微波消解AAS法測定土壤中的環(huán)境重金屬元素

1、微波消解/AAS法測定土壤中的環(huán)境重金屬元素摘要：本文采用微波消解樣品處理技術，結合AAS法測定土壤中Ag、As、Cr、Cu、Mo、Pb、Sn、Co等有效態(tài)金屬元素。研究表明，該方法與傳統(tǒng)的酸解法樣品處理相比，不但分析結果相一致，而且更具有快速、高效、清潔、污染少等優(yōu)點，完全能滿足環(huán)境分析的要求。 關鍵詞：微波消解；AAS；土壤；環(huán)境有效態(tài)金屬元素        1.      實驗部分 1.1 儀器1)    &#

2、160;    微波消解系統(tǒng)：奧譜勒儀器有限公司公司的MD8型微波消解爐，F(xiàn)R100高壓消解罐2)        原子吸收分分光光度計：北京普析公司的 990型1.2 試劑1) 標準溶液：用中國環(huán)?？偩值慕饘贅藴蕛淙芤合♂尪桑岫葹?%(V/V)的硝酸，濃度分別為1ug/mL、2ug/mL、5ug/mL，元素包括需要研究的16種（Ag、Al、As、Ba、Be、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sn、Sr、V、Zn）2) 優(yōu)級純的硝酸（65%）、鹽酸（35

3、%）、雙氧水（30%）3) 試劑用水為去離子水 1.3 試驗步驟1) 土壤樣品預處理：土壤樣品采取后自然風干，用瑪瑙研缽研磨，通過100目篩。2) 微波消解：準確稱量0.250克樣品，放入干凈FR100消解罐中，加入6mL硝酸、3mL鹽酸和0.25mL雙氧水。以表1條件進行消解。消解完畢后，冷卻15分鐘，打開消解罐，轉移消解液于25mL容量瓶中，用去離子水定容至刻度，上AAS進行測定。整個消解過程只需25分鐘。    表1 微波消解條件步驟時間（min）功率（W）溫度（）125自動調節(jié)180本文所指的金屬元素環(huán)境有效態(tài)，在美

4、國EPA3051標準方法中的定義是指易于被生物所利用而造成環(huán)境影響的金屬形態(tài)，主要以濃硝酸在特定條件下提取得到。 3) 傳統(tǒng)酸消解：以美國EPA3050B的消解方法（略），整個消解過程耗時近6小時。5)各元素分析線波長和土壤中方法檢出限MDL，如下表2：2. 結果與討論1)   本文是以EPA3050B為基礎，對大部分樣品來說，此方法不是全溶解技術，但這是一個非常強的消解過程，可以溶解環(huán)境分析中需獲得的元素。對于嵌入在硅酸鹽結構中的元素，通常不能被此方法溶解，就像在環(huán)境中它們通常不移動一樣。2)   精密度：取六份黃土平行樣品，按照樣

5、品分析步驟進行微波消解和測定，其精密度RSD除了Ag、As、Pb在5%左右外，其他各元素均在2%左右。3) 回收率：在黃土樣品中加入一定量（和實際樣品含量相當）的待測元素的標準溶液，按樣品分析步驟進行微波消解和測定，其加標回收率在85.0-97.0%。 4) 對照試驗：取黃色紅壤和黃土樣品分別以微波消解和傳統(tǒng)的酸解法處理樣品，AAS測定，結果表明，兩種樣品消解技術的相對誤差RSD均在15%以內，數(shù)據基本吻合。5) 樣品測定： 我國土壤類型繁多，成土母質及成土過程差異很大。我們用此方法對黃紅壤、黃色石灰?guī)r、黃棕壤、栗鈣土進行了測定，結果較好（略）。 

6、60;                  研究結果表明，用微波消解技術結合AAS測定土壤中16種環(huán)境有效態(tài)金屬元素，與傳統(tǒng)酸解法處理樣品相比，不但結果基本一致，而且微波消解更具有快速、高效、試劑用量少、不易沾污、減少了酸氣對分析人員的傷害等優(yōu)點，能滿足環(huán)境分析的要求。 參考文獻：1.郭振庫等譯。分析化學中的微波制樣技術-原理及應用。北京，氣象出版社。19922. H.M. Kingston and Lois B. Jassie. Introduction