定量分析的一般步驟

1、第十四章 定量分析的一般步驟思考題1. 在進(jìn)行農(nóng)業(yè)試驗(yàn)時(shí)，需要了解微量元素對農(nóng)作物栽培的影響。某人從試驗(yàn)田中挖 一小鏟泥土試樣，送化驗(yàn)室測定。試問由此試樣所得分析結(jié)果有無意義。如何采樣才正 確？答：沒有意義。正確的采樣方法應(yīng)該是：首先在試驗(yàn)田的不同地段采集足夠量的原始試樣并混勻；然后通過屢次破碎、 過篩、混勻、縮分等手續(xù)，制成量小(約100300g)且均勻的試樣； 最后將制好的試樣分裝成兩瓶，貼上標(biāo)簽，注名試樣的名稱、來源和采樣日期，一瓶作 為正樣供分析用，另一瓶備查作副樣。2. 為了探討某江河地段底泥中工業(yè)污染物的聚集情況，某單位于不同地段采集足夠 量的原始試樣，混勻后取局部試樣送分析室。分

2、析人員用不同方法測定其中有害化學(xué)組 分的含量。這樣做對不對？為什么？答：不對。根據(jù)取樣的根本原那么，應(yīng)該將原始試樣混勻后再分成假設(shè)干份，每份分析 一次，而不是取一份試樣用不同方法進(jìn)行測試。3. 怎樣溶解以下試樣：錫青銅(Cu:80%,Sn:15%,Zn:5% )、高鎢鋼、純鋁、銀幣、 玻璃(不測硅)、方解石。答：可按下述方法分別溶解試樣：(1) 錫青銅用熱而濃的硫酸溶解；(2) 高鎢鋼用1+ 1的鹽酸溶解；(3) 純鋁用 NaOH溶解，溶解過程應(yīng)在銀或聚四氟乙烯器皿中進(jìn)行；也可以用酸溶解。(4) 銀幣用濃硝酸溶解(5) 玻璃用氫氟酸和濃鹽酸組成的混合酸溶解。應(yīng)用鉑坩堝或聚四氟乙烯器皿(溫度 低

3、于250 C)在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行。(6) 方解石用鹽酸溶解。4. 欲測石灰石(CaCO)和白云石CaMg(CQ)2中鈣、鎂的含量，怎樣測定才較準(zhǔn)確？ 答：用HCI將試樣溶解后，吸取25mL試液，加三乙醇胺掩蔽 Fe3 Al 3 和 Mn2 ，用NaOH調(diào)節(jié)溶液pH 12,參加鈣指示劑，用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，即得到鈣量；另取25mL試液，加三乙醇胺掩蔽 Fe3 Al 3 和 Mn2 ,調(diào)節(jié)溶液pH 10,參加鉻黑T指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，得到鈣、鎂的總量，將此總量與鈣量相減即得鎂量。5. 當(dāng)試樣中Fe3 Al 3 含量較高時(shí)怎樣用配位滴定法測定其中Ca2 ,Mg2的含量？ 還

4、可以采用什么方法快速測定？答：(1)試液的制備：用HCI將試樣溶解后，調(diào)節(jié)溶液pH值為5.56.5使鐵鋁等干擾元素沉淀為氫氧化物而除去，濾液保存?zhèn)溆谩?2) 鈣鎂含量的測定：吸取25mL試液，加三乙醇胺掩蔽 Fe3 AI 3，用NaOH調(diào)節(jié)溶液pH 12,參加鈣指 示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，即得到鈣量；另取25mL試液，加三乙醇胺掩蔽 Fe3 Al 3 ，調(diào)節(jié)溶液pH 10,參加鉻黑T指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，得到鈣、鎂 的總量，將此總量與鈣量相減即得鎂量。(3) 還可以采用原子吸收法快速測定。6. 某連續(xù)生產(chǎn)的控制分析結(jié)果為： 11.7 , 10.9 , 11.3 , 11.5 , 11.1 , 11.3 , 11.8 ,11.5 , 11.2 , 10.7 , 11.2 , 10.8 , 11.3 , 11.4 , 10.4 , 10.4 , 10.9 , 10.6 , 10.7。根據(jù)現(xiàn)有數(shù)據(jù)和95%置信限繪制控制圖。試判斷生產(chǎn)和測定是否有問題？解：由分析結(jié)果