實驗十一從鹽泥制取七水合硫酸鎂

1、實驗十一從“鹽泥 ”制取七水合硫酸鎂【實驗目的】1. 了解以 “鹽泥 ”為原料，制取七水合硫酸鎂的原理和方法。2. 初步了解七水合硫酸鎂的性質(zhì)和用途。3. 進一步熟練用酸溶解原料、除雜、蒸發(fā)、結(jié)晶、過濾等基本操作?！緦嶒炘怼科咚狭蛩徭V是一種無色、無嗅、有苦咸味、易風化的晶體或白色粉末，易溶于水，其水溶液呈中性，醫(yī)藥上俗稱“瀉鹽 ”。七水合硫酸鎂在超過48的干燥空氣中，會失去一個結(jié)晶水，成為六水合硫酸鎂；溫度再升至200以上，會失去全部結(jié)晶水，成為無水硫酸鎂。七水合硫酸鎂在印染、造紙、醫(yī)藥等工業(yè)中有廣泛的應用，還可用于制革、肥料、化妝品和防水材料等。本實驗使用“鹽泥 ”作原料制取七水合硫酸鎂

2、?！胞}泥 ”是一種化工廢棄物，含約40% 的MgCO3? CaCO 3 ，以它制取七水合硫酸鎂既可有效地利用資源，變廢為寶，又可消除對環(huán)境的污染，有一定的環(huán)境、經(jīng)濟效益。用 “鹽泥 ”制備七水合硫酸鎂的方法主要包括以下步驟。1. 酸解鹽泥用硫酸溶解，其主要反應如下MgCO3CaCO 32H 2SO4MgSO4CaSO4CO 22H 2O鐵等雜質(zhì)也會隨反應一同溶解。為使酸解完全， 加入硫酸的量應加以控制，使反應后漿液的pH值為 1 左右。此時，碳酸鎂轉(zhuǎn)化為硫酸鎂溶于溶液中、碳酸鈣則轉(zhuǎn)化為硫酸鈣沉淀，留在殘渣中。由于硫酸鈣的溶解度較大，所以仍有少量的鈣離子殘存于溶液中。2. 除雜在鹽泥的酸解漿液中

3、，主要雜質(zhì)為Fe3、 Fe2、 Ca 2等離子，本實驗采用加入氧化劑(H2O2或 KClO3 )、調(diào)節(jié)漿液pH 值和煮沸漿液的方法、除去這些雜質(zhì)。首先用氧化劑將Fe2氧化為Fe32Fe2H 2O22H2Fe32H 2O或6Fe 2KClO36H6Fe33H 2OClK然后，在pH 1的漿液中加入少量鹽泥，調(diào)節(jié)pH值至接近6，使Fe3發(fā)生水解Fe33H 2OFe(OH ) 33H由反應式可見，隨水解的進行漿液的酸度會不斷增大，所以必須不斷地添加鹽泥，同時用力攪拌，以維持漿液的pH 值，使水解反應進行完全，將雜質(zhì)鐵完全除去。漿料中 Ca 22在 SO4 存在下，可形成 CaSO4 沉淀，它的溶解度

4、隨溫度升高而降低，所以，將漿液煮沸，趁熱過濾，可同時除去Ca2 、 Fe3 。母液經(jīng)濃縮，冷卻，結(jié)晶，可得到純度較高的七水合硫酸鎂產(chǎn)品?！緝x器和藥品】儀器： 燒杯（ 50mL ， 100mL ），玻棒，布氏漏斗（20mm， 60mm），抽濾瓶（ 10mL ， 125mL ），蒸發(fā)皿（ 50mm），加熱裝置，小試管（10mm× 75mm ）。-1-1-1-1藥品： 鹽泥， H 2 SO4 (3.0mol L·) ， H 2 O 2 (3.0molL·)， KSCN (1.0molL·)， HCl (2.0molL·)，-1-1NaOH (2.0m

5、ol L·) ， BaCl 2 (1.0molL·)，鎂試劑（對硝基偶氮間苯二酚）溶液，-1( NH 4 ) 2 C2 O 4 (0.5mol L·)， pH 試紙。【實驗步驟】1. 酸解稱取干燥 “鹽泥 ”5.0g于 100mL 燒杯中，加入 30mL 水，緩慢滴加·L -1 H 2SO4 溶液，不斷攪拌。由于反應激烈放出大量CO 2 氣體，所以滴加硫酸的速度要慢，以免使?jié){料冒出，造成損失，甚至導致實驗失敗。在反應進行到基本無氣泡產(chǎn)生時，繼續(xù)加熱煮沸20min 使反應進行完全，得酸解漿液。檢驗漿液的酸度，這時應為pH1。2. 氧化除雜將酸解漿液適當加熱

6、， 在不斷攪拌下慢慢補加“鹽泥 ”(以減量法計量 )，調(diào)節(jié)漿液的 pH 值接近 6，然后加熱煮沸至無氣泡冒出為止（所用鹽泥與前合計，以便計算產(chǎn)量。由于加熱過程蒸發(fā)失水，需適當補加，使?jié){液總體積維持在50mL 左右）。再加入 3% H 2 O 2 約 3mL ，繼續(xù)加熱煮沸 5min 促使水解完全。 趁熱減壓過濾， 再用 5mL 沸水洗滌濾渣， 收集濾液和洗水于蒸發(fā)皿中，檢查溶液中 Fe3是否除凈（取濾液 0.5mL ，用 2滴 3.0mol ·L-1 硫酸酸化，加入 1 滴 1.0mol ·L-1 KSCN ，如溶液近無色，說明 Fe3 已洗凈）。若未除凈，需再次除鐵。(如

7、何操作？ )3. 濃縮、結(jié)晶將收集到蒸發(fā)皿中的濾液置于蒸氣浴中(或酒精燈上 )，加熱濃縮至表面明顯出現(xiàn)晶膜為止（注意加熱時火力不應太大，以防止溶液暴沸而濺出）。取下蒸發(fā)皿，室溫下冷卻結(jié)晶，然后減壓抽濾，稱量，計算產(chǎn)率。實際產(chǎn)量產(chǎn)率 (%)100%理論產(chǎn)量4. 產(chǎn)品的定性鑒定取產(chǎn)品的一半量，溶于2mL 蒸餾水中，所得溶液進行產(chǎn)品的定性鑒定。(1) 硫酸根離子取 2 滴產(chǎn)品溶液于小試管中，加入2 滴 2.0mol ·L-1 HCl 和 1 滴 1.0mol ·L-1 BaCl 2 溶液，觀察有無白色沉淀生成。(2)鎂離子取 2 滴產(chǎn)品溶液于小試管中，加入2 滴 2.0mol &

8、#183;L-1NaOH 溶液使溶液呈堿性，再加入1 滴鎂試劑 ( 對硝基偶氮間苯二酚)，如有藍色沉淀產(chǎn)生，表示有Mg 2 存在。(3)鈣離子取 2 滴產(chǎn)品溶液于小試管中，加入1 滴 0.5mol ·L-1 ( NH 4 ) 2 C 2 O 4 溶液，觀察有無CaC2 O 4 沉淀生成。(4) 鐵離子取 2 滴產(chǎn)品溶液于小試管中，加入 2 滴 0.1mol ·L-1 KSCN 溶液，觀察溶液顏色的變化。根據(jù)以上實驗結(jié)果，說明產(chǎn)品的組成?！咀⑨尅?在鹽泥中， MgCO 3 ? CaCO 3 占總量的 40% ；在 MgCO 3 ? CaCO 3 中， MgCO 3 約占 45%（但不