2ml；f.天平：量程：210g，感量0.1mg；量程：2100g，感量0.01g。5 試劑a.溴百里香酚蘭指示劑：分析純；b.氫氧化鉀：分析純；c.95乙醇：分析純；d.無水乙醇：分析純；e.硝酸銀：分析純；f.鄰苯二甲酸氫鉀：基準(zhǔn)純；g.酚酞指示劑：分析純。6 準(zhǔn)備工作6.1 試劑準(zhǔn)備6.1.1 溴百里香酚蘭(簡(jiǎn)稱B.T.B)指示劑的配制方法，變色域6.07.4；(有效期60d)稱取B.T.B 0.5g(稱準(zhǔn)至0.01g)，置于150ml潔凈燒杯中，加入100ml 20乙醇溶液，充分混均使之完全溶解，轉(zhuǎn)入125ml滴瓶中備用。6.1.2 酚酞指示劑的配制

5、方法，變色域8.210.0；(有效期60d)稱取酚酞指示劑1g(稱準(zhǔn)至0.01g)，置于150ml潔凈燒杯中，加入100ml 60乙醇溶液，充分混均使之完全溶解，轉(zhuǎn)入125ml滴瓶中備用。6.1.3 0.025mol/L氫氧化鉀一乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定(有效期15d)6.1.3.1 配制乙醇的精制：稱取1.5g硝酸銀，3g氫氧化鉀，分別用10ml水溶解，注入1L 95乙醇(或無水乙醇)中，搖動(dòng)34min，靜置后過濾到蒸餾燒瓶中，進(jìn)行蒸餾。收集78時(shí)的餾分，貯存在棕色具塞玻璃瓶中。稱取1.5g(稱準(zhǔn)至0.01g)氫氧化鉀，溶于100ml水中，再用900ml精制乙醇稀釋，搖均。保存在棕色具塞

6、玻璃瓶中，靜置24h后取上層清液標(biāo)定。6.1.3.2 標(biāo)定方法稱取0.15g經(jīng)105110烘至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀，精確至0.0002g。溶于80ml無二氧化碳的水中，加入23滴酚酞一乙醇指示液(10g/L)，用配制好的氫氧化鉀溶液滴定至溶液呈粉紅色，同時(shí)做空白試驗(yàn)。6.1.3.3 計(jì)算氫氧化鉀一乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度c(KOH)，molL，按下式計(jì)算：式中：m鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g；V1氫氧化鉀一乙醇溶液的用量，ml；V0空白試驗(yàn)時(shí)，氫氧化鉀一乙醇溶液的用量，ml；0.2042一與1.00ml氫氧化鉀一乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C(KOH)1.000molL相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)

7、量。6.2 試樣準(zhǔn)備6.2.1 稱取試樣前，應(yīng)將試樣混合均勻。6.2.2 按下列規(guī)定選擇試樣量預(yù)計(jì)試樣中酸值含量 mg KOH/g稱取試樣量 g0.010.1010150.200.808100.801.00681.002.00542.004.00237 試驗(yàn)步驟7.1 用清潔干燥的錐形燒瓶按6.2稱取試樣，稱準(zhǔn)至0.01g。7.2 另取一只清潔干燥的錐形瓶，加入95%乙醇50ml，裝上回流冷凝管，在恒溫?cái)嚢桦姛崽咨霞訜嶂蠓?min，回流速度控制在每分鐘45滴，取下錐形瓶，加入0.5ml B.T.B指示劑，趁熱用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈亮綠色為止。7.3 將中和過的95%乙醇注入裝有已稱

8、好試樣的錐形瓶中，并裝上回流冷凝管，加熱攪拌回流20min。注：應(yīng)選擇合適大小的攪拌子，能使試樣充分?jǐn)噭?dòng)。7.4 在7.3混合液中加入B.T.B指示劑0.5ml，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至乙醇層顯亮綠色，30s內(nèi)不返黃色為滴定終點(diǎn)。在每次滴定過程中，自錐形瓶停止加熱到滴定達(dá)到終點(diǎn)所經(jīng)過的時(shí)間<3min。8 計(jì)算試樣的酸值X（mg KOH/g）按下式計(jì)算：式中：V滴定時(shí)所消耗氫氧化鉀乙醇溶液的體積，ml；C氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；m試樣的質(zhì)量，g；56.1氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol。9 精密度用以下規(guī)定來判斷結(jié)果的可靠性（95%置信水平）。9.1 重復(fù)性同一操作者重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過以下數(shù)值：范圍 mg KOH/g重復(fù)性 mg KOH/g0.00<X0.100.020.10<X0.500.050.50<X1.000.07X>1.000.109.2 再現(xiàn)性由不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)出的結(jié)果之差不應(yīng)超過以下數(shù)值：范圍 mg KOH/g重復(fù)性 mg K