復(fù)方魚腥草片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)ppt課件

1、復(fù)方魚腥草片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)方魚腥草片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)1復(fù)方魚腥草片復(fù)方魚腥草片F(xiàn)ufang Yuxingcao PianFufang Yuxingcao Pian 【處方處方】 魚腥草魚腥草 583g583g 黃芩黃芩 150g150g 板藍(lán)根板藍(lán)根 150g 150g 連翹連翹 58g 58g 金銀花金銀花 58g58g 2【制法】【制法】 以上五味，取魚腥草以上五味，取魚腥草200g200g，與連翹、金銀花粉碎，與連翹、金銀花粉碎 成成細(xì)粉，剩余的魚腥草與黃芩、板細(xì)粉，剩余的魚腥草與黃芩、板 藍(lán)根藍(lán)根 加水煎煮二次，加水煎煮二次，每次每次 2 2 小時(shí)，合并煎液，濾過，濾液濃縮成稠膏，小時(shí)，合并煎液，

2、濾過，濾液濃縮成稠膏，加人上述細(xì)粉，混勻，干燥，粉碎成細(xì)粉，制成顆粒，加人上述細(xì)粉，混勻，干燥，粉碎成細(xì)粉，制成顆粒，干燥，壓制成干燥，壓制成10001000片，包糖衣或薄膜衣，即得。片，包糖衣或薄膜衣，即得。 【性狀性狀】 本品為糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后顯棕褐色本品為糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后顯棕褐色 ；味微澀。味微澀。 3 【鑒別鑒別】 （1）取本品取本品2525片，除去包衣，研細(xì)，加乙醚片，除去包衣，研細(xì)，加乙醚 20ml20ml，浸漬，浸漬2424小時(shí)，濾過，藥渣用乙醚洗滌小時(shí)，濾過，藥渣用乙醚洗滌2 2 次，每次次，每次10ml, 10ml, 濾過，藥渣備用；濾液低溫?fù)]濾過，藥

3、渣備用；濾液低溫?fù)]干，殘?jiān)訜o水乙醇干，殘?jiān)訜o水乙醇lmllml使溶解，作為供試品溶使溶解，作為供試品溶液。另取魚腥草對照藥材液。另取魚腥草對照藥材5g5g，加乙醚，加乙醚30ml30ml，同，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（通則法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（通則0502)0502)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10/xl10/xl，分別，分別點(diǎn)于同一硅膠點(diǎn)于同一硅膠G G 薄層板上，以石油醚（薄層板上，以石油醚（30306060* *)-)-乙酸乙酯（乙酸乙酯（17:3)17:3)為展開劑，展開，取為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈出，晾干，置紫外光燈(365

4、nm)(365nm)下檢視。供試品下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn)。相同顏色的熒光主斑點(diǎn)。 4(2)(2)取【取【鑒別鑒別】（】（1)1)項(xiàng)下乙醚提取后的藥渣，揮盡乙項(xiàng)下乙醚提取后的藥渣，揮盡乙醚，加乙醇醚，加乙醇 30ml30ml，加熱回流，加熱回流1 1小時(shí)，放冷，濾過，濾小時(shí)，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)眠m量水溶解，通過液蒸干，殘?jiān)眠m量水溶解，通過D101D101型大孔吸附樹型大孔吸附樹脂柱（內(nèi)徑為脂柱（內(nèi)徑為1.5cm1.5cm，柱高為，柱高為 12cm)12cm)，用水，用水100ml100ml洗脫，

5、洗脫，棄去洗脫液，再用棄去洗脫液，再用30%30%乙醇乙醇50ml50ml洗脫，收集洗脫液，洗脫，收集洗脫液，備用；繼用備用；繼用70%70%乙醇乙醇60ml60ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状細(xì)堅(jiān)蛹状糽mllml使溶解，作為供試品溶液。另取連翹使溶解，作為供試品溶液。另取連翹苷對照品，加甲醇制成每苷對照品，加甲醇制成每lmllml含含lmglmg的溶液，作為對照的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則品溶液。照薄層色譜法（通則0502)0502)試驗(yàn)，吸取上述試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各兩種溶液各 5 5101101，分別點(diǎn)于同一硅膠，分別點(diǎn)于同一硅膠G G 薄

6、層板上，薄層板上，以三氯甲烷以三氯甲烷- -甲醇甲醇- -甲酸甲酸(9:1:0.1)(9:1:0.1)為展開劑，展開，為展開劑，展開，取出，晾干，噴以取出，晾干，噴以10%10%硫酸乙醇溶液，在硫酸乙醇溶液，在105105加熱至加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。 5(3)(3)取【取【鑒別鑒別】（】（2)2)項(xiàng)下的項(xiàng)下的30%30%乙醇洗脫液，蒸干，殘乙醇洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状荚蛹状糽mllml使溶解，作為供試品溶液。另取綠原酸對使溶解，作為供試品溶液。另取綠原酸對照品，加

7、甲醇制成每照品，加甲醇制成每lmllml含含lmglmg的溶液，作為對照品溶的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法液。照薄層色譜法( (通則通則0502)0502)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各液各2 25 5卩卩1 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠劑的硅膠H H 薄層板上，以乙酸丁酯薄層板上，以乙酸丁酯- -甲酸甲酸- -水（水（14:5:5)14:5:5)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈燈(365mn)(365mn)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相下檢視。供試品

8、色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 6【檢査】 應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定( (通則通則0101)0101)。 【含量測定】 照高效液相色譜法照高效液相色譜法( (通則通則0512)0512)測定。測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠以十八烷基硅烷鍵合硅膠 為填充劑；以甲醇為填充劑；以甲醇- -水水- -磷酸（磷酸（45:5545:55：0.2)0.2)為流動(dòng)相；檢測波長為為流動(dòng)相；檢測波長為315nm315nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)

9、算應(yīng)不低于30003000。 7 對照品溶液的制備對照品溶液的制備 取黃芩苷對照品適量，精密稱定，加甲醇取黃芩苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每制成每lmllml含含4040郎的溶液郎的溶液 ，即得。供試品溶液，即得。供試品溶液的制備取本品的制備取本品2020片片 ，除去包衣，精密稱定，研，除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取細(xì)，取0.5g0.5g，置，置100ml100ml量瓶中，加量瓶中，加70%70%乙醇乙醇60ml60ml，超聲處理超聲處理( (功率功率250W250W，頻率，頻率 33kHz)3033kHz)30分鐘，放分鐘，放冷，加冷，加70%70%乙醇至刻度，搖勻，離心，取上清液，乙醇

10、至刻度，搖勻，離心，取上清液，即得。即得。8 供試品溶液的制備供試品溶液的制備 取本品取本品2020片，除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取片，除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取0.5g0.5g，置，置100ml100ml量瓶中，加量瓶中，加70%70%乙醇乙醇60ml60ml，超聲處理，超聲處理( (功率功率250W250W，頻率，頻率33kHz)3033kHz)30分鐘，放冷，加分鐘，放冷，加70%70%乙醇至乙醇至刻度，搖勻，離心，取上清液，即得?？潭龋瑩u勻，離心，取上清液，即得。 測定法測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各1010，注，注入液相色譜儀，測定，即得。入液相色譜儀，測定，即得。 本品每片含黃莘以黃芩苷本品每片含黃莘以黃芩苷(C(C2121H H1818O O1111) )計(jì)，不得少計(jì)，不得少于于2.7mg2.7mg。 9【功能與主治】 清熱解毒。清熱解毒。 用于外感風(fēng)熱所致的急喉痹、急乳蛾，癥見咽部紅腫、用于外感風(fēng)熱所致的急喉痹、急乳蛾，癥見咽