BOD檢測注意事項(xiàng)--精選文檔

1、11012測定方法的選擇(1)直接培養(yǎng)法：此法適用于BOD5值不超過7mgL的水樣。(2)稀釋培養(yǎng)法：一般水樣BOD5在10mgL以上采用此法。(3)測定瞬時需氧量。對于含有硫化物、亞硫酸鹽、亞鐵等還原性無機(jī)物的水樣，有時需要測定瞬時需氧量(1DOD)。一般情況可省去此步驟。110135 BOD稀釋水純度的影響因素所謂BOD，是水樣中的有機(jī)物在生物化學(xué)分解過程中所消耗氧的量。它是以水樣在一定溫度(20)下，在密閉容器中保存一定時間(一般為5日)后，溶解氧的減少量來表示。當(dāng)耗氧量超過水樣中溶解氧時，需用配制的飽和“稀釋水”將水樣適當(dāng)稀釋，再測定氧的消耗量。因此稀釋水的純度是影響測定結(jié)果的重要因素

2、。根據(jù)實(shí)驗(yàn)研究認(rèn)為如下因素不可忽視。(1)BOD稀釋水的空白值在不控制實(shí)驗(yàn)條件下，按常規(guī)方法測定81次稀釋水BODs值，將這些數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)行處理，其最小值為O01mgL，最大值為106mg/L，并以測定值為橫座標(biāo)，檢出頻率為縱座標(biāo)，在半對數(shù)座標(biāo)上作圖，僅有346測定數(shù)據(jù)在02mgL以下。此實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，配制BOD稀釋水時，沒有控制實(shí)驗(yàn)條件，而受到實(shí)驗(yàn)室內(nèi)有機(jī)溶劑、空氣降塵和細(xì)菌的污染，致使：B005值增高。為此必須嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件，其BOD5值才能達(dá)到規(guī)定的O2mgL要求。(2)BOD稀釋水的來源對BOD5值的影響用加人KMnO4重蒸餾的重蒸餾水及普通蒸餾水，分別裝入培養(yǎng)瓶中，于2025保存，逐

3、日放人20±l培養(yǎng)箱中，按常規(guī)分析法測定BOD5，結(jié)果表明兩種稀釋水從第四天開始均能達(dá)到02mgL以下，無明顯差異。國外報道采用蒸餾水、離子交換后蒸餾水和蒸鎦后離子交換水共三種水，于20條件下保存，逐日測定。B005值，當(dāng)天測BOD5值結(jié)果順序如下：蒸餾后離子交換水>離子交換后的蒸餾水>蒸餾水，僅采用蒸餾水配制的稀釋水BOD5值可達(dá)02mgL以下。由此可見，BOD稀釋水的水源選擇甚為重要，離子交換水易受到樹脂床的污染，不宜采用，而一般蒸餾水作為BOD稀釋水源，其空白值可達(dá)到規(guī)定要求。(3)溫度對BOD稀釋水的影響將配制好的BOD稀釋水，分裝于BOD培養(yǎng)瓶，于15，20，2

4、225和3034四種不同的溫度保存，按常規(guī)方法測BOD5，選擇最佳保存天數(shù)。15保存從第五天，20保存從第二天，2025保存從第四天，3034保存第五天，分別達(dá)02mgL。實(shí)驗(yàn)證明，溫度無疑對BOD稀釋水的BOD5值有明顯影響。BOD稀釋水以20±1條件保存最佳。若實(shí)驗(yàn)室受到條件限制，可根據(jù)不同的溫度確定保存時間。實(shí)驗(yàn)證明最簡便方法是將配制好的稀釋水在常溫下放置57天，BOD完全可以滿足規(guī)定要求。(4)曝氣過程中對BOD5值的影響采用新鮮蒸餾水配制BOD稀釋水，一份用活性炭過濾的空氣曝氣，另一份不過濾，在20條件下分別倒進(jìn)BOD培養(yǎng)瓶中，置人20±1培養(yǎng)箱內(nèi)保存，按常規(guī)法逐

5、日測定BOD5值。用活性炭過濾的稀釋水，當(dāng)日BOD5為O15mgL，不用活性炭過濾的稀釋水當(dāng)日BODs為025mgL，結(jié)果表明，用活性炭吸附處理空氣中污染物質(zhì)，明顯提高稀釋水質(zhì)量。(5)硝化作用對稀釋水BOD5值的影響配制稀釋水時，以加入氯化銨作為細(xì)菌生長所需氮源。細(xì)菌利用硝化作用增加了耗氧量，致使：B005值有所增高。有人提議加入一定量的硝化抑制劑：如N(2一丙烯基)硫脲，2一氯一6(三氯乙烷)吡啶和烯丙基硫脲等，以抑制細(xì)菌對含氮化合物的硝化作用。曾采用含有氯化銨的BOD稀釋水D1，分裝于培養(yǎng)瓶中，其中二份作含氮化合物測定，其余二份測定BOD5值，同時放人20條件保存，逐日分別測定BOD5、

6、NH3-N、N02-N、N03-N的含量。 另將不含氯化銨的稀釋水D2，分裝于培養(yǎng)瓶中，每次二份，于20條件下保存。逐日測定加氯化銨與不加氯化銨的稀釋水BOD5值，從第二天開始直到第12天BOD5值均在02mgL以下。兩組之間沒有明顯差異。與此同時，隨著培養(yǎng)天數(shù)的增加，氨氮含量也伴隨著減少。從第6天開始，N02-N被檢出，濃度為08gL，到2l天為O2g/L，檢出的濃度極微。N03-N從第9天開始被檢出，其含量為32gL，到第21天為316gL。為此可見硝化作用影響甚微，可以忽略不計(jì)。因此，在BOD稀釋水保存時，不必?fù)?dān)心硝化作用發(fā)生。BOD稀釋水的純度是重要的影響因素。因此，國外主張

7、稀釋水的BOB5值要求控制在02mgL以下，最佳為01mgL。110136接種的目的是向樣品中加入生物群以提高水中有機(jī)物分解的能力，在生活污水或未加氯的排放水和地面水中存在這些微生物，則沒有必要接種也不應(yīng)接種。當(dāng)水樣中微生物很少時，這時稀釋水應(yīng)進(jìn)行接種，所用的標(biāo)準(zhǔn)接種物質(zhì)是已在20條件下儲存了2436h澄清的生活污水。根據(jù)理論推算1mg的氨氮完全氧化時需要消耗457mg氧，其中生成亞硝酸鹽氮需消耗343mg氧，由亞硝酸鹽氮變成硝酸鹽氮消耗114mg氧。日本工廠排水試驗(yàn)法JLSK0102中規(guī)定每稀釋1升水樣需添加N-(丙烯基)硫脲02O5mg，或在1升稀釋水中添加2-氯-6-(三氯乙烷)吡啶10

8、mg，用以抑制硝化過程。1101.5水樣采取后應(yīng)立即進(jìn)行分析。在采樣和分析樣品之間的儲存期，樣品有明顯的降解，可影響B(tài)OD值。若在1520下放置數(shù)小時，可使BOD的含量減少二分之一。如置冰凍條件下保存3天時，其BOD值減少5。日本下水試驗(yàn)方法中規(guī)定水樣在密封冷藏條件下須在9h內(nèi)測定。美國水和廢水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法第15版規(guī)定了如樣品采集后不能在2h以內(nèi)開始分析，則應(yīng)在4C或低于4C保存，并在6h內(nèi)開始分析，當(dāng)不能在6h以內(nèi)分析時，則應(yīng)將儲存時間和溫度與分析結(jié)果一起報告，不可超過24h分析。110161樣品的預(yù)處理(I)含有懸浮物質(zhì)的試樣，混勻后，取適當(dāng)?shù)捏w積分析。(2)冬季采取水樣，冷卻保存時含氧量較

9、高，藻類多的江、河、湖泊因光合作用也含有較多的氧，要注意夏季易使溶解氧出現(xiàn)過飽和，對于其它溶解性氣體多的水樣也要曝氣處理。(3)中和：試樣呈酸性或堿性要用NaOH溶液c(NaOH)=1molL或用H2S04溶液c(H2S04)=05molL)中和至pH7左右。(4)水樣中含有余氯為01mgL時，短時間放置有時也會消失。氯含量高時除了用硫代硫酸鈉外，還可以用以下方法去除。預(yù)先在100mL水樣中加入01gNaN3和lg的振蕩混勻后，再加入HCl使pH約為1。以淀粉溶液作為指示劑，用亞硫酸鈉溶液c(Na2S03)=0025molL滴定游離的12至藍(lán)色消失為止。另外，取試樣根據(jù)預(yù)先的滴定值，加入相應(yīng)量

10、的亞硫酸鈉溶液，使殘留氯還原后，若有必要可用NaOH溶液(4OgL)或鹽酸溶液(1+1)調(diào)節(jié)pn值至7左右。(5)重金屬鹽有抑制微生物生長的作用而影響B(tài)OD值。日本弘擁正報道了抑制BOD各種金屬離子濃度分別為(mgL)：Hg2+-0.5，Cu2+-0.5,Pb2+-50，Ni2+-5，Zn2+-1020，Cr3+-255O,Cr6+-10，Cd2+5，C02+-5，這些金屬離子可使用中和，沉淀和離子交換消除。 (6)當(dāng)水中亞硝酸鹽大于O1mgL時，能游離碘使結(jié)果偏高2I-+2NO2-+4H+I2+2H20+2NO加疊氮化鈉溶液消除亞硝酸鹽干擾的反應(yīng)如下2NaN3+H2S042HN3+

11、Na2S04HN3+HNO2N2+N20+H20(7)含有其他毒性物質(zhì)的水樣，這種水樣常需特別研究和處理。110163確定水樣稀釋倍數(shù)由于水中有機(jī)物含量高，為了確定BOD的稀釋度，首先需測定耗氧量或化學(xué)需氧量值再推測出BOD值，為了防止失敗，通常采用不同階段稀釋法。根據(jù)酸性高錳酸鉀法測得耗氧量(OC)通常以l3除之，商即為水樣所需稀釋的倍數(shù)。如用重鉻酸鉀法測定化學(xué)需氧量(COD)則以4或5除之。1101632 BOD測定操作中應(yīng)注意：(1)為了測定可靠，最好同時培養(yǎng)23瓶，從測定值算出平均值。(2)稀釋用的量器及BOD培養(yǎng)瓶要充分洗凈，因?yàn)楦弑断♂寱r，即使輕微的污染，也能影響B(tài)OD值。 (3)樣品稀釋時，水樣及稀釋水用虹吸管插入容器底部，輕輕流人防止產(chǎn)生氣泡。(4)BOD培養(yǎng)瓶中裝入樣品時瓶內(nèi)不能有氣泡，蓋瓶塞和封瓶口后，瓶內(nèi)不可存在氣泡。110173一般認(rèn)為稀釋過的培養(yǎng)液在20溫度下，經(jīng)培養(yǎng)5天后溶解氧減少4070較為合適。減少量過多或過少都會帶來較大誤差，所以一份水樣應(yīng)同時做23稀釋度，最后只采用溶解氧降低在4070之間的平均值為測定結(jié)果