實(shí)驗(yàn)室常用溶液及試劑配制(重新排版)(共26頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上 實(shí)驗(yàn)室常用溶液及試劑配制一、實(shí)驗(yàn)室常用溶液、試劑的配制-1 表一  普通酸堿溶液的配制 表二   常用酸堿指示劑配制 表三   混合酸堿指示劑配制 表四   容量分析基準(zhǔn)物質(zhì)的干燥 表五   緩沖溶液的配制 1、  氯化鉀-鹽酸緩沖溶液 2、  鄰苯二甲酸氫鉀-氫氧化鉀緩沖溶液   3、  鄰苯二甲酸氫鉀-氫氧化鉀緩沖溶液 4、  乙酸-乙酸鈉緩沖溶液   5、  磷酸二氫鉀-氫氧化鈉緩沖溶液 &#

2、160; 6、  硼砂-氫氧化鈉緩沖溶液   7、  氨水-氯化銨緩沖溶液   8、  常用緩沖溶液的配制 二、實(shí)驗(yàn)室常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及其標(biāo)定-4 1、硝酸銀（CAgNO3=0.1mol/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 2、碘（CI2=0.1mol/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 3、硫代硫酸鈉（CNa2S2O3=0.1mol/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 4、高氯酸（CHClO4=0.1mol/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制    5、鹽酸（CHCl=0.1mol/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 6、乙二胺四乙酸二鈉（CEDTA =0.1mol/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 7

3、、高錳酸鉀（CK2MnO4=0.1mol/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 8、氫氧化鈉（CNaOH=1mol/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 三、常見物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)方法 -6 1、檸檬酸（C6H8O7·H2O） 2、鈣含量測定（磷酸氫鈣CaHPO4、磷酸二氫鈣Ca（H2PO4）2·H2O、鈣粉等） 3、氟（F）含量的測定 4、磷（P）的測定 5、硫酸銅（CuSO4·5H2O） 6、硫酸鋅（ZnSO4·H2O） 7、硫酸亞鐵（FeSO4·H2O） 8、砷 9、硫酸鎂（MgSO4）四、維生素檢測-8 1、甜菜堿鹽酸鹽 2、氯化膽堿專心-專注-專業(yè) 3、維生素B

4、6 4、維生素B2（核黃素）5、維生素C（包被）五、氨基酸檢測-101、賴氨酸硫酸鹽含量的測定 2、蘇氨酸的檢測 3、賴氨酸4、 DL-蛋氨酸6、 抗生素測定-127、 氮（N）含量的測定（魚粉）-121、 實(shí)驗(yàn)室常用溶液、試劑的配制 表一  普通酸堿溶液的配制 名 稱（分子式）比重（g/ml）含量（w/w%）近似摩爾濃度（mol/L）欲配溶液的摩爾濃度（mol/L）6321配制1L溶液所用的ml數(shù)（或g）鹽 酸（HcL）1.181.1936381250025016783硝 酸（HNO3）1.391.4065681538119112864硫  酸（H2SO4）1.831.8

5、495981884422814冰醋酸（Hac）1.0599.91725317711859磷  酸（H3PO4）1.6985153919126氨水（NH3·H2O）0.900.91281540020013477氫氧化鈉（NaOH）（240）（120）（80）（40）氫氧化鉀（KOH）（339）（170）（113）（56.5） 表二      常用酸堿指示劑 指示劑PKHIn變色范圍pH酸色堿色配 制 方 法百里酚藍(lán)（麝香草酚藍(lán)）1.6512.2.8紅黃0.1%的20%乙醇溶液甲基橙3.43.14.4紅橙黃0.05%水溶液溴甲酚

6、綠4.93.85.4黃藍(lán)0.1%的20%乙醇溶液或者0.1g指示劑溶于2.9ml 0.05mol/L NaOH加水稀釋至100ml甲基紅5.04.46.2紅黃0.1%的60%乙醇溶液溴百里酚藍(lán)（麝香草酚藍(lán)）7.36.27.3黃藍(lán)0.1%的20%乙醇溶液中性紅7.46.88.0紅黃橙0.1%的60%乙醇溶液百里酚藍(lán)（第二變色范圍）9.28.09.6黃藍(lán)0.1%的20%乙醇溶液酚酞9.48.010.0無色紅0.5%的90%乙醇溶液百里酚酞10.09.410.6無色藍(lán)0.1%的90%乙醇溶液 表三   混合酸堿指示劑 指示劑組成（體積比）變色點(diǎn)pH酸色堿色備注一份0.1%甲基橙水

7、溶液一份0.25%靛藍(lán)二磺酸鈉水溶液4.1紫綠燈光下可滴定一份0.02%甲基橙水溶液一份0.1溴甲酚綠鈉鹽水溶液4.3橙藍(lán)綠PH3.5黃色PH4.05綠黃PH4.3淺綠三份0.1%溴甲酚綠20%乙醇溶液一份0.2%甲基紅60%乙醇溶液5.1酒紅綠顏色變化極鮮明一份0.2%甲基紅乙醇溶液一份0.1%次甲基藍(lán)乙醇溶液5.4紅紫綠PH5.2紅紫PH5.4暗藍(lán)PH5.6綠色一份0.1%溴甲酚綠鈉鹽水溶液一份0.1%綠酚紅鈉鹽水溶液6.1黃綠藍(lán)紫PH5.6藍(lán)綠PH5.8藍(lán)色PH6.0淺紫PH6.2藍(lán)紫一份0.1%溴甲酚紫鈉鹽水溶液一份0.1溴百里酚藍(lán)鈉鹽水溶液6.7黃紫藍(lán)PH6.2黃紫PH6.6紫PH6

8、.8藍(lán)紫一份0.1中性紅乙醇溶液一份0.1次甲基藍(lán)乙醇溶液7.0藍(lán)紫綠PH7.0為藍(lán)綠必須保存在棕色瓶中一份0.1甲酚紅鈉鹽水溶液三份0.1%百里酚藍(lán)鈉鹽水溶液8.3黃紫PH8.2玫瑰色PH8.4紫色一份0.1%百里酚藍(lán)50%乙醇溶液三份0.1酚酞50%乙醇溶液9.0黃紫PH9.0綠色 表四   容量分析基準(zhǔn)物質(zhì)的干燥 基準(zhǔn)物質(zhì)干燥溫度和時間基準(zhǔn)物質(zhì)干燥溫度和時間碳酸鈉（NaCO3）500650，40-50min氯化物（NaCl）500-650，干燥40-50min草酸鈉（H2C2O4）150-200，1-1.5h硝酸銀（AgNO3）室溫，硫酸干燥器中至恒溫草酸（H2C2&

9、#183;2H2O）室溫，空氣干燥2-4h碳酸鈣（CaCO3）120，干燥至恒重硼砂（Na2B2O·10H2O）室溫，在NaCl和蔗糖飽和液的干燥器中，4h氧化鋅（ZnO）800灼燒至恒重鄰苯二甲酸氫鉀（KHC6H4O4）100-120干燥至恒重鋅（Zn）室溫，干燥器24h以上重鉻酸鉀（K2Cr2O7）100-110，干燥3-4h氧化鎂（MgO）800灼燒至恒重 表五   緩沖溶液的配制 1、  氯化鉀-鹽酸緩沖溶液 0.2mol/LKCl（ml）505050505050500.2mol/LHCl（ml）97.0 64.341.526.316.610.6

10、6.7水（ml）53.085.5108.5123.7133.4139.4143.3PH（20）1.01.21.41.61.82.02.2  2、  鄰苯二甲酸氫鉀-氫氧化鉀緩沖溶液 0.2mol/LKHC6H4O4（ml）50505050500.2mol/LHCl（ml）46.7032.9520.329.902.63水（ml）103.30117.05129.68140.10147.37PH（20）2.22.63.03.43.8  3、  鄰苯二甲酸氫鉀-氫氧化鉀緩沖溶液 0.2mol/LKHC6H4O4（ml）50505050500.2mol/LHCl（

11、ml）0.407.5017.7029.9539.85水（ml）149.60142.50132.20120.05110.15PH（20）4.04.44.85.25.6 4、  乙酸-乙酸鈉緩沖溶液 0.2mol/LHAc（ml）1851641268042190.2mol/LNaAc（ml）153674120158181PH（20）3.64.04.44.85.25.6  5、  磷酸二氫鉀-氫氧化鈉緩沖溶液 0.2mol/LKH2PO4（ml）5050505050500.2mol/LNaOH（ml）3.728.6017.8029.6339.5045.20水（ml）14

12、6.26141.20132.20120.37110.50104.80PH（20）5.86.26.67.07.47.8  6、  硼砂-氫氧化鈉緩沖溶液 0.2mol/L硼砂（ml）9080706050400.2mol/LNaOH（ml）102030405060PH（20）9.359.489.669.9411.0412.32  7、  氨水-氯化銨緩沖溶液 0.2mol/LNH3·H2O（ml）11128320.2mol/LNH4Cl（ml）3282111PH（20）8.08.589.19.810.411.0  8、  常用緩

13、沖溶液的配制 PH配制方法3.6NaAc·3H2O 8g， 溶于適量水中，加6mol/LHAc 134ml，稀釋至500ml4.0NaAc·3H2O 20g  溶于適量水中，加6mol/LHAc 134ml，稀釋至500ml4.5NaAc·3H2O 32g  溶于適量水中，加6mol/LHAc  68ml，稀釋至500ml5.0NaAc·3H2O 50g  溶于適量水中，加6mol/LHAc  34ml，稀釋至500ml8.0NH4Cl  50g  溶于適量水中，加15mol/LNH3

14、·H2O  3.5ml，稀釋至500ml8.5NH4Cl  40g  溶于適量水中，加15mol/LNH3·H2O  8.8ml，稀釋至500ml9.0NH4Cl  35g  溶于適量水中，加15mol/LNH3·H2O  24ml，稀釋至500ml9.5NH4Cl  30g  溶于適量水中，加15mol/LNH3·H2O  65ml，稀釋至500ml10NH4Cl  27g  溶于適量水中，加15mol/LNH3·H2O&#

15、160; 197ml，稀釋至500ml二、實(shí)驗(yàn)室常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及其標(biāo)定 1、硝酸銀（CAgNO3=0.1mol/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 配制：稱取硝酸銀17.5g，溶于1000ml水中，搖勻，溶液保存于棕色瓶中。 標(biāo)定：稱取基準(zhǔn)氯化鈉（NaCl）0.2g（110高燥至恒重）（精確到0.0002g），加水50ml溶解， 再加2%淀粉（不含Cl-）溶液5ml，碳酸鈣（CaCO3）0.1g與熒光黃指示劑8滴，用配制 好的硝酸銀溶液滴定至溶液由黃綠色變成微紅色。即為終點(diǎn)。  計(jì)算： CAgNO3= m（NaCl）    /    &

16、#160; V（AgNO3）×58.44 ×1000 C-硝酸銀溶液的濃度，mol/L； m-氯化鈉的質(zhì)量，g； V-消耗硝酸銀溶液的體積，ml； 58.44-每mol氯化鈉的克數(shù)。  2、碘（CI2=0.1mol/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 配制：稱取13g碘及35g碘化鉀，溶于100ml水中，稀釋至1000ml，搖勻，保存于棕色瓶中。 標(biāo)定：稱取0.15g基準(zhǔn)三氧化二砷于碘量瓶中，加4ml氫氧化鈉（1mol/L）溶解，加50ml水， 2滴酚酞指示劑（10g/L），用硫酸（1mol/L）中和，加碳酸氫鈉（NaHCO3）3g及3ml淀 粉（5g/L），用配制好的碘液滴定至

17、溶液為淺藍(lán)色，同時作空白試驗(yàn)。  計(jì)算： CI2= m       /       （V1-V2）×0.04946 C-碘溶液的濃度，mol/L； V1-試驗(yàn)組消耗碘溶液的體積，ml； V2-空白組消耗碘溶液的體積，ml； m-三氧化二砷的質(zhì)量，g。  3、硫代硫酸鈉（CNa2S2O3=0.1mol/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 配制：稱取26gNa2S2O3·5H2O或16g Na2S2O3，溶于1000ml水中，緩緩煮沸10min，冷卻， 放

18、置兩周后過濾備用。 標(biāo)定：稱取0.15g（精確到0.0001g）于120烘至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，溶于 25ml水，加2g碘化鉀及20ml硫酸（20%），搖勻，于暗處放置10min，加150ml水， 用配制好的Na2S2O3（0.1mol/L）滴定，近終點(diǎn)時加3ml淀粉指示劑（5g/L），繼續(xù)滴 定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色，同時作空白試驗(yàn)。 計(jì)算： C Na2S2O3= m          /      （V1-V2）×0.04903

19、 C- Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L； V1-試驗(yàn)組消耗Na2S2O3溶液的體積，ml； V2-空白組消耗Na2S2O3溶液的體積，ml； m-重鉻酸鉀的質(zhì)量，g。 0.04903-與1.00ml Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊詆表示的重鉻酸鉀的質(zhì)量。  4、高氯酸（CHClO4=0.1mol/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制    配制：量取8.5ml高氯酸，在攪拌下注入500ml冰乙酸中，混勻。在室溫下滴加20ml乙酸酐， 攪拌至溶液均勻。冷卻后用冰乙酸稀釋至1000ml，搖勻。 標(biāo)定：稱取0.6g于105-110烘至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀（精確

20、到0.0001g），置于干燥的 錐形瓶中，加入50ml冰乙酸，溫?zé)崛芙?。?-3滴結(jié)晶紫指示劑（5g/L），用配好的高 氯酸溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)樗{(lán)色（微帶紫色）。（注：本溶液使用前標(biāo)定，標(biāo)定高氯 酸標(biāo)準(zhǔn)溶液時的溫度應(yīng)與使用該標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時的溫度相同。） 計(jì)算： C= m      / V×0.2042 C-高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V-消耗高氯酸溶液的體積，ml； m-鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g。 5、鹽酸（CHCl=0.1mol/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 配制：量取9.0ml鹽酸，注入1000ml水，搖勻。 標(biāo)定：稱

21、取于270-300灼燒至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉0.2g（精確到0.0001g），溶于50ml水 中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，用配好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘?紅色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時作空白。 計(jì)算：  C=  m        /    （V1-V2）×0.05299 C-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； m-無水碳酸鈉的質(zhì)量，g； V1-試驗(yàn)組消耗鹽酸溶液的體積，ml； V2-空白組消耗鹽酸溶液的體積，ml； 6、乙

22、二胺四乙酸二鈉（CEDTA =0.1mol/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 配制：稱取40g乙二胺四乙酸二鈉，加熱溶于1000ml水中，冷卻，搖勻。 標(biāo)定：稱取0.25g于800灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅（精確到0.0001g），用少量水潤濕，加2ml 鹽酸溶液（20%）使樣品溶解，加100ml水用氨水溶液（10%）中和至PH7-8，加10ml 氨-氯化銨緩沖溶液甲（PH10）及5滴鉻黑體指示劑（5g/L），用配好的乙二胺四乙酸 二鈉（0.1mol/L）溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時作空白。           計(jì)

23、算： C=  m        /    （V1-V2）×0.08138 C-乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V1-試驗(yàn)組消耗乙二胺四乙酸二鈉溶液的體積，ml；     V2-空白組消耗乙二胺四乙酸二鈉溶液的體積，ml；     m-氧化鋅的質(zhì)量，g。  7、高錳酸鉀（CK2MnO4=0.1mol/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 配制：稱取3.3g高錳酸鉀，溶于1050ml水中，緩緩煮

24、沸15min，冷卻后置于暗處保存兩周， 過濾于干燥的棕色瓶中。 標(biāo)定：稱取0.2g于105-110烘至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉（精確到0.0001g），溶于100ml硫酸溶液 （8+92），用配好的高錳酸鉀溶液滴定，近終點(diǎn)時加熱至65，繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色 保持30秒，同時作空白。     計(jì)算：CK2MnO4=  m       /    （V1-V2）×0.06700     C-高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mo

25、l/L；     V1-試驗(yàn)組消耗高錳酸鉀溶液的體積，ml；     V2-空白組消耗高錳酸鉀溶液的體積，ml；     m-草酸鈉的質(zhì)量，g。 8、氫氧化鈉（CNaOH=1mol/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 配制：稱取100g氫氧化鈉，溶于100ml水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清 亮。用塑料管虹吸取52ml上清液，注入1000ml無二氧化碳的水中，搖勻。 標(biāo)定：稱取于105-110烘至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀6g（精確到0.0001g），溶于80ml無 二氧化碳的水

26、中，加2滴酚酞指示劑（10g/L），用配好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉 紅色，同時作空白試驗(yàn)。 計(jì)算：CNaOH= m       / （V1-V2）×0.2042 C-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V1-試驗(yàn)組消耗氫氧化鈉溶液的體積，ml； V2-空白組消耗氫氧化鈉溶液的體積，ml； m-鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g。三、常見物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)方法  1、檸檬酸（C6H8O7·H2O） 實(shí)驗(yàn)：稱取試樣1.5g（精確到0.0002g）于三角瓶內(nèi)，加入水50ml溶解，加酚酞指示劑3滴， 用1mo

27、l/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色為終點(diǎn)，同時做空白試驗(yàn)。 計(jì)算：X%（一水）= （V1-V0）×C×0.06404  /    m×（1-0.08566）×100       X%（無水）= （V1-V0）×C×0.06404        /       m×100 V1-消

28、耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； V0-空白所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； C-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L； m-樣品質(zhì)量。  2、鈣含量測定（磷酸氫鈣CaHPO4、磷酸二氫鈣Ca（H2PO4）2·H2O、鈣粉等） 實(shí)驗(yàn)：稱取2g（精確到0.0002g）樣品，用10ml鹽酸（1+1）溶解，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中定溶， 用移液管吸取10ml于250ml錐形瓶中，加50ml水，5ml蔗糖溶液（25g/L），2ml三乙酸 胺（1+1），1ml乙二胺（1+1），1滴孔雀綠指示液（1g/L），滴加氫氧化鉀溶液（200g/L） 至無色，再過量10ml，加0.1g鹽酸羥胺（

29、每加一種試劑都要搖勻），加鈣黃綠素少許，在 黑色背景下用0.05mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失呈現(xiàn)紫紅色為滴定終點(diǎn)。 計(jì)算：Ca%=  C×V×0.4008    /   m ×100 C-EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V-消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； m-樣品質(zhì)量。  3、氟（F）含量的測定： a、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制； b、試樣含量的測定： 實(shí)驗(yàn)：稱取0.5g（精確到0.0002g）置于50ml納氏比色管中，加1mol/L鹽酸10ml，密閉提取 1h（不時搖

30、動），避免粘于管壁，提取后加總離子強(qiáng)度緩沖液25ml，加水至刻度，以濾 紙過濾。以氟電極測平衡電位值。 計(jì)算：X= C×50×1000  / m×1000 = 50C  m X-試樣中氟含量， m-試樣質(zhì)量，g； C-據(jù)電位值查得的濃度， 總離子強(qiáng)度緩沖液：現(xiàn)配現(xiàn)用，3mol/L乙酸鈉；0.75mol/L檸檬酸鈉，配成（1+1）。 測定時，用蒸餾水洗電極裝置至值為-370以后。  4、磷（P）的測定    磷標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：準(zhǔn)確移取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（分析純的磷酸二氫鉀，在105干燥1h，冷卻后稱 取0.2195

31、g，溶于1L的容量瓶中，加硝酸3ml，用水稀釋至刻度，得到50ug/ml溶 液），分別吸取0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、15.0ml于50ml容量瓶 中，各加入磷顯色液（釩-鉬酸銨顯色液：偏釩酸銨1.25g，加250ml硝酸于1000ml 容量瓶中；鉬酸銨25g于燒杯中，加400ml水溶解，冷卻下，將此液倒入容量瓶中， 定容）10ml，用蒸餾水定容，搖勻放置10min以上，以0.0為參比，在400nm波長 測定各溶液的吸光度。以橫坐標(biāo)為磷含量，縱坐標(biāo)為吸光度，作標(biāo)準(zhǔn)曲線。     樣品的測定（磷酸氫鈣）：移取測鈣時所

32、用的試樣溶液5ml于100ml容量瓶中，用水定容，搖 勻，準(zhǔn)確移取2ml于50ml容量瓶中，加磷顯色液10ml，用水定容，測其吸光度。 計(jì)算： P%= W×稀釋倍數(shù)  /   m×106 ×100 W-以吸光度算出的濃度， m-試樣質(zhì)量，g。  5、硫酸銅（CuSO4·5H2O） 鑒別：1、Cu2+，取試樣溶液，加0.5ml乙二胺四乙酸二鈉溶液（15%，m/v），0.5ml氫氧化鈉 溶液（0.1mol/L），1ml乙酸乙酯，振搖，有機(jī)層顯黃棕色。 2、SO42-，取試樣溶液，置于白色瓷板上，加BaCl2溶

33、液（5%，m/v），即有白色沉淀生 成，在鹽酸和硝酸中不溶。 測定：稱取0.35g左右（精確到0.0002g）置于碘量瓶中，加50ml水溶解，40ml冰乙酸，2g碘 化鉀（10mlKI溶液），搖勻，于暗處放置10min，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡藍(lán)色， 加2ml淀粉，繼續(xù)滴定至無藍(lán)色（或藍(lán)色剛剛消失為終點(diǎn)）。 計(jì)算：硫酸銅%= C×V×0.06355    /   m ×100 C-Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V-消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml； m-樣品質(zhì)量，g。 

34、 6、硫酸鋅（ZnSO4·H2O） 實(shí)驗(yàn)：稱取0.2g試樣，加50ml水溶解，加3g酒石酸鉀鈉，2ml濃氨水，50mg絡(luò)黑體，用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05mol/L）滴定至紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。 計(jì)算：ZnSO4%= C×V×0.06537     /   m ×100% C-EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V-消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； m-樣品質(zhì)量。  7、硫酸亞鐵（FeSO4·H2O） 實(shí)驗(yàn)：稱取0.35g試樣于250ml三角瓶中，加50ml水，5m

35、l濃硫酸（緩慢加入），2ml濃磷酸， 冷卻至室溫，用0.1mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色即為終點(diǎn)。 實(shí)驗(yàn)：FeSO4%= C×V×0.05585    /    m×100% C-高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V-消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； m-試樣的質(zhì)量。  8、砷    原理：在酸性介質(zhì)中，金屬鋅將砷化物還原為砷化氫，砷化氫在溴化汞試紙上形成棕黃色砷斑 與標(biāo)準(zhǔn)砷進(jìn)行比較。   試劑：鹽酸（HCl），碘化鉀（KI），氧化亞錫鹽酸溶

36、液（40%、m/v），無砷金屬鋅，乙酸鉛棉花·溴 化汞試紙，砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ug/ml）。 測定：稱取1g試樣（精確到0.01g）置于廣口瓶中，用水稀釋至70ml，加6ml鹽酸，搖勻，加 1g碘化鉀（5mlKI溶液、200g/L），再滴加氯化亞錫，直到溶液由黃色變成無色或白色， 搖勻，放置10min，加2.5g無砷金屬鋅，裝好置于暗處25-30放置1-1.5h，溴化汞試紙 所呈棕黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。  9、硫酸鎂（MgSO4）：無色結(jié)晶或白色粉末。 實(shí)驗(yàn)：稱取試樣1g（精確到0.0002g），用水溶解，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，定容，準(zhǔn)確吸取 25ml溶液至250ml錐形瓶中，

37、加30ml水，10ml氨-氯化銨緩沖溶液（PH=10），及5滴 鉻黑體指示劑（0.5%），用EDTA滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。 計(jì)算：X%= C×V×0.02431     /    m×100 C-EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V-消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； m-樣品質(zhì)量，g。  另：沸石粉、滑石粉、石膏粉和膨潤土，只測Pb、Cd和As。四、維生素檢測 1、甜菜堿鹽酸鹽   1）、原理：采用非水滴定法，用乙酸汞將甜菜堿鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為乙酸鹽和難電離的氯

38、化汞，在乙酸介 質(zhì)中用高氯酸滴定溶液對生成的乙酸鹽進(jìn)行滴定。   2）、試劑：冰乙酸；乙酸汞溶液，將50g乙酸汞研細(xì)，加1000ml冰乙酸溶解，置棕色瓶中， 密閉保存。結(jié)晶紫指示劑；2g/L，取2g結(jié)晶紫加100ml冰乙酸；高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液， 0.1mol/L的溶液。   3）、測定：取試樣預(yù)先在105烘箱中干燥至恒重，稱取干燥試樣0.4g（精確到0.0002g），加50ml 冰乙酸加熱溶解，加25ml乙酸汞溶液，冷卻，加結(jié)晶紫指示劑2滴，用0.1mol/L的高 氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈綠色，同時作空白試驗(yàn)。 4）、計(jì)算： X%= （V-V0）×

39、;C×0.01536      /        M×100   C-高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/L   V-試驗(yàn)組消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml   V0-空白組消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml   m-試樣質(zhì)量。  2、氯化膽堿    1）、操作步驟：稱取經(jīng)105干燥至恒重的試樣1g（精確到0.0002g），置于100ml容量瓶中

40、， 加水70ml混勻，在約80水浴上加熱15min，取出，在電動振蕩器振蕩20min，用水定容 至100ml，過濾，吸取10ml濾液于100ml高型燒杯中，在冰箱內(nèi)冷卻到5以下，加10ml 雷氏鹽溶液（2%），不時攪拌反應(yīng)30min（再令沉淀靜置陳化15min），然后將沉淀定量到 轉(zhuǎn)移到事先在105烘干至恒重的玻璃砂芯坩堝中，減壓抽濾，在用水洗滌沉淀3-4次， 每次10ml，將裝有沉淀的坩堝濾器放入烘箱，105烘2h稱重。    2）、試劑： 雷氏鹽甲醇溶液（2%）：2g雷氏鹽，溶于100ml甲醇中，放置于低溫下保存。   氨制硝酸銀溶液：取硝酸銀1g，

41、加水20ml，滴加氨試劑（取濃氨水400ml，加水至1000ml）， 邊加邊攪拌，至棕色沉淀將近全溶，過濾，置于棕色瓶中，在暗處保存。 胺鹽定性分析：稱取3-4g試樣，煮50ml水至70-80，在加樣品，搖勻充分溶解，過濾于150ml 三角瓶中，加入1ml濃硫酸，搖勻，將濾液煮沸，用氨制硝酸鹽試劑沾濾紙測 其氣，觀察試紙顏色是否發(fā)黑，繼續(xù)煮1-2min，從電爐上取下放冷，加40%氫 氧化鈉5ml再煮沸，用PH濕潤試紙測其蒸氣的PH值，PH在7-8為合格。 3）、計(jì)算：氯化膽堿%=  沉淀重×3.3045 / 樣品重量×100%  氯化膽堿仲裁法（非水滴定

42、法）： 1、原理：采用非水滴定法，用乙酸汞將氯化膽堿轉(zhuǎn)化成乙酸鹽和難電離的氯化汞，在乙酸介 質(zhì)中，以高氯酸對生成的乙酸鹽進(jìn)行滴定。 2、試劑：5%乙酸汞溶液、50g/L（稱取5g乙酸汞研細(xì)，用微熱的冰乙酸溶解并稀釋至100ml， 在棕色瓶中密封保存；0.2%結(jié)晶紫、2g/L（稱取0.2g，加100ml冰乙酸） 3、測定步驟：稱取試樣0.3g（精確到0.0002g）置于100ml錐形瓶中，加20ml冰乙酸，2ml 乙酸酐，10ml乙酸汞溶液和2滴結(jié)晶紫指示劑，搖勻，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶 液呈純藍(lán)色。即為終點(diǎn)。同時做空白試驗(yàn)。 4、計(jì)算：X%= C×（V1-V0）×139.

43、63      /    m×1000 ×100 C-高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V1-試驗(yàn)組消耗高氯酸溶液的體積，ml； V0-空白組消耗高氯酸溶液的體積，ml； m-樣品的質(zhì)量，g。 139.63-氯化膽堿的分子量。  3、維生素B6 1）步驟：稱0.15g樣品（精確到0.0002g），加冰乙酸20ml，乙酸汞溶液5ml，溫?zé)崛芙?，放冷?加結(jié)晶紫指示劑1滴，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈藍(lán)綠色，同時做空白校正。 2）計(jì)算：VitB6%= （V-V0）×F×0.02

44、056        /       m×100 V-樣品溶液耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； V0-空白溶液耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； F-高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L； m-樣品重，g。 本法適用于化學(xué)合成制得的vitB6。  4、維生素B2（核黃素）   1）步驟：避光操作，稱取0.075g（精確到0.0002g），置于燒杯中，加冰乙酸1ml和水75ml， 加熱溶解后，加水稀釋放冷，移置500ml容量瓶中，用水定容。搖勻，吸取

45、10ml 于100ml容量瓶中，加1.4%乙酸鈉溶液7ml。并用水定容，同時做空白試驗(yàn)作對 照。以444nm波長測吸光度。 2）計(jì)算： VitB2%= A      /    323×L×C×100=  50A  323m×100% A-樣品吸光度； 323-維生素B2的系數(shù)； L-光路長度1cm； C-100ml溶液中樣品的g數(shù)。  5、維生素C（包被） 1）步驟：稱取0.2g于250ml三角瓶中，加水100ml（煮沸，冷卻），10ml冰乙酸，

46、1ml1%淀 粉指示劑，用0.1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液為藍(lán)色。 2）計(jì)算：VitC%= V×F×0.00886      / m×100 V-消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； m-試樣質(zhì)量，g； F-濃度校正系數(shù)（碘標(biāo)液/樣品液濃度）碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L。 五、氨基酸檢測1、賴氨酸硫酸鹽含量的測定 1）原理：賴氨酸在PH3.0是與茚三酮反應(yīng)生成紅色化合物，其顏色深淺與賴氨酸含量存在性性關(guān) 系。 2）試劑：1、茚三酮A液：稱取茚三酮1.50g于燒杯中，量取110ml乙二醇-甲謎于燒杯中，溶解。     2、茚三酮B液：稱取1.80g二水氯化銅（CuCl2·2H2O）于燒杯中，再量取0.1mol/L檸檬 酸39ml于燒杯中，攪拌使其溶解。 3、將A、B兩液全部轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中定容，搖勻得茚三酮顯色液。    4、賴氨酸空白顯色液、稱取1.80g二水氯化銅（CuCl2·2H2O）于燒杯中，再量取0.1mol/L 檸檬酸39ml于燒杯中，攪拌使其溶解。