苯乙烯的懸浮聚合

1、苯乙烯的懸浮聚合一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?通過對(duì)苯乙烯單體的懸浮聚合實(shí)驗(yàn)，了解自由基懸浮聚合的方法和配方中各組分的作用；2學(xué)習(xí)懸浮聚合的操作方法；3通過對(duì)聚合物顆粒均勻性和大小的控制，了解分散劑、升溫速度、攪拌形式與攪拌速度對(duì)懸浮聚合的重要性。 二、實(shí)驗(yàn)原理苯乙烯在水和分散劑作用下分散成液滴狀，在油性引發(fā)劑過氧化二苯甲酰引發(fā)下進(jìn)行自由基聚合，其反應(yīng)歷程如下： 懸浮聚合是由烯類單體制備高聚物的重要方法，由于水為分散介質(zhì)，聚合熱可以迅速排除，因而反應(yīng)溫度容易控制，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，制成的成品呈均勻的顆粒狀，故又稱珠狀聚合，產(chǎn)品不經(jīng)造?？芍苯蛹庸こ尚?。 苯乙烯是一種比較活潑非單體，容易進(jìn)行聚合反應(yīng)。苯乙烯在水中的溶

2、解度很小，將其倒入水中，體系分成兩層，進(jìn)行攪拌時(shí)，在剪切力作用下單體層分散成液滴，界面張力使液滴保持球形，而且界面張力越大形成的液滴越大，因此在作用方向相反的攪拌剪切力和界面張力作用下液滴達(dá)到一定的大小和分布。而這種液滴在熱力學(xué)上是不穩(wěn)定的，當(dāng)攪拌停止后，液滴將凝聚變大，最后與水分層，同時(shí)聚合到一定程度以后的液滴中溶有的發(fā)黏聚合物亦可使液滴相黏結(jié)。因此，懸浮聚合體系還需加入分散劑。 懸浮聚合實(shí)質(zhì)上是借助于較強(qiáng)烈的攪拌和懸浮劑的作用，將單體分散在單體不溶的介質(zhì)中，單體以小液滴的形式進(jìn)行本體聚合，在沒一個(gè)小液滴內(nèi)，單體的聚合過程與本體聚合相似，遵循自由基聚合一般機(jī)理，具有與本體聚合相同的動(dòng)力學(xué)過程

3、。由于攪拌和懸浮劑作用，單體被分散成細(xì)小液滴，因此懸浮聚合又有其獨(dú)到之處，即散熱面積大，防止了在本體聚合中出現(xiàn)的不易散熱的問題。由于分散劑的采用，最后的產(chǎn)物經(jīng)分離純化后可得到純度較高的顆粒狀聚合物。 三、實(shí)驗(yàn)儀器及藥品1主要試劑名稱試劑規(guī)格用量單體苯乙烯除去阻聚劑15g油溶性引發(fā)劑過氧化二苯甲酰CP，重結(jié)晶精制0.3g分散劑聚乙烯醇1799水溶液1.5%20ml分散介質(zhì)水去離子水130ml2主要儀器250mL三口燒瓶一只，電動(dòng)攪拌器一套，冷凝管一只，0100溫度計(jì)一只，加熱套一套，布氏漏斗，100mL錐型瓶一個(gè)。 四、實(shí)驗(yàn)步驟1架好帶有冷凝管、溫度計(jì)、三口燒瓶的攪拌裝置，如圖11所示；1攪拌器

4、 2四氟密封塞 3溫度計(jì) 4溫度計(jì)套管 5球形冷凝管 6250ml三口燒瓶2分別將0.3g BPO和16ml苯乙烯加入100ml錐形瓶中，輕輕搖動(dòng)至溶解后加入250ml三口燒瓶中；3再將7-8 ml 0.3% PVA溶液和130ml去離子水沖洗錐形瓶與量筒后加入250ml三口燒瓶中開始攪拌和加熱；4在半小時(shí)內(nèi)，將溫度慢慢加熱至85-90，并保持此溫度聚合反應(yīng)2小時(shí)后，用吸管吸少量反應(yīng)液于含冷水的表面皿中觀察，若聚合物變硬可結(jié)束反應(yīng)；5將反應(yīng)液冷卻至室溫后，過濾分離，反覆水洗后，在50下溫風(fēng)干燥后，稱重。五、思考1影響粒徑大小的因素有哪些？答：（1）攪拌速度；（2）苯乙烯的濃度。2攪拌速度的大小和變化，對(duì)粒徑的影響如何？答：如果攪拌速度變化不定，就會(huì)造成生成物的顆粒大小不均六、注意事項(xiàng)1除苯乙烯外，其他可進(jìn)行懸浮聚合的單體，還有氯乙烯（vinyl chloride），甲基丙烯酸甲酯（MMA），醋酸乙烯酯（VAc）等；2攪拌太激烈時(shí)，易生成砂粒狀聚合體；攪拌太慢時(shí)，易生成結(jié)塊，附著在反應(yīng)器內(nèi)壁或攪拌棒上；3PVA難溶于水，必須待PVA完全溶解后，才可以開始